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3.22充气

3.23升降控制

3.24当前气压

3.25实验开始和终止时间

3.26页面上实验过程的实时显示

4.实验程序

4.1装样和称样

4.2样品管安装

4.3予抽

4.4预处理

4.5样品条件与仪器参数设定

4.6存储路径设定

4.7实验项目及压力设定

4.8液氮杯及密封

4.9开始试验

4.10实验过程实时显示

4.11实验数据预览

4.12实验结束

4.13重量复核

4.14数据保存

4.15实验结果及测试报告

4.16打印

5.真密度测试

6.BK系列不同产品的若干差异

6.1预处理位置及操作方法

6.2传感器类型及显示方法

6.3压力设置及平衡时间的控制方法

6.4具有微孔分析功能的产品

6.5双样品测试

6.6多工作站

7.影响测试结果的因素

7.1样品本身因素

7.2预处理的充分与否

7.3样品称样量及精度

7.4真空度

7.5真空泄漏

7.6温度

7.7气压

7.8液氮纯度

7.9液氮杯的密封

7.10温度延时

7.11样品管的位置

7.12测试条件的选择

8．仪器维护及常见故排除

8.1真空系统维护

8.2充气速度调整

8.3防止样品抽飞

8.4真空抽不上

8.5真空阀门不密封

8.6管路的污染

8.7预处理系统结构与故障

9.安全注意事项

10.微孔测试

10.1微孔测试程序

10．2吸附泵的应用

10.3微孔测试报告

【附录1】物理模型及分析方法

简单说明：

本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写的，该系列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的，这是国际上通用的方法，与美国康塔公司、麦克公司生产的比表面及孔隙度仪在原理和功能上都是相同的，但是在具体的结构与操作与软件细节上，各有特点，本使用说明书对本机尽量做详尽的说明，目的是帮助用户用好仪器，知其然并知其所以然，为提高中国仪器的技术水平和使用水平做出努力。

JW-BK系列的仪器根据配置不同可分为若干种型号，使用说明书不可能逐一型号编写，本说明书对各不同型号仪器都是通用的，在不同处会加以说明，请使用者阅读时留意。

1.原理

1.1氮吸附法

比表面积是单位质量物质的总表面积（㎡／g），孔径分布是指粉末固体表面存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化，二者都是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的表面特性之一。

测定比表面和孔径分布的方法很多，其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法，已经列入国际标准和我国国家标准。

氮吸附法测定比表面及进行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线，即在液氮温度下，氮吸附量随氮气压力的变化曲线。

1.1.1氮吸附法测定比表面积

任何固体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，当粉体表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由式

（1）求出：

Sg=VmNσ/22400W………………………………………………

（1）

式中：

Vm：

样品表面单层氮气饱和吸附量（ml）

N：

阿佛加德罗常数（6.024×

1023）

σ：

每个氮分子的横截面积（0.162nm2）

W：

样品的重量（g）

（提示：

在标准状态下，1mol气体中的分子数为6.024×

1023个；

1mol气体在标准状态下的体积为22.4L或22400ml），把N和σ的具体数据代入

（1）式，得到氮吸附法测定比表面积的基本公式如下：

Sg=4.36Vm/W…………………………………………………

（2）

1.1.2BET比表面的测定（多层吸附理论）

在公式

（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm，而实际的吸附并非是单层吸附，而是所谓多层吸附。

通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程：

P/V（Po-P）=1/Vm+（C-1）P/VmPo…………………………………………（3）

其中

V单位质量样品表面氮气吸附量

Vm单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量

Po在液氮温度下氮气的饱和蒸气压

P氮气分压

C与材料吸附特性相关的常数

BET方程适用于氮气相对压力（P／Po）在0.05~0.35的围，在这个围中用P/V（Po-P）对（P/Po）作图是一条直线，而且1/（斜率+截距）=Vm，因此，在０.05~0.35的围中选择3个以上不同的（P/Po），测出每一个氮分压下的氮气吸附量V，并用P/V（Po-P）对（P/Po）作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由式

（2）求出BET比表面。

在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常数，C越大吸附能力越强。

1.1.3氮吸附法测定孔径分布

用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是氮吸附法测定BET比表面的一种延伸，即利用氮气的等温吸附特性：

在液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力（P/P0）而变的特性，当P/P0在0.05~0.35围时符合BET方程，这是测定BET比表面积的依据；

当P/P0≥0.4时，会产生毛细凝聚现象，利用这一吸附特性可以测定孔径分布。

所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液氮面，与该液面成平衡的氮气压力必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的氮气压力越低，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态，因而使得样品表面的氮气吸附量急剧增加，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附量达到最大，而且相对压力P/P0也达到最大值1。

相反的脱附过程也是一样的。

假定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力与孔尺寸有一定的对应关系（凯尔文方程）：

rk=-0.414/log（P/P0）…………………………………………………（5）

rK叫凯尔文半径，它是在某一P/P0下，开始产生凝聚现象的孔的半径。

只要在不同的氮分压下，测出不同孔径的孔中吸附的氮气量，最终便可推算出孔容-孔径的分布。

1.1.4关于微孔分析

微孔分析是＜2纳米以下的孔隙度，包括微孔的总孔体积、微孔孔径分布、最可几孔径等；

微孔分析与介孔分析的最大不同是需要测定极低压力下的等温吸附曲线，其压力围在10-7到10-1，技术上的要求很高。

微孔分析的物理模型很多，一种是常规测试方法，其中t-图法应用最多，他根据标准等温线把吸附量表达成吸附层厚度的函数（t图），进而求出微孔的总孔体积、总表面积、外表面积等；

由此还延伸出MP法，得到微孔的孔容-孔径分布，常规分析方法从理论到方法均不够完善，只是一种近似的分析。

真正的微孔分析十分复杂，由于微孔孔壁间的势能相互重叠，用于介孔围的表示填充压力与孔径关系的Kelvin方程已不能适用，此外，填充于微孔中的吸附质的密度也不能简单的设为液体的密度，因此必须采用新的物理模型。

HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算有效孔径分布的半经验分析方法，分别用于氮/碳（狭缝）及氩/沸石（圆柱孔）系统，非定域密度函数理论（NLDFT）已发展成为描述多孔材料受限制的非均匀流体的吸附和相行为的有效方法，NLDFT法适用于多种吸附剂/吸附质体系，与经典的热力学、显微模型法相比，NLDF法从分子水平上描述了受限于孔的流体的行为，可将吸附质气体的分子性质与它们在不同尺寸孔的吸附性能关联起来，更加准确地提供了在微孔中的流体结构，是目前最新的微孔分析理论。

详细理论请查阅最后的章节。

下图为静态容量法比表面仪的核心部分

电磁阀1、2及压力计之间体积称为外气室，体积为Vd，电磁阀1以下为样品室，其体积为Vc，把阀门1、2、4打开，抽真空，至Vd和Vc中的气压降至0，即Pd=0和Pc=0；

关闭阀门1、2、4，开阀门2、3，向Vd入氮气，使其气压升至Pd1，注意由于阀门1未打开，所以这时Pc=0，这时打开阀门1，Vd和Vc连通，气压将变成平衡压力Pcd1，Pcd1的大小完全取决于Vd和Vc体积的大小。

如果在样品室中放进粉末样品，并将样品管插入液氮中，由于样品表面会吸附氮气，这时的平衡压力不再是上述的Pcd1，而是样品吸附了氮气后剩余氮气的压力，比Pcd1要小一些，从样品吸附前后压力的变化值，通过气体状态方程就可计算出样品的氮气吸附量。

氮吸附仪的作用就是控制不同的Pd压力，如Pd1、Pd2、Pd3------------Pdn，然后测定出相应的吸附平衡压力Pcd1、Pcd2、Pcd3---------Pcdn（参见图31），然后由下式求得每一个压力下的氮气吸附量，V1、V2、V3---------Vn

⊿Vi=（Pdi－Pcdi）Vdˊ－（Pcdi－Pcdi-1）Vcˊ

其中，Vdˊ和Vˊ是仪器参数。

由此测出等温吸附曲线，进而计算出比表面和孔径分布。

比表面及孔径分布的测定与分析，基本上都依赖于等温吸附曲线的测定，下图为一个典型的由氮吸附仪实际测得的活性炭等温吸附曲线，依据这条曲线，在不同的压力围可进行不同表面特性的分析：

（1）氮分压在0.05-0.35围进行比表面分析与计算；

（2）氮分压在0.15到0.995围进行介孔和大孔的测定与分析；

（3）氮分压在0.15以下的微小压力围进行微孔分析。

机型：

具体型号的命名方法：

JW-BK×

×

W

其中“JW”为精微高博的品牌，“精微”二字拼音的缩写；

BK为“比表面”和“孔”的拼音的缩写，代表具有的功能；

最后一个字母W为“微”字的缩写，代表具有微孔测试功能；

中间×

为四位阿拉伯数字，与仪器的配置相关

第一位，代表独立工作站的数目；

第二位，代表压力传感器的数目；

第三位，代表测试样品的数目；

第四位，代表同机可进行的预处理位数；

（不包括外加预处理机）

例如：

JW-BK2322W机型，是“精微”品牌的静态容量法比表面及孔径分析仪，具有微孔测试功能，其基本配置为：

2个独立工作站，3个压力传感器，2个测试样品，2个预处理位。

以BK1112型为例，其外形如下图：

图1

图2

气路连接如图3

BK-1112BK-1212W

BK-1112表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、1个传感器、1个测试样品、2个预处理位；

BK-1212W表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、2个传感器、1个测试样品、2个预处理位，W表示具有微孔测试功能；

其他以此类推。

图中三角形表示电磁阀，箭头表示微调阀，P表示压力传感器。

黑线为真空管路，红线为气路。

在1212W中，预处理部分的连接方式与前者有较大的差别（参见5.1节）。

多工作站仪器的可由下图（图4）来代表（BK-4544W）：

4个工作站，5个压力传感器，4个被测样品，4个预处理位，第一个工作站具有测微孔功能。

2.3硬件安装

2.3.1数据线的连接

JW-BK型静态氮吸附仪的数据传输采用USB和RS232接口两种方式。

把USB数据线的一端与电脑的USB接口连接，另一端与图2的18连接。

将RS232数据线的一端与电脑连接，另一端与图2的17连接。

2.3.2气路的连接

把氮气瓶上的安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶上，把气路软管的一端接在减压器的单向调节阀上，把另一端接在仪器的进气接头上如图2的21，单向调节阀及进气接头皆采用即插即拔件，按住接头的蓝色边缘即可把软管拔出。

2.3.3真空泵连接

真空泵与仪器的连接采用KF16的卡箍连接，将波纹管与图2的19连接，另一端与真空泵连接。

2.3.4电源线的连接

把仪器的电源线一端与图2的20连接，另一端与220v插座相连。

2．4软件安装

2.4.1A/D板的驱动安装

把仪器上的USB数据线接到电脑的USB接口上，电脑会出现：

发现新硬件，在桌面上会出现下面图5的显示，按照图5的显示，选择“否，暂时不”，然后点击下一步；

出现图6时选择“从列表或指定位置安装（高级）（S）；

出现图7的页面时选择“不要搜索，我要自己选择要安装的驱动程序（D），点击下一步。

出现图8显示页面，点击“从磁盘安装”，出现图9的页面，点击“浏览”，选择驱动所在的硬盘的位置或者选择驱动所在的光盘的位置，如图10，点击确定，出现图11，安装过程会出现“该软件没有经过Windows徽标认证……”等字样，此时点击“仍然继续”，点击下一步将会出现图12的页面，点击图13的“完成”，驱动安装完成；

图5

图6

图7

2.4.2软件的安装

把软件的安装光盘放入光驱，打开我的电脑，点击光盘找到“静态氮吸附仪程序”文件夹，把文件夹复制到电脑硬盘的指定位置上，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹找到“静态氮吸附仪程序”的文件夹，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹后找到应用程序，把“静态氮吸附仪程序”，如图14，通过点击鼠标右键发送到桌面快捷方式上即可。

图14

3.测试界面的功能

测试界面如图15

最上一行有以下六个菜单，其应用容详述于下：

点击“文件（F）”，出现图16的容：

图16

打开：

（见快捷键栏的说明）

关闭：

保存：

另存为：

导出excel：

需要查看所有原始数据时，可点击此键，把实验数据导出为excel的格式，存储于计算机的规定的文件夹中，该数据包含了所有原始测试与计算的数据，也特别导出了重要图表的数据，以方便使用者查询及核对数据，学习计算方法，也方便使用者自己按需作图，载入论文，导出数据不需使用仪器软件，而是直接存于计算机文件夹中，可随时调阅。

打印：

打印预览：

打印设置：

近期出现过的文件名称列于文件栏的下方，使用者可便捷的调阅

3.2设置（C）图17

点击“设置”菜单，弹出图17，其中

系统设置：

同5.11或参看6.5，6.6

压力程序设置同5.12或参看6.7

显示设置同5.10

T图数据设置：

T图法分析微孔体积和外表面积，关键是选对标准等温线，标准等温线有许多种，这里选择了十组数据组成数据库，第十组最常用，对应于

DeBoert={13.99/[log（Po/P）+0.034}1/2

CarbonBlackt=0.88（P/Po）2+6.45（P/Po）+2.98

前九组对应于Brunauer，Lecloux，Pirard根据样品BET常数C的大小，将标准等温线分为9类，适用于活性炭等微孔材料，并可采用MP法计算微孔分布

点击“操作”菜单，弹出图18，其中图18

开始吸附同5.13

开始脱附同5.15

3.4查看（V）（见图19）

工具栏：

点击此键时，测试界面上的工具栏将显示或隐藏

状态栏：

在主页面下，出现过程提示

颗粒直径：

点开此键时，出现颗粒直径与比表面的换算关系，只要输入适当的数据便可得

到二者的对应关系，包括从形状因子推断颗粒的形状（见图20）

图19图20

3.5窗口（W）图21

点击“窗口”菜单，弹出图21，

层叠：

点击此键时，多个测试界面可重叠在一个图面中（图22）

平铺：

点击此键时，多个测试界面平铺于整个图面中（图23）

排列图标：

暂时无用

图22多图层叠

图23多图平铺

3.6帮助（H）图24

关于本软件的专有权说明

第二行为工具栏，从左至右将最常用的项目列为如下13快捷工具栏，他们的用途分述如下：

打开此键，可新弹出一个测试界面，当进行下一个实验时，必须新建测试界面，在新建的界面中，自动保存了上一个界面中的输入信息，只需做少数改动

3.8打开图25

打开此键时，弹出所有存放的文件，只要选择文档和编号，便可查阅任何实验数据

点击保存键，选择保存路径，输入文件名称，即可点击保存。

打开此键，弹出显示设置图框，使用者可按自己的喜好设置测试页面的颜色，包括背景、文字、坐标、吸附曲线、脱附曲线的颜色图26

打开此键，弹出系统参数设置图框（图27），填入各类参数：

一类是仪器参数，包括

Vd用于计算氮气吸附量，与外气室体积和温度相关的有效体积，在仪器的制造过程中已确定

Vc用于计算氮气吸附量，与样品室体积和非均匀温度场相关的有效体积，在仪器制造过程中已确定

K用于修正Po的仪器参数，一般取0.985

N用于BET三参数方程中的参数，当BET直线的截距为负值时可考虑使用

V用于真密度测试时的体积参数

P用于真密度测试时的压力相关参数

第二类输入的是与样品相关的信息，包括样品的名称、编号、重量、预处理条件、送检单位、测试单位、测试人员、测试时间等

第三类为时间参数，当平衡时间为自动判断时，无需输入；

在手动设置的软件中，平衡时间输入值为多数压力点的平衡时间，少数需要特别设定的时间（在吸附的低压处和高压处），在压力设置图框中，可逐个修改设定，已达到最佳组合；

采样间隔取3~5

本图框中，文件自动保存路径十分重要，通过浏览可选择或自建文件夹，存入实验数据，最好分类存储，以便容易查找图27

点击此键，弹出压力程序设置图框（图28），此图框中图28

上部为实验项目的选择：

预备试验——为检验仪器功能而设计的实验，压力点可自由设定，平衡时间定为0.2分钟，一般在室温下实验，可检查仪器中电磁阀的动作是否正常，是否严密；

在测定真密度时，亦采用预备试验程序

密度试验——采用预备试验程序，吸附压力点设定为13点，平衡时间固定为0.2分钟

比表面实验——多点BET比表面的实验，只用吸附过程，压力点一般按等间距由低向高设置，最高点不超过36KPa，手动设置的软件，每一个压力点的平衡时间均需依次设置，平衡时间自动判断的软件，平衡时间无需设置

孔径分布实验——包括吸附及脱附等温线的测定，吸附过程压力由低到高，脱附时相反，压力由高向低设置，手动设置的软件，每一个压力点的平衡时间均需依次设置，平衡时间自动判断的软件，平衡时间无需设置

本图框中还包括比表面计算方法的选择键，主要是需用BET三参数方程时要予以选择；

测试报告选择栏中，大√者，在测试报告中均予以选择。

注意：

5.11和5.12的设置，应按顺序设置，如果两项设置均完成后，重新打开5.11设置，进行某些修改，并重新确认，这时5.12的原来设置数值会丢失，也必须重新设置并重新确认

3.13开始吸附点击吸附键，实验会立即开始；

大多数情况下，开始试验不采取点击吸附键，而是上升与吸附联动的方式，即点击上升键，液氮杯按程序上升，5分钟后实验即自动开始。

3.14终止吸附一般不用

3.15开始脱附暂时不用

3.16终止脱附暂时不用

一旦实验开始后，点击数据预览键，可以看到已进行了的实验部分的数据及曲线；

试验完成后，点击数据预览键，可以看到全部实验的数据及曲线。

图29图30

在页面的右侧，为控制阀门动作的键，在实验之前可根据需要开启或关闭某个阀门，达到抽真空或充气的目的，也可用于检查阀门的动作是否正常，以及用于检查真空的密封状况；

一旦实验开始后，仪器按程序运行，所有阀门都不可能手动操作了，直至实验结束。

阀门控制有两种形式，见右图。

左侧的方式表明预处理系统是单独的，6和

7阀是预处理样品的控制阀，6为抽真空的

阀门开关，预处理结束后，关闭6，打开

7，开始向预处理样品中充气，到真空表上显

示接近0时，关闭7，即可拆下样品管移到

测试位。

右侧的方式表明，预处理样品与测试样品是并联的并通过阀门6来接通或关闭，预处理时，打开1、2、4、5、6阀，测试样品和预处理样品同时抽真空，即可同时预处理，预处理结束后，取下加热炉，待测试样品管温度下降后，即可开始实验，这时预处理样品处于封闭状态，不会影响测试；

待测试结束后，再打充气阀，压力增加到80千帕后，可更换测试或预处理的样品。

在JW系列静态仪器中，设计了大小两路并联的真空抽气路径，在开始抽真空时，采用小抽速路径，以避免样品被抽飞，当真空度提高以后，如果抽速仍然很低时，真空抽速将大幅下降甚至达不到需要的真空度，这时可开启大抽速的旁路；

予抽是这样设计的：

开始抽真空时，只有低抽速旁路开启，当压力降至30KPa时，大抽速旁路自动开启。

在进行超细、低密度粉体测试时，抽真空的处理必须采用予抽程序，以免样品被抽飞

实验结束后，需要取下样品管，这时需先充气，使样品管及外气室的压力上升到接近大气压力，这时使用充气键，他会在系统压力达到80KPa时，自动停止，样品管便可安全取下

液氮杯（杜瓦瓶）升降控制键，当点击上升键时，杜瓦瓶会按预设的程序上升，中间有几次短暂停留，以防液氮飞溅，直至最高位置，自动停止，5分钟以后实验自动开始，这5分钟称为热延时，目的是让样品温度充分与液氮温度一致

显示压力传感器部位处的当前压力，他与阀门开启的情况有关。

测试过程中，反映了设置的外气室压力与吸附平衡压力的变化过程。

3.25实验开始和终止时间记录从吸附开始到试验完成的时间

页面的主要部分，为实验过程中样品的压力变化、吸附平衡过程的实时显示图，一方面便于了解实验的进程，另一方面可以帮助进行试验程序是否合理的的分析，也可以发现试验中可能出现的各种异常现象，并对此做出合理的解释或分析（如图31）

Pcd-吸附

平衡压力

图31

用专用漏斗把粉末样品装入样品管，样品的加入量与其比表面的大小有关，比表面越大加入量可越小，所用天平应是万分之一精度，样品用量依比表面大小建议如下（表一）：

样品比表面（M2/g）

＜1

1~10

10~100

＞100

样品用量

（g）

＞3

3~0.8

0.8～0.2

＜0.2

样品管安装时，先套上液氮杯密封盖，然后套上紧固螺母和真空密封圈，最后放入芯棒。

密封圈与样品管之间应保持良好的滑动，样品管插入管接头时，轻轻向上推动，直到接触上部台阶，然后拧紧螺帽。

这种操作的目的是使样品管