④密炼高分子聚合物成型加工实验报告Word文档下载推荐.docx

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2015级专业：

高分子材料与工程

实验时间：

2018年5月31日

一、

实验目的

（1）掌握橡胶制品配方设计的基本知识，熟悉密炼机进行橡胶塑炼的工艺；

（2）了解橡胶塑炼的主要机械设备：

密炼机基本结构及操作方法。

二、实验原理

橡胶制品的基本工艺过程包括配合、生胶塑炼、胶料混炼、成型、硫化五个基本过程，如图1所示。

图1.橡胶制品工艺过程

生胶是线型的高分子化合物，在常温下大多数处于高弹态。

然而生胶的高弹性却给成型加工带来极大的困难，一方面各种配合剂无法在生胶中分散均匀，另一方面，由于可塑性小，不能获得所需的各种形状。

为满足加工工艺的要求，使生胶由强韧的弹性状态变成柔软而具有可塑性状态的工艺过程称作塑炼。

塑炼的目的在于：

使生胶由弹性状态转变为可塑性状态，使其可塑性增大，可塑性提高的实质就是橡胶的长链分子断裂，变成分子量较小的，链长较短的分子结构，以利混炼时配合剂的混入和均匀分散；

改善胶料的流动性，便于压延、压出操作，使胶胚形状和尺寸稳定；

增大胶料的粘着性，方便成型操作；

提高胶料在溶剂中的溶解性，便于制造胶浆，并降低胶浆粘度，使之易于深入纤维孔眼，增加附着力；

改善胶料的冲模性，使模型制品的花纹饱满清晰。

生胶经塑炼以增加其可塑性。

其实质是生胶分子链断裂，相对分子质量降低，从而使生胶的弹性下降。

在生胶塑炼时，主要受到机械力、氧、热、电和某些化学增塑剂等因素的作用。

工艺上用以降低生胶相对分子质量获得可塑性的塑炼方法可分为机械塑炼法和化学塑炼法两大类。

其中机械塑炼法应用最为广泛。

橡胶机械塑炼的实质是力化学反应过程，即以机械力作用及在氧或其他白由基受体存在下进行的，在机械塑炼过程中，机械力使大分子链断裂，氧对橡胶分子起化学降解作用。

这两个作用同时存在。

本实验选用密炼机对天然橡胶进行机械法塑炼。

生胶置于密炼机中，两转子相对回转，将来自加料口的物料夹住带入辊缝受到转子的挤压和剪切，穿过辊缝后碰到下顶拴尖棱被分成两部分，分别沿前后室壁与转子之间缝隙再回到辊隙上方。

在常温（小于50℃）下反复受到机械力的作用，使分子链断裂，与此同时断裂后的大分子自由基在空气中氧化作用下，发生了一系列力学与化学反应，最终达到降解，生胶从原先高韧高弹性变为柔软可塑性，满足混炼的要求。

此外，塑炼的时间、塑炼工艺操作方法及是否加入塑解剂也影响塑炼的效果。

在绕转子流动的一周中，物料处处受到剪切和摩擦作用，使胶料的温度急剧上升，粘度降低。

由于密炼机混炼时胶料受到的剪切作用比开炼机大得多，炼胶温度高，使得密炼机炼胶的效率大大高于开炼机。

密炼机的炼胶过程是比较复杂的，我们可以从下面的图简单地表示炼胶过程。

从下图可以看到：

密炼机对胶料的混炼可分为：

细分、混入、分散、均匀等几个阶段。

（图2）

图2.密炼机炼胶过程

密炼机塑炼的优点主要有以下几个方面：

（1）密炼机转速高，生产能力大；

（2）转子转速的断面结构复杂，转子表面各点与轴心距离不等，因此产生不同的线速度，使两转子间的速比变化很大，促使生胶受到强烈的摩擦、撕裂和搅拌作用。

此外，胶料不仅在两转子的间隙中受到剪切作用，而且还在转子与密炼室壁之间以及转子与上下顶栓的间隙之间都受到剪切作用，因此可以得到较高的塑炼效果；

（3）转子的短突棱具有一定导角，能使胶料做轴向移动和转动，起到开炼机手工捣胶的作用，使生胶塑炼均匀；

（4）密炼室的温度较高，因此能使生胶受到剧烈的氧化裂解作用，使胶料能在短时间内获得较大的可塑性。

三、主要设备及原料

1.主要设备：

密炼机（图3）、台秤、游标卡尺，炼胶刀

图3.密炼机结构

密炼机的结构，一般是由密炼室转子部分、压料装置部分、卸料装置部分、传动装置部分、加热冷却及气压、电控系统等部分组成。

混炼室转子部分主要由混炼室、转子等组成。

混炼室带有夹套，可通入冷却水进行冷却。

外部包裹加热片用以加热。

转子两端用双列圆锥滚子轴承安装在混炼室下体机中，两转子通过安装在其颈部的速比齿轮带动，在密炼室内做不同转速的相对回转。

压料装置部分由上顶栓及气缸等组成。

安装在混炼室上面。

卸料装置部分由安装在混炼室下面的下顶栓和下顶栓锁紧机构组成。

传动装置部分由电机、弹性联轴节、减速器和齿形联轴节等组成。

加热冷却系统主要由管道和分配器等组成，以便将冷却水通入混炼室、转子等腔内循环流动，以控制胶料的温度。

气压系统主要由气缸、活塞、气阀，管道和压缩空气控制站等组成。

用于控制上顶栓以及防尘盖的升降。

电控系统由电控箱、操作台和各种电器仪表组成，是整个机台的操作中心。

2.原料：

天然橡胶、硅橡胶。

（图4）

图4.片状天然橡胶、硅橡胶

四、注意事项

（1）顶栓（压盖）处于降落状态时，禁止按“密炼室翻转”键。

（2）当密炼机在混炼工程中因故临时停车时，在故障排除后，必须将密炼室内胶料排出后方可启动主电机。

（3）实验结束后，要及时清理密炼室、转子断面密封装置，压盖上的粘附物，清扫工作场地。

五、实验步骤、现象及分析

图5.密炼过程示意图

（1）

开车前必须检查密炼室转子间有无杂物（图6），上、下顶栓，仪表、信号装置等的完好，方可准备开车。

图6.密炼室内无杂物

现象：

密炼室内清空后无杂质。

（2）开启主机、减速器和主电机等冷却系统的进水阀和排水阀。

（3）开启空压机，保证压力表读数≥0.4Mpa.

（4）启动设备电源，将控制箱上红色的“电源开关”顺时针旋开。

（5）按下加热开关，并设定塑炼所需温度，开始加热。

（6）

待温度达到设定温度后，将橡胶加入密炼室中。

用量约为1-1.5kg（图7）。

图7.加料至密炼室中

（7）

压料装置的上顶栓降落对物料加压：

将压盖控制按钮向右旋至“压盖降”（图8）。

图8.上顶栓降落对物料加压

（8）

按下转子转速控制面板上的“RUN“键，并旋转右侧旋钮至所需设定的转子转速。

转速显示在面板显示屏上，密炼机开始运转（图9）。

图9.密炼机开始运转

（9）待塑炼完全，均匀后，将压盖控制按钮向左旋至“压盖升“，提起上顶栓。

（10）

将转子转速控制面板右侧旋钮旋至零，并按下“STOP”键，使转子停止转动（图10）。

图10.塑炼完全后，转子停止运转

（11）按下“密炼室翻转”键，使密炼室翻转90度，用以排料。

（12）生产结束后，清除密炼室，转子断面密封装置上的粘附物后，按下“密炼室回复”键。

六、

实验结果及分析

1）现象：

塑炼过程中，物料受到强烈的剪切作用，再加上密炼室里的升温，摩擦产生的热量，使物料塑性增加，能够充分混合均匀，物料颜色逐渐由明显地两组分颜色：

褐色、白色，变为均一的米黄色，约30min后，塑炼完成。

2）实验最终得到米黄色的天然橡胶/硅橡胶共混橡胶，质地柔软，相较天然橡胶，塑炼后的橡胶更具塑性，但弹性降低。

而这主要是由于塑炼过程中强大的剪切力使分子链断裂造成的。

3）塑性增加的原因：

分子链断裂后，链纠缠减少，分子间相互作用力减弱，因此塑炼后的产物能够在受外力后改变形状并保持形状。

4）弹性降低的原因：

分子链断裂后，链松弛时间减小，分子间相互作用力降低，在受外力后能够迅速改变形状，而难以回复至未受力时的状态，故弹性降低。

5）密炼过程中若发现塑炼效果不佳，可提起上顶栓，用铁棒进行人工翻搅，以使物料均匀混合，但要注意操作要快，否则物料与空气接触容易冷却，冷却变硬后难以翻搅。

七、思考题

1.使用密炼机混合物料时要注意什么？

物料一定要加满，不然混合时压力不够，无法达到预期的混合效果，也不能过满，否则施加的压力很难压实物料。

转子的速度处于适宜状态，过小，无法达到充分混合的效果，且容易导致物料受热不均匀，而局部过热分解；

转速过大，剪切作用大也可能导致物料的分解，密炼机中的转子易过热，因而易导致物料分解，因此需向转子中通入适量的冷却水。

在用于橡胶的混炼时，密炼温度应低于硫化交联温度，以避免橡胶在密炼机中提前发生硫化。

机器力量大，应防止烫伤和压伤。

2.简述部分条件对密炼的影响。

转子结构和类型

转子工作表面的几何形状和尺寸在很大程度上决定了密炼机的生产能力和混炼质量。

密炼机转子的基本构型有两种：

剪切型转子和啮合型转子。

一般说来，剪切型转子密炼机的生产效率较高，可以快速加料、快速混合与快速排胶。

啮合型转子密炼机具有分散效率高、生热率低等特性，适用于制造硬物料和一段混炼。

啮合型转子密炼机的分散和均化效果比剪切型转子密炼机要好，混炼时间可缩短30~50%。

转速

提高密炼机转子的速度是强化混炼过程的最有效的措施之一。

转速增加一倍，混炼周期大约缩短30%~50%。

提高转速会加速生热，导致物料粘度降低，机械剪切效果降低，不利于分散。

混炼温度

混炼温度高有利于物料的塑性流动和变形，有利于橡胶对固体配合剂粒子表面的湿润和混合吃粉，但又使物料的粘度下降，不利于配合剂粒子的破碎与分散混合。

混炼温度过高还会加速物料的热氧老化，使物料的物理机械性能下降，即出现过炼现象；

还会使物料发生焦烧现象，所以密炼机混炼过程中必须采取有效的冷却措施；

但温度不能太低，否则会出现物料压散现象。

混炼时间

在同样条件下采用密炼机混炼物料所需的混炼时间比开炼机短得多。

混炼质量要求一定时，所需混炼时间随密炼机转速和上顶栓压力提高而缩短。

加料顺序不当，混炼操作不合理都会延长混炼时间。

延长混炼时间能提高配合剂在物料中的分散度，但也会降低生产效率。

混炼时间过长又容易造成物料过炼而使硫化胶的物理机械性能受到损害，还会造成物料的“热历史”增长而容易出现焦烧现象，因此应尽可能缩短物料的混炼时间。

影响开炼机混炼效果的因素主要有物料的包辊性、装胶容量、辊温、辊距、辊筒的速比、加料顺序、加料方式及混炼时间等。

助剂的使用

对于助剂较多的配方，加料顺序也有较大的影响（特别是橡胶而言）密炼机混炼中，生胶、炭黑和液体软化剂的投加顺序与混炼时间特别重要，一般都是生胶先加，再加炭黑，混炼至炭黑在物料中基本分散后再加入液体软化剂，这样有利于混炼，提高混炼效果，缩短混炼时间。

液体软化剂过早加入或过晚加入，均对混炼不利，易造成分散不均匀，混炼时间延长，能耗增加。

液体软化剂的加入时间可由分配系数K确定。

硫黄和超速促进剂通常在混炼的后期加入，或排料到压片机上加，减少焦烧危险。

小药（固体软化剂、活化剂、促进剂、防老剂、防焦剂等）通常在生胶后，炭黑前加入。

3.橡胶密炼后为何为黄褐色？

因为密炼机经常被用来橡胶的加工混炼，为了使橡胶达到一定的强度，常加入炭黑达到补强作用，密炼机中往往残留有少量的炭黑和上次实验的残留物，导致白色物料经过密炼机密炼后，变为黄褐色物料。