第26题 综合实验题学生Word文档格式.docx

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主要试剂和产品的物理参数如下：

名称

相对分子质量

熔点或沸点/℃

水

水杨酸

138

158（熔点）

微溶

醋酸酐

102

139.4（沸点）

反应

乙酰水杨酸

180

135（熔点）

请根据以上信息回答下列问题：

（1）①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。

②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。

（2）提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________________________________________。

另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。

方法如下：

（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：

①用温度计的目的是_________________________________________________；

冷凝水从________（填“b”或“c”）口流入。

②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________

（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______________________________

（5）该学习小组在实验中原料用量：

2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ＝1.08g·

cm－3），最终称得产品m＝2.2g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。

3．溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原理：

实验室合成溴苯的装置示意图如下：

下表为苯、溴和溴苯的相关数据：

苯

溴

溴苯

密度/g·

cm－3

0.88

3.10

1.50

沸点/℃

80

59

156

水中溶解性

回答下列问题：

在A中加入30.0mL无水苯和少量铁屑。

在B中小心加入10.0mL液态溴。

向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。

（1）A的容积最适合的是________（填字母）。

a．25mLb．50mL

c．100mLd．250mL

（2）收集溴苯时，应根据________（填“C1”或“C2”）所显示的温度，其温度应为________。

（3）在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的化学方程式为___________________________________________________

（4）制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16g，则溴苯的产率为________。

（5）某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。

第一步：

取少量反应后F装置中的溶液于试管中；

第二步：

向其中加入过量的稀硝酸；

第三步：

继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。

该实验方案________（填“合理”或“不合理”），理由是__________________

4．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。

化学反应原理和实验装置如下所示：

　水杨酸　　　　　　　　　　冬青油

产物的有关数据如表所示：

溶解性

冬青油

152

1.180

222.2

微溶于水

实验步骤如下所示：

①向三颈瓶中加入6.9g（0.05mol）水杨酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。

②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。

③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。

④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。

⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。

请回答下列问题：

（1）本实验中浓硫酸的作用是____________________。

（2）装置中仪器a的名称是________________，进水口为________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）。

温度计的适宜规格为__________（填代号）。

①50℃　②100℃　③300℃

（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；

用水洗涤时，产品在________（填“上”或“下”）层。

（4）加入无水氯化钙的目的是__________________。

（5）本次实验中冬青油的产率为________。

题组二　陌生无机物的制备过程分解专练

制备类实验题的解题策略

1．明确原理

根据制备物质目标，选择合适的药品在实验室条件下完成反应，写出制备目标产物的方程式。

2．确定装置

（1）根据反应物的状态及反应条件，选择制备装置。

（2）根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。

3．分析杂质种类选择产品的净化方法

（1）根据制备原理中涉及物质的性质（挥发性、稳定性等）和副反应可能产生的杂质，确定目标产物中的杂质种类。

（2）根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法（沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等）。

4．实验过程中的现象描述

5．目标产物性质探究

一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。

6．尾气处理：

根据气体性质特点，选择合适的尾气处理方法。

7．纯度测定

常用滴定法测定产品纯度，注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。

1．（2016·

四川理综，9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·

2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

（1）仪器X的名称是________。

（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品

b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCl

d．点燃酒精灯，加热

e．停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是____________________________________

【探究反思】

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。

根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是____________________________________________

②若杂质是CuO，则产生的原因是____________________________

2．醋酸亚铬水合物[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。

其制备装置及步骤如下：

①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。

②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（Cr3＋）变为亮蓝色（Cr2＋）时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。

（1）三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________________。

（2）实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。

（3）装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。

（4）为洗涤[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O产品，下列方法中最合适的是________。

A．先用盐酸洗，后用冷水洗

B．先用冷水洗，后用乙醇洗

C．先用冷水洗，后用乙醚洗

D．先用乙醇洗，后用乙醚洗

（5）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·

L－1；

实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O9.4g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。

（6）铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。

[已知Cr（OH）3的溶度积为6.3×

10－31，

≈4，lg2.5≈0.4]

（7）一定条件下，[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在

________________________________________________________________________

3．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。

某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：

2NH3（g）＋CO2（g）NH2COONH4（s）　ΔH<

（1）如用右图装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。

（2）制备氨基甲酸铵的装置如右图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。

当悬浮物较多时，停止制备。

注：

四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。

①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________

液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________

②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________（填写操作名称）。

为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项字母）。

A．常压加热烘干

B．高压加热烘干

C．真空40℃以下烘干

③尾气处理装置如图所示。

双通玻璃管的作用：

_________________________________；

浓硫酸的作用：

________________________________、________________________。

（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。

则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________________。

[Mr（NH2COONH4）＝78、Mr（NH4HCO3）＝79、Mr（CaCO3）＝100]

4．（2016·

浙江理综，29）无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

图1

步骤1　三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；

装置B中加入15mL液溴。

步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3　反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg与Br2反应剧烈放热；

MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·

3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________________________

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是

图2

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________________

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·

L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。

题组三　物质组成、性质探究过程分析专练

1．组成探究、测定类实验题，考查的内容包括：

基本操作、仪器装置、实验步骤等，常见的定量分析方法有：

滴定法、量气法、沉淀法、吸收称重法等。

2．性质探究实验，主要考查试剂的选择、条件控制（控制变量）、实验方案及步骤的优化、实验现象的规范描述、实验结论的评价等。

1．已知：

乙二酸（HOOC—COOH，可简写为H2C2O4）俗称草酸，157℃时开始分解。

某化学兴趣小组进行了一系列探究活动。

（1）探究草酸的酸性

25℃，H2C2O4：

K1＝5.4×

10－2，K2＝5.4×

10－5；

H2CO3：

K1＝4.5×

10－7，K2＝4.7×

10－11。

下列化学方程式可能正确的是________（填序号）。

A．H2C2O4＋CO

===HCO

＋HC2O

B．HC2O

＋CO

＋C2O

C．2C2O

＋CO2＋H2O===2HC2O

D．H2C2O4＋CO

===C2O

＋H2O＋CO2↑

（2）探究草酸分解的产物

①实验中观察到B中无水CuSO4粉末变蓝，C中澄清石灰水变浑浊，D的作用为________________________________________________________________________，

证明有CO生成的现象是_________________________________________________。

②写出H2C2O4分解的化学反应方程式：

___________________________________________。

（3）用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4样品，求算样品中Na2C2O4的质量分数。

实验步骤：

准确称取2.0gNa2C2O4样品，配制成100mL溶液，取出20.00mL于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.0160mol·

L－1酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗酸性高锰酸钾溶液25.00mL。

①酸性高锰酸钾溶液应装在________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②滴定至终点时的实验现象是____________________________________________。

③样品中Na2C2O4的质量分数是________。

2．硝酸与金属反应时，浓度不同生成的还原产物也可能不同。

某兴趣小组进行了如下实验探究。

[查阅资料]

a．镁与硝酸反应生成各气体产物成分及含量随HNO3浓度变化曲线如图甲所示

b．NO2沸点：

21℃；

NO沸点：

－151℃

c．2NO2＋2OH－===NO

＋NO

＋H2O，NO＋NO2＋2OH－===2NO

＋H2O

（1）请写出Mg放入10mol·

L－1硝酸中反应的化学方程式：

______________________。

[实验探究]

该小组拟选用如图ABCD所示装置探究镁与4mol·

L－1硝酸反应的产物。

连接装置A—B—C—D—C，检查气密性，按图示加入试剂，D中通入的O2微过量。

（2）a仪器的名称是__________________________________________________。

（3）前一个C装置的作用是______________________________________________，

证明气体产物中有NO生成的实验现象是____________________________________________。

（4）从后一个C装置中逸出的气体是________，溶液中还可能有一种还原产物，这种还原产物可能是______________，请设计实验验证你的猜想________________________________。

3．实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置如图所示，部分夹持装置未画出。

（1）在组装好装置后，首先要进行的实验操作为_________________________________

（2）为检验SO2与Na2O2的反应是否有氧气生成，装置B中盛放的试剂X应为________，装置D中碱石灰的作用是_______________________________________________。

（3）关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入70%的硫酸至浸没三颈烧瓶中的固体，检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是_____________________________________。

（4）关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F、G中，能说明I－的还原性弱于SO2的现象为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

发生反应的离子方程式是________________________________________________。

（5）为了验证