《分析化学》课程教学大纲Word格式文档下载.docx
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了解误差的传递及对分析结果的影响。
了解误差和分析数据处理的意义。
自学误差的来源。
第二节有效数字及运算法则
掌握有效数字的表示方法及运算法则。
了解有效数字的意义。
第三节有限量测量数据的统计处理
掌握正态分布的特点及平均值的精密度和置信区间算法。
熟悉可疑数据的取舍。
了解回归分析。
1、什么是误差和偏差、绝对误差和相对误差、系统误差和偶然误差、精密度和准确度？
2、有效数字的运算规则是什么？
第三章滴定分析法概述
第一节滴定分析法和滴定方式
掌握滴定反应必须具备的条件、。
熟悉滴定分析中的常用术语。
了解常用的滴定方式、滴定分析的一般过程和滴定曲线、一般指示剂的变色原理和指示终点原理。
自学选择指示剂的一般原则。
第二节标准溶液与基准物质
掌握标准溶液浓度的表示方法。
熟悉标准溶液与基准物质。
第三节滴定分析中的计算
掌握滴定分析中的有关计算，了解滴定分析计算实例。
第四节滴定分析中的化学平衡
掌握质子平衡的含义及其平衡式的表达、分布系数和副反应系数的含义及计算。
熟悉电荷平衡和质量平衡的含义及其表达式。
了解化学平衡的系统处理方法。
1、什么是滴定分析法？
滴定反应必须具备的条件是什么？
2、选择指示剂的一般原则是什么？
3、质子平衡、电荷平衡和质量平衡的含义及其表达式分别是什么？
第四章酸碱滴定法
第一节酸碱溶液中氢离子浓度的计算
掌握一元酸碱溶液滴定过程中pH值计算，滴定突跃范围。
自学选择恰当指示剂的一般原则。
第二节酸碱指示剂
掌握指示剂的变色原理及变色范围及影响因素。
熟悉几种常用指示剂的变色范围。
第三节酸碱滴定法的基本原理
掌握多元酸碱能否被准确滴定的判断条件。
熟悉影响各种类型滴定曲线的因素,酸碱滴定法的应用示例。
了解酸碱标准溶液的配制和标定。
第四节滴定终点误差
掌握强滴定终点误差的计算。
1、什么是酸碱滴定法？
2、一元酸碱溶液及缓冲溶液的pH值如何计算？
3、指示剂的变色原理，变色范围及影响因素？
4、强酸（碱）的滴定终点误差如何计算？
第五章配位滴定法
第一节配位滴定法的基本原理
掌握配位反应的副反应系数的意义及计算；
稳定常数和条件稳定常数的概念及计算；
指示剂的作用原理及使用条件。
熟悉配位滴定曲线，影响滴定突跃范围的因素；
标准溶液的配制和标定；
常用的金属指示剂。
了解配位滴定的滴定方式；
配位滴定的应用。
自学EDTA配合物的特点。
第二节配位滴定条件的选择
掌握终点误差的计算；
准确滴定的判断式；
控制滴定条件以提高配位滴定的选择性。
1、什么是配位滴定法？
2、滴定终点误差公式是什么？
3、标准溶液如何进行标定？
第六章氧化还原滴定法
第一节氧化还原反应
掌握条件电位及影响条件电位的因素；
氧化还原反应进行的程度。
熟悉影响氧化还原速率的因素。
第二节氧化还原滴定基本原理
掌握氧化还原滴定结果的计算。
熟悉氧化还原反应滴定曲线及影响电位突跃的因素。
自学滴定前的预处理。
第三节碘量法
掌握碘量法的基本原理、测定条件、指示剂、标准溶液配制和标定。
了解亚硝酸钠法、溴酸钾法和溴量法、重铬酸钾法、铈量法、高碘酸钾法的基本反应及测定条件。
第四节高锰酸钾法
掌握高锰酸钾法的基本原理、测定条件、指示剂、标准溶液配制和标定。
1、什么是氧化还原滴定法？
影响氧化还原速率的因素有哪些？
2、什么是条件电位？
影响条件电位的因素有哪些？
3、什么是碘量法和高锰酸钾法？
第七章沉淀滴定法和重量滴定法
第一节沉淀滴定法
掌握银量法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件和应用范围、沉淀溶解度及其影响因素。
熟悉银量法滴定曲线。
自学标准溶液的配制和标定。
第二节重量滴定法
掌握重量分析法结果的计算。
熟悉重量滴定法对沉淀形式和称量形式的要求。
晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。
了解沉淀的形态与沉淀的形成过程。
1、沉淀滴定法和重量滴定法分别是什么？
2、什么是银量法？
银量法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件分别是什么？
第八章电位法及永停滴定法
第一节 电化学分析法概述
掌握电化学分析法的定义。
自学电化学分析的分类。
第二节 电位法的基本原理
掌握电位法的基本原理，指示电极和参比电极的原理和结构，熟悉化学电池组成和分类。
第三节 直接电位法
掌握膜电位产生机制和溶液pH的测定原理，熟悉其他离子浓度的测定，了解电化学生物传感器与微电极技术。
第四节 电位滴定法
掌握电位滴定法的原理及确定终点的方法。
第五节 永停滴定法
掌握永停滴定法的原理及确定终点的方法。
1、金属基电极和膜电极有何区别？
2、简述玻璃电极的基本结构和作用机制？
3、说明直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测量电池分别是哪种化学电池？
4、为什么要使用总离子强度调节缓冲剂？
它有哪些作用？
离子选择电极的测量方法有哪些？
第九章光谱分析法概论
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用
掌握电磁辐射的能量、波长、波数、频率之间的关系。
自学电磁波谱分区。
第二节 光学分析法的分类
掌握光谱法的分类，了解原子光谱法、分子光谱法、吸收光谱法和发射光谱法的起源。
第三节光谱分析仪器
熟悉分光光度计的主要部件及其各类光源、单色器、检测器。
1、吸收光谱法和发射光谱法有何区别？
2、什么是分子光谱法、什么是原子光谱法？
3、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用？
第十章紫外-可见分光光度法
第一节 紫外-可见分光光度法的基本原理和概念
掌握紫外-可见吸收光谱产生的原因，电子跃迁类型、吸收带类型及影响因素，朗伯-比尔定律，影响因素及有关计算。
第二节 紫外-可见分光光度计
熟悉紫外-可见分光光度计的主要部件，工作原理及几种光路类型。
自学紫外-可见分光光度计的使用。
第三节紫外-可见分光光度分析法
掌握紫外-可见分光光度法单组分定量的各种方法，紫外-可见分光光度法对化合物进行定性鉴别和纯度检查的方法。
了解紫外光谱与有机化合物分子结构的关系。
1、紫外吸收光谱中的主要的吸收带类型及特点是什么？
2、什么叫选择吸收?
它与物质的分子结构有什么关系?
3、电子跃迁有哪几种类型?
跃迁所需的能量大小顺序如何?
具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?
4、紫外吸收光谱中，吸收带的位置受哪些因素影响?
5、紫外-可见分光光度法的定量分析中，误差的来源有几个方面?
如何避免?
第十一章荧光分析法
第一节 荧光分析法的基本原理
掌握分子荧光的发生过程，激发光谱和发射光谱，荧光光谱的特征，分子结构和荧光的关系，影响荧光强度的因素。
熟悉分子从激发态返回基态的各种途径。
第二节荧光定量分析方法
熟悉荧光定量方法。
第三节荧光分光光度计和荧光分析新技术
自学荧光分光光度计和荧光分析新技术。
1、哪些因素会影响荧光波长及强度?
2、分子结构与荧光的关系？
3、为什么在室温下溶液很少呈现磷光?
在什么条件下才能检测到磷光?
4、为什么荧光分析法的灵敏度高于紫外一可见分光光度法?
第十二章红外吸收光谱法
第一节 红外吸收光谱法的基本原理
掌握分子振动形式、基团振动形式的表述；
红外吸收光谱产生的条件及吸收峰的强度；
吸收峰位置的分布规律及影响峰位的因素；
基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰。
第二节 有机化合物的典型光谱
掌握常见有机化合物的典型光谱。
第三节红外光谱仪
自学红外光谱仪的主要部件及工作原理
第四节红外吸收光谱分析
掌握红外光谱的解析方法，了解试样的制备。
1、红外吸收光谱法与紫外吸收光谱法有何区别?
2、C02有几种振动形式?
在红外吸收光谱上能看到几个吸收峰?
为什么?
3、为什么共轭效应能使一些基团的振动频率降低，而诱导效应相反，举例说明。
4、特征区和指纹区各有何特点?
它们在图谱解析中主要解决哪些问题?
第十三章原子吸收分光光度法
第一节原子吸收分光光度法的基本原理
掌握共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线；
吸收值与原子浓度的关系及原子吸收分光光度测定原理。
熟悉原子吸收分光光度法的特点；
原子在各能级的分布；
原子吸收线及其变宽的主要原因。
自学原子的光谱项及能级图。
第二节原子吸收分光光度计
熟悉原子吸收分光光度计的基本构造。
第三节实验方法
了解原子吸收分光光度计实验条件的选择。
1、原子吸收分析的光源应当符合哪些条件？
为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？
2、有哪几种主要因素可使谱线变宽？
3、什么是原子吸收分析中的化学干扰？
用哪些方法可消除此类干扰？
第十四章核磁共振波谱法
第一节磁共振波谱法的基本原理
掌握核自旋类型和核磁共振原理，共振吸收条件。
自学自旋驰豫。
第二节核磁共振仪
了解核磁共振仪
第三节化学位移
掌握屏蔽效应、化学位移及其影响因素。
熟悉常见质子的化学位移。
第四节偶合常数
掌握自旋偶合和自旋分裂、偶合常数、广义n+1规律概念，熟悉自旋系统及其命名原则。
第五节核磁共振氢谱的解析
掌握核磁共振氢谱一级图谱的解析方法。
第六节核磁共振碳谱和相关谱简介
了解碳谱及相关谱。
1、三个不同质子A、B、C，其屏蔽常数大小的顺序为σB＞σA＞σc，试指出这三个质子共振时，哪个质子所需外磁场强度最大？
哪一个最小？
2、乙烯、乙炔质子的化学位移6值分别为5．84和2．8，试解释乙烯质子出现在低磁
场区的原因。
3、为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而偶合常数与磁场强度无关？
4、为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失，而UV与IR吸收光谱法则不消失?
5、试指出化合物Br一CH2a一O一CH2b一CH3c中，Ha、Hb、Hc质子峰的裂分数及强度。
第十五章质谱法
第一节质谱法的基本原理和质谱仪
掌握质谱法的基本原理及特点。
熟悉质谱仪主要部件及其工作原理
第二节质谱中的主要离子及其裂解类型
掌握分子离子，碎片离子，同位素离子，亚稳离子及阳离子的裂解类型。
第三节质谱分析法
掌握分子离子峰的判断。
第四节综合解析
熟悉质谱解析的一般步骤。
自学综合波谱解析方法及一般步骤。
1、一个含氮化合物分子离子的m／z为201，由此可得出什么结论？
2、为何质谱仪的进样系统、离子源、质量分析器、检测器等主要部件均须在真空状态下工作？
3、具有何种结构的化合物易产生麦氏重排？
如何从质谱判断某化合物是否发生麦氏重排？
4、在质谱图中，离子的稳定性和相对丰度的关系怎样?
第十六章色谱分析法概论
第一节色谱法的分类和发展
掌握色谱法的有关概念及其各种参数的计算公式；
分配系数和容量因子的定义及二者之间的关系；
保留时间与分配系数和容量因子的关系；
色谱分离的前提。
熟悉色谱过程。
第二节基本类型色谱方法及其分离机制
熟悉四种基本类型色谱方法及其分离机制、固定相和流动相、影响组分保留行为的因素。
第三节色谱法基本理论
掌握理论塔板高度和理论塔板数，熟悉塔板理论；
速率理论及影响塔板高度的动力学因素。
第四节色谱法的发展概况
自学色谱法的发展。
1、色谱法作为分析方法的最大特点是什么？
2、一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？
这些参数各有何意义？
3、根据分离度的定义，哪些色谱参数与分离度有关？
可从哪两方面改善色谱分离度？
4、什么是最佳流速？
实际操作中是否一定要选择最佳流速？
为什么？
第十七章气相色谱法
第一节气相色谱法的分类和一般流程
掌握气相色谱法的特点。
自学气相色谱法分类和一般流程。
第二节气相色谱固定相和流动相
掌握固定液的分类及其选择、载体。
熟悉流动相及其选择。
第三节检测器
熟悉气相色谱的检测器
第四节分离条件的选择
掌握速率理论在气相色谱法中的具体运用；
分离方程式及分离条件的选择、尤其柱温的选择。
第五节毛细管气相色谱法
了解毛细管气相色谱系统，色谱理论及分离条件的选择
第六节定性与定量分析
掌握定性与定量分析。
思考题
1、气相色谱仪有哪几个主要部件？
简述各部分的作用
2、试样进人色谱柱时，其浓度分布呈“塞子”状，即起始谱带很窄。
但经过色谱柱分
离后谱带变宽，原因是什么？
3、在GC中，常用的载气有哪几种，如何选择？
4、在气相色谱中，如何选择固定液？
5、气相色谱定量分析的依据是什么？
为什么要引入定量校正因子？
常用的定量方法有哪几种？
第十八章高效液相色谱法
第一节高效液相色谱法的主要类型和原理
掌握反相键合相色谱法的分离机制、保留行为的主要影响因素和分离条件的选择。
自学高效液相色谱法的主要类型。
第二节高效液相色谱法的固定相和流动相及其选择
掌握化学键合相的性质、特点和种类；
流动相对化学键合相色谱分离的影响。
熟悉正相键合相色谱法及其分离条件的选择。
了解溶剂强度和选择性、混合溶剂强度参数的计算。
了解流动相最优化方法。
第三节高效液相色谱仪
熟悉高效液相色谱仪的主要部件。
第四节高效液相色谱分析方法
掌握定量分析方法
1、简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
2、讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？
3、试述反相HPLC的分离条件的选择。
4、常用的HPLC定量分析方法是什么？
哪些方法需要用校正因子校正峰面积？
哪些方法可以不用校正因子？
第十九章平面色谱法
第一节平面色谱法的分类和原理
掌握比移值、相对比移值及比移值与分配系数、容量因子的关系。
熟悉平面色谱法分类。
自学面效参数和分离参数。
第二节薄层色谱
掌握薄层色谱的分离原理。
熟悉吸附薄层色谱的固定相和流动相及其选择，薄层板的制备和显色方法，定性定量分析方法。
了解薄层扫描法。
第三节纸色谱法
掌握纸色谱的分离原理。
1、怎样选择薄层色谱的展开剂？
应从哪些方面考虑。
2、吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用什么方法？
3、在薄层色谱法中的流速是否是恒定的？
试说明影响薄层色谱法流速的因素主要有哪几个？
4、薄层色谱定性和定量方法有哪些？
5、纸色谱一般按分离原理属于什么色谱？
其展开剂如何选择？
第二十章毛细管电泳法
自学毛细管电泳法。
1、什么叫电渗和电渗率？
2、毛细管电泳仪的主要部件有什么？
第二十一章色谱联用技术
第一节色谱-质谱联用技术
掌握气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-质谱联用原理，
了解气相色谱-质谱的接口，
第二节其他联用技术简介
熟悉高效液相色谱-贺词共振联用。
了解毛细管电泳-质谱联用
1、试述高效液相色谱-质谱联用的选择离子监测和反应监测
2、气相色谱-质谱联用仪的接口的目的是什么？
四、各教学环节学时及进度分配表
课程内容
理论课时
（一）绪论
2
（二）误差和分析数据处理
8
（三）定量分析法概述
4
（四）酸碱滴定法
（五）配位滴定法
（六）氧化还原滴定法
6
（七）沉淀滴定法和重量分析法
（八）电位法及永停滴定法
3
（九）光谱分析法概论
1
（十）紫外-可见分光光度法
（十一）荧光分析法
（十二）红外吸收光谱法
（十三）原子吸收分光光度法
（十四）核磁共振波谱法
（十五）质谱法
（十六）色谱分析法概论
（十七）气相色谱法
（十八）高效液相色谱法
（十九）平面色谱
（二十）毛细管电泳法
（二十一）色谱联用技术
合计
88
五、考核方式
本课程为必修考试课，考核采用形成性考试加终结性考试相结合的方式。
考核要求主要是教学大纲要求的基本知识和基本理论，适当考核学生分析问题和解决问题的能力，简要考核学生对前沿知识的了解程度。
考核方式：
出勤和课堂表现、随机测验、实验成绩、课程结业理论考试（闭卷）。
课程结业理论考试（闭卷）题型及所占分值：
选择题1分×
40（A型题40题）；
填空1分×
10；
简答题5分×
5；
计算题25分。
成绩构成：
平时成绩（出勤和课堂表现占5%、随机测验占5%、实验成绩20%）占30%；
课程结业理论考试成绩（闭卷）占70%。
六、推荐教材和教学参考书书目
参考教材：
《分析化学》，第6版。
主编：
李发美人民卫生出版社，2007年出版。
《分析化学实验》。
汪洋石秀梅牡丹江医学院胶印，2007年出版。
主要参考书：
《分析化学》，第四版。
孙毓庆人民卫生出版社，2000年11月出版。
《分析化学》。
康立娟申凤善中国农业出版社，2006年12月出版。
《分析测试试验》。
程艳李春彦汪艳牡丹江医学院胶印，2008年出版。
实验教学内容及要求
[实验名称]酸碱滴定分析
[项目性质]综合性实验
[实验目的]
１．能配制近似浓度的酸碱溶液。
２．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。
3．学习酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．掌握双指示剂法测定混合碱含量的原理和方法。
[实验原理]
浓盐酸容易挥发，NaOH容易吸收空气中H2O和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质或标准溶液标定其准确浓度，经标定后称为标准溶液。
标准溶液才能用来测定样品中酸性或碱性物质的含量。
在酸碱滴定法中，酸碱之间的反应简写为
H++OH-＝H2O
在HCl（0.1mol·
L-1）溶液与NaOH（0.1mol·
L-1）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
NaOH易吸收空气中的CO2，一部分NaOH变成Na2CO3，即形成NaOH和Na2CO3的混合物。
欲用HCl标准溶液测定同一份试样中各组分的含量，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂，分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为"
双指示剂法"
。
测定时，先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时，这是第一计量点。
此时NaOH完全被中和，而Na2CO3则被中和了一半。
此时反应为:
NaOH+HCl=NaCl+H2O
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl（酚酞变色pH8.0-10.0）
设第一计量点用去HCI体积为V1mL；
在此溶液中再加甲基橙指示剂并继续滴定至甲基橙变色，这是第二计量点。
设第二计量点又用去HCl体积为V2mL。
NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O
根据V1、V2可分别计算混合碱（总碱量）消耗的HCl体积为（V1+V2）；
NaOH消耗的HCl体积为（V1-V2）；
Na2CO3消耗的HCl体积为（2V2）。
[实验时数]4学时
[实验要求]
1．学生掌握滴定分析基本操作
2．学会分析混合碱含量的方法
[思考题]
1．在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？
滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
2．HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？
3．如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的CO2，用该标准溶液滴定盐酸时，以甲基橙及酚酞为指示剂分别进行滴定，测定结果是否相同?
[实验名称]EDTA的标定及水质总硬度的测定
[项目性质]基本技能实验
1．掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法及测定水质总硬度的方法和原理。
2．掌握钙指示剂和EBT指示剂的使用条件和终点变化。
3．了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。
4．了解水质总硬度的表示方法。
[实验原理]EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐（EDTA·
2Na·
H2O）配制。
EDTA·
H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以ZnO为基准物质标定其浓度。
滴定条件：
pH＝10左右，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中的反应为：
终点时：
水质总硬度对饮用和工业用水关系极大，是水质分析的常规项目。
水质总硬度主要来源于水中所含的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
EDTA溶液常采用间接法配制，标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·
7H2O、Ni、Pb等。
为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，标定时用钙指示剂指示滴定终点。
用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
按国际标准方法测定水的总硬度：
在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。
若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水质总硬度的表示方法
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