石油产品残炭测定法电炉法sht01701992Word文档格式.docx
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细砂：
要预选充分灼烧过。
在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5～6mL。
5准备工作
安装仪器：
将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。
其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。
冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0℃；
温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度。
将清洁的瓷坩埚放在800℃±
20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中。
在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至。
新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称精确至。
再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的准确称量；
如此重复煅烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于为止。
瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。
将试样摇匀5min。
黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到50℃～60℃才进行摇匀。
对于水含量大于%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。
进行柴油10%残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。
收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。
在测定残炭前，接通电源，使炉温达到520℃±
20℃的规定范围。
利用电子自动温度控制器控制炉温。
图1
1-电热丝（300W）；
2-壳体；
3-电热丝（600W）；
4-电热丝（1000W）；
5-瓷坩埚；
6、13-钢浴；
7-钢浴盖；
8-坩埚盖；
9、15-加热炉盖；
10、热电偶；
11-加热炉底；
12、空穴；
14-热电偶插孔
图2图3
6试验步骤：
在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，精确至。
润滑油或柴油的10%残留物7～8g
重质燃料油～2g
渣油沥青～1g
用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖下坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。
未用空穴均应盖上钢浴盖。
如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。
当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，当燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。
然后将炉温维持在（520℃±
5℃），煅烧试样的残留物。
试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。
当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1～2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至。
注：
在确定试验结果时，必须注意瓷坩埚里面的残留的情况，它应该是发亮的；
否则，重新进行测定。
如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。
7计算：
试样的残炭X[%（m/m）]按下式计算
X=m1/m×
100
式中m1——残留物（残炭）的质量，g
m——试样的质量，g
残炭的计算结果，精确到%（m/m）。
附加说明：
8精密度
重复性：
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。
残炭，%（m/m）重复性，%（m/m）
柴油10%残留物较小结果的15%
润滑油较小结果的10%
重质燃料油及渣油沥青较小结果的5%
报告：
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭
本标准同石油化工科学研究院技术归口
本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草
本标准首次发布于1960年
本标准参照采用苏联国家标准TOCT8852-74《石油产品残炭测定法（电炉法）》
[试题]石油产品残炭测定（电炉法）（SH/T0170）
考场准备：
设备准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
电炉法残炭测定器
台
鉴定站准备
2
高温炉
3
天平
准至0.0001g
材料准备
坩锅钳
把
坩锅
套
干燥器
个
4
细砂
若干
5
待测试样
6
原始记录
张
7
记录笔
支
8
清洁材料和用品
考生准备：
1、工具、用具准备
准考证
考生准备
工作服
1件
计算器
1个
考核内容：
1、操作程序规定说明
（1）接通电源使电炉温度达到520±
5℃。
（2）将清洁的瓷坩埚放在800℃±
20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中测定前未接通电源使炉温达到520±
5℃扣5分。
（3）在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至。
（4）根据试样性质进行处置（如加热、脱水等）。
（5）取试样前摇匀，取样准确。
（6）将有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖。
（7）未用的空穴未盖上钢浴盖。
（8）坩埚盖毛细管逸出蒸气时，立即将其点燃。
（9）燃烧结束后未盖上钢浴盖。
（10）试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。
（11）当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1～2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至。
（12）检查瓷坩埚内残留物情况。
（13）正确进行恒重操作。
（14）按下列公式计算残炭：
100。
（15）安全作业、文明生产。
2、考核时间
（1）准备工作10min。
（2）正式操作100min。
（3）计时从正式操作开始，至操作完毕结束，每超过1min从总分中扣5分，超过3min停止操作。
配分与评分标准：
考试内容
评分要素
配
分
评分标准
最大扣分
步
长
检验
结果
扣
得
准备工作
劳保、工具、材料准备
未穿戴劳保用品扣2分，劳保用品穿戴不齐扣1分
错选或漏选器具物料1件扣1分，扣完3分为止
试样准备及仪器温度控制
40
测定前未接通电源使炉温达到520±
20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中，否扣每项扣2分。
在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至，否扣5分。
10
未根据试样性质进行处置（如加热、脱水等）扣5分。
取试样前未摇匀扣5分。
取样准确，超差或返工扣5分。
将盛有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖，否，扣5分。
未用的空穴未盖上钢浴盖扣5分。
测定
测定过程
36
坩埚盖毛细管逸出蒸气时未立即将其点燃扣5分。
燃烧结束后未盖上钢浴盖扣5分。
试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min，时间不合要求扣6分。
否则每项扣2分。
未检查瓷坩埚内残留物情况扣5分。
恒重操作不正确规范扣5分。
记录填写正确
每错误一处扣4分，涂改每处扣2分，杠改每处扣1分。
结果考察
计算公式：
100，公式错误扣7分。
结果不正确扣3分。
试验管理
分析完后关闭仪器
电源
未关闭仪器仪电源扣2分。
安全生产及其他
安全作业、文明生产
违反安全操作规程，或出现操作动作继续下去可能发生人身事故或设备损坏事故的，1次从总分中扣10分，2次停止操作。
20
损坏工具元件一件扣5分
。
工作结束后工具未归位或未清洁从总分中扣3分。
设备表面或场地没有清洁从总分中扣3分。
操作时间
每超过1min从总分中扣5分，超过3min停止操作。
15
合计
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