反应精馏技术制备乙酸乙酯Word文档格式.docx

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水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。

若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。

因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。

全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。

三、装置流程与面板布置图

1.装置流程示意图

2.面板布置图

四、实验装置与试剂

反应精馏塔用不锈钢制成，直径20mm，塔内填料高度1400mm，塔内装填Φ2.5×

2.5mm不锈钢θ网环型填料（316L）。

塔釜为不锈钢制，容积1000ml，塔外壁缠有炉丝，通过控温仪表使塔身加热保温。

塔釜外壁有加热套，底部有加热炉盘，功率3000W。

采用人工智能型仪表控制釜温。

塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。

此控制系统由塔头上可摆动的料斗、电磁铁线圈、回流比计时器组成。

五、实验步骤

1.将270ml乙醇和210ml乙酸混合，滴入8滴浓H2SO4，搅拌后注入塔釜。

开启循环冷却水。

2.开启加热面板电源，按下塔釜控温按钮，等待塔釜控温升温至设定值（240°

C）。

3.待塔釜测温稳定在80°

C左右时，釜液开始沸腾，按下下段保温（设定值70°

C）、上段保温（设定值60°

C）和回流保温（设定值50°

C）按钮对塔身进行保温。

4.当从视镜观察有回流液出现时，保持全回流状态稳定10min后，分别在塔釜和塔顶取样进行色谱分析，并记录数据。

5.设置回流比为3:

1，稳定10min后，分别在塔釜和塔顶取样分析，并记录数据。

6.关闭加热、等待10分钟塔身冷却后，将全部塔顶采出液和全部塔釜采出液取出称重，并用色谱分析组成，记录数据。

7.停止通冷却水，整理清理实验仪器，结束实验。

六、实验数据记录与处理

1、数据记录

①物料加入与产出

原料加入量

产品产出量

乙醇

乙酸

浓硫酸

塔顶

塔釜

270ml

210ml

8滴

101.4g

300.46g

②全回流状态

塔顶物料色谱分析

峰号

停留时间

峰高

峰面积

含量%

1

0.115

76

706

0.0176

2

0.273

2923

9195

0.2286

3

0.415

59731

3003574

7.5468

4

0.882

104660

927573

23.0595

5

1.915

206

1682

0.0418

6

2.782

64489

2779797

69.1057

塔底物料色谱分析

0.29

1183

3156.667

1.0606

0.49

1742

24311.385

8.1683

0.998

17184

95369.844

32.0431

1.94

1176

15543.603

5.2226

3.857

8088

159248

53.5054

③回流比3:

0.082

38.288

169.7

0.0076

779.288

2044.532

0.091

63969.727

289520.625

12.8828

0.915

71656.891

519221.5

23.1007

1.948

108.332

994.624

0.0443

3.098

39579.012

1435656.73

63.8737

0.307

1306.433

3548.655

1.7292

0.515

905.162

15460.811

7.5337

0.99

10634.463

68726.633

33.489

941.81

12666

6.1719

3.957

5748.333

104819.203

51.0762

④最终产品

0.098

17.143

146.6

0.298

653.955

1578.721

0.0814

0.44

26000.969

136080.938

7.0158

0.932

64717.268

462305.031

23.8346

1.965

60.571

476.6

0.0246

3.148

37345.313

1339053.75

69.0361

0.123

33.524

300.07

0.0159

646.638

1743.092

0.0924

56488.473

266641.594

14.1332

0.898

85867.5

695600.688

36.87

1.998

43023.255

456854.438

24.2153

3.573

17376.541

465491.938

24.6732

2、数据处理

①成分分析

色谱条件：

GDX-102色谱柱、D3*2m；

载气为氢气；

载气流量40ml/min（柱头压0.04MPa）；

进样量1μL；

柱温150°

C；

检测器（使用检测器III）温度110°

C桥流120mA；

气化室（使用气化室I）温度140°

C

色谱出峰顺序及停留时间：

水（0.46min），乙醇（0.82min），乙酸（2.5min），乙酸乙酯（4.9min）。

色谱质量相对校正因子fi：

水（1.000），乙醇（1.525），乙酸（2.035），乙酸乙酯（1.650）。

那么，组分i的质量浓度wi=Ai*fi/∑（Ai*fi），其中Ai为组分i的色谱峰面积，fi为组分i的色谱质量相对校正因子。

在3.148min处的峰是乙酸乙酯的峰，1.965min为乙酸，0.932min为乙醇，0.44min处为水，以最终产品的塔顶产物中的乙酸乙酯为例计算质量浓度

同理得到其他成分的质量浓度w,列于表中

质量浓度w%

物质

-

杂峰

4.459471067

水

23.1038587

0.031783704

72.40490878

乙酸乙酯

重量浓度w

8.814035443

35.06523548

30.73188327

25.38884949

②乙醇物料衡算

加入乙醇摩尔量=产物乙醇摩尔量+乙酸乙酯摩尔量

已知加入270ml乙醇，乙醇密度为0.789g/ml，相对分子质量46g/mol

则加入乙醇摩尔量

塔顶产物质量为101.4g，则乙醇摩尔量

同理，塔底产物质量300.46g,乙醇摩尔量

塔顶产物乙酸乙酯摩尔量

考虑物料损失和计算误差可以看出乙醇满足物料守恒，因此判断和计算正确。

③乙酸全塔物料衡算

加入乙酸摩尔量=产物酸摩尔量+乙酸乙酯摩尔量

已知加入210ml乙醇，乙醇密度为0.1.048g/ml，相对分子质量60g/mol

则加入乙酸摩尔量

塔顶产物质量为101.4g，则乙酸摩尔量

同理，塔底产物质量300.46g,乙酸摩尔量

考虑物料损失和计算误差可以看出乙酸满足物料守恒。

④转化率

根据以上计算可以得到转化率

七、思考题

1.怎样提高酯化收率？

答：

可以增加反应物的浓度，即增加乙醇的进料质量，塔顶冷凝分离产物要及

时，防止可逆反应逆向移动，还可以增加回流比，提高转化率。

2.如何采用连续进料操作方式，操作条件需要做哪些调整？

采用连续进料的方式，一般在塔侧进行加料，原料不断的加入，同时塔顶和塔釜不断采出产物，塔内维持稳定状态，塔内物料的组成至于几何位置有关，而不随时间变化发生改变。

3.采用连续进料操作方式能否进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算？

如果可以的话，如何衡算？

采用连续进料的操作方式可以进行物料衡算，在进行衡算时，使用的不是物料的加入量和产量，而是物料的加入速率以及产品的采出速率，同时要保持塔内的操作位连续稳定状态，并进行组成分析。

4.不同回流比对产物有何影响？

不同的回流比会影响产物的组成，回流比增大时，乙酸乙酯的浓度会增加，但当回流比过大时，传质推动力减小，理论塔板数增大，需要的投资增加。