⑤开炼高分子聚合物成型加工实验报告.docx

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⑤开炼高分子聚合物成型加工实验报告

聚

合

物

加

工

实

验

报

告

实验五天然橡胶开炼机混炼

姓名：

张涵学号：

1514171034班级：

2班

年级：

2015级专业：

高分子材料与工程

实验时间：

2018年5月31日

目录

一、实验目的3

二、实验原理3

（一）胶料的混炼3

（二）橡胶配合剂4

（三）开炼机混炼的工艺方法4

（四）开炼机混炼的工艺条件5

三、主要设备及原料6

四、注意事项8

五、实验步骤、现象及分析8

（一）实验准备工作8

（二）实验步骤8

六、实验结果及分析11

七、思考题12

一、

实验目的

（1）掌握橡胶制品配方设计的基本知识，熟悉开炼机进行橡胶混炼工艺；

（2）了解开炼机基本结构及操作方法；

（3）掌握橡胶物理机械性能测试试样制备工艺及性能测试方法。

二、实验原理

（一）胶料的混炼

混炼就是将各种配合剂与塑炼胶在机械作用下混合均匀，制成混炼胶的过程。

混炼过程的关键是使各种配合剂能完全均匀地分散在橡胶中，保证胶料的组成和各种性能均匀一。

对混炼胶的质量要求主要有两个方面：

一是胶料能保证制品具有良好的物理机械性能；二是胶料本身要具有良好的工艺加工性能。

为了获得配合剂在生胶中的均勿混合分散，必须借助炼胶机的强烈机械作用进行混炼。

混炼胶的质量控制对保持橡胶半成品和成品性能有着重要意义。

混炼胶组分比较复杂，不同性质的组分对混炼过程、分散程度以及混炼胶的结构响很大的影响。

本实验混炼是在开炼机上进行的。

当胶料加到辊筒上时，由于两个辊筒以不同的线速度相对回转，胶料在被辊筒挤压的同时，在摩擦力和粘附力的作用下，被拉入辊隙中。

形成楔形断面的胶条。

在辊隙中由于速度梯度和辊筒温度的作用致使胶料受到强烈的碾压、撕裂，同时伴随着橡胶分子链的氧化断裂作用。

从辊隙中排出的胶片，由于两个辊筒表面速度和温度的差异而包覆在一个辊筒上，又重新返回两滚筒间，这样多次反复，完成炼胶作业。

为了取得具有一定的可塑度且性能均匀的混炼胶，除了控制辊距的大小、适宜的辊温小于90℃之外，必须按一定的加料混合程序操作。

一般的原则是：

量少难分散的配合剂首先加到塑炼胶中，让其有较长的时间分散；量多易分散的配合剂后加；硫化剂应最后加入，因为一旦加入硫化剂，便可能发生硫化反应，过长的混炼时间会使胶料焦烧，不利于气候的成型和硫化程序。

开炼机混炼过程可分为包辊、吃粉和翻炼三个阶段。

包辊是开炼机混炼的前提；橡胶包辊后，为使配合剂尽快混入橡胶中，在辊缝上端应保留有一定的堆积胶。

当加入配合剂时，由于堆积胶的不断翻转和更替，便把配合剂带进堆积胶的皱纹沟中，并进而带入辊缝中，配合剂混入胶料的这个过程称为吃粉阶段。

混炼

的第三个阶段为翻炼。

（二）橡胶配合剂

常包括硫化剂、硫化促进剂、助促进剂、防老剂、填充剂、石蜡和机油等。

橡胶必须经过交联（硫化）才能改善其物理机械性能和化学性能，使橡胶制品只有实用价值。

硫磺是橡胶硫化的最常用的交联剂，本实验配方中的硫磺用量在5phr之内，交联度不很大，所得制品柔软。

选用两种促进剂对天然橡胶的硫化都有促进作用；不同的促进剂同时使用，是因为它们的活性强弱及活性温度有所不同，在硫化时促使进交联作用更加协调、充分显示促进效果。

助促进剂即活性剂在炼胶和硫化过程种起到活化作用；化学防老剂多为抗氧剂，用来防止橡胶大分子因加工及其后的应用过程的氧化降解作用，以达到稳定的目的；石蜡与大多数橡胶的相容性不良、能集结于制品表面起到滤光阻氧等防老化效果。

并只在成型加工中起润滑作用；碳酸钙作为填充剂有增容降成本作用，其用量多少也影响制品的硬度和力学强度。

机油作为橡胶软化剂可改善混炼加工性能和制品柔软件。

（三）开炼机混炼的工艺方法

开炼机混炼有一段混炼和二段混炼两种工艺方法。

对含胶率高或天然胶与少量合成橡胶并用，且补强填充用量少的胶料，通常采用一段混炼法。

对天然胶与较多合成橡胶并用，且补强填充剂用量较多的胶料，可采用两段混炼法，以便两种橡胶与配合剂混炼的更均匀。

无论是一段混炼还是二段混炼，在混炼操作时，都先沿大牙轮一侧加入生胶、母炼胶或并炼胶，然后依据配方加入各种配合剂进行混炼。

混炼加配合剂有抽胶加料和换胶加料两种方法。

抽胶加料适用于生胶含量高者，配合剂在辊筒中间加入。

换胶加料一般适用于少量含量低者，配合剂在辊筒一端加入。

在吃粉时注意不要割刀，否则粉状配合剂会浸入前辊和胶层的内表面之间，使胶料脱辊，也会通过辊缝被挤压成硬片，掉落在接料盘上，造成混炼困难。

当所有配合剂吃净后，加入余胶，进行翻炼。

翻炼操作方法主要有以下几种：

薄通法；三角包操作法；斜刀法；打扭操作法和割刀操作法；打卷操作法。

（四）开炼机混炼的工艺条件

开炼机混炼依胶料种类、用途和性能要求不同，工艺条件也各有差别。

1.加料顺序

适合的加料顺序有利于混炼的均匀性。

加料顺序是根据配方中配合剂的特性和用量而定的。

一般原则是固体软化剂较难分散，所以先加；小料用量少，作用大，为提高分散效果，较先加入；液体软化剂一般待补强填充剂吃净以后再加，以免补强填充剂结团和胶料打滑。

若补强填充剂和液体软化剂用量较多时，可分批交替加入，以提高混炼速度；最后加入硫化机，超促进剂，以防焦烧。

2.装胶容量和辊距

装胶容量需依据开炼机的规格及胶料配方特性合理确定。

容量过大，使混炼分散效果降低，混炼温度升高，容易产生焦烧现象而影响胶料质量；容量过小会降低生产效率。

Q=K*D*L

式中V-装胶容量；D-辊筒直径；L-辊筒长度；

辊距一般取4-8mm为宜。

辊距减小，剪切效果增大，但生热大。

3.混炼温度

适当的辊温有助于胶料流动，容易混炼。

辊温过低，胶料硬度太大，容易损坏设备。

辊温过高，则导致胶料软化而降低混炼效果，甚至引起胶料焦烧和低熔点配合剂融化结团无法分散。

辊温一般应控制在50-60℃.但在混炼高熔点配合剂的胶料时，辊温应适当提高。

为了便于胶料包裹前辊，应使前、后辊温保持一定温差。

天然橡胶包前辊，此时前辊温度应稍高于后辊；多数合成橡胶包冷辊，此时前辊温度应稍低于后辊。

大部分合成橡胶或生热量大，或对温度敏感性大，因此辊温应低于天然橡胶5-10℃以上。

4.混炼时间

混炼时间一般为20-30min，特殊胶料可在40min以上，合成橡胶混炼时间约比天然橡胶长1/3左右。

5.辊筒转速和速比

开炼机混炼时，辊筒转速一般控制在16-18r/min，速比一般为1：

（1.1-1.2）。

三、主要设备及原料

6.

主要设备：

XK-230A型双辊筒开放式炼胶机（图1）、台秤、游标卡尺，炼胶刀。

图1.XK-230A型双辊筒开放式炼胶机

其基本结构如图2所示：

1前辊2后辊3挡板4大齿轮传动5、8、12、17机架；6刻度盘；7控制螺旋杆9传动轴齿轮；10加强杆；11基础板；13安装孔；11传动齿轮15传动轴；16摩擦齿轮18加油装置19安全开关箱20紧急停车装置

图2.XK-230A型双辊筒开放式炼胶机结构

7.原料：

条状丁腈橡胶（图4）、硫磺。

图4.条状丁腈橡胶

四、注意事项

1.正常停车时严禁使用刹车装置。

刹车或突然停电后，必须将辊缝中的胶料取出后方能开车，严禁待负荷启动。

2.调节辊距左右要一致，以免损伤辊筒和轴承。

减小辊距时应注意防止两辊筒因相碰而擦伤辊面。

3.炼胶过程中，炼胶工具，杂物不准乱放在机器上，以避免工具掉入机器中损坏机器。

4.割刀时必须在辊筒的水平中心线以下部位操作。

5.塑炼和混炼时禁止带手套操作。

，机器运行时，如发现积胶在辊缝处停滞不下时，手不能接近辊缝处，不得用手按塞，用手推胶时，只能用拳头推，双手尽量避免越过辊筒水平中心线上，以防手卷入辊筒。

五、实验步骤、现象及分析

（五）实验准备工作

1.开车前必须穿戴好劳保用品。

2.检查各机台紧固件有无松动，损坏。

3.检查刹车装置是否完好、有效、灵敏；

4.应检查两轴辊筒无异物，各部分是否正常，经检查后方能通电启动。

5.在老师指导下，按机器的操作规程开动开放式炼胶机,观察机器是否运转正常。

6.拟定实验配方及各项成型工艺条件。

（六）实验步骤

1.开启开炼机：

首先开启控制箱左面总电源开关拉闸，然后按下控制面板上的绿色启动按钮。

2.包辊：

在两组相对回转辊筒投料（图5），现象：

开炼前丁腈橡胶呈淡黄半透明条状弹性体，质地柔韧，有柑橘类气味，表面粗糙无光泽。

后引胶并将塑炼胶置于辊缝间靠大齿轮一段投入，调整辊距，以顺时针旋转为减距，反之为增距，使塑炼胶能在辊缝上部有适当的堆积胶。

经2—3min的辊压、翻炼后，使之均匀连续地包裹在前辊上，形成光滑无隙的包辊胶层（图6），现象：

丁腈橡胶在辊缝上有适量堆积胶，且橡胶紧密地包裹在前辊上，形成了光滑无隙的包辊胶层。

取下胶层，放宽辊距至1.5mm左右。

再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后加入

配合剂。

图5.开炼前丁腈橡胶呈淡黄半透明条状弹性体，质地柔韧，有柑橘类气味，表面粗糙无光泽

图6.丁腈橡胶在辊缝上有适量堆积胶，橡胶紧密地包裹在前辊上，形成了光滑无隙的包辊胶层

3.吃粉：

不同配合剂要按如下顺序分别加入：

固体软化剂→促进剂、防老剂和硬酯酸→氧化锌→补强剂和填充剂→液体软化剂→硫磺（图7）。

现象：

硫磺加入后橡胶的透明性减弱，整体呈黄色，两边的胶料有毛刺，混炼不均，因此需要打三角包帮助其混炼均匀。

图7.硫磺加入后橡胶的透明性减弱，整体呈黄色，两边的胶料有毛刺，混炼不均

4.吃粉过程中每加人一种配合剂后都要捣胶两次。

在加入填充剂和补强剂时要让粉料自然地进入胶料中，使之与橡胶均约接触混合，而不必急于捣胶；同时还需逐步调宽辊距，使堆积胶保持在适当则范围内。

待粉料全部吃进后，从中央处割刀分往两端，进行捣胶操作促使混炼均匀。

5.翻炼：

在加硫磺之前和全部配合剂加入后，将辊距调至0.5—1.0mm，通常用打三角包、打卷或折叠及走刀法等对胶料进行翻炼3—4min，待胶料的颜色均匀一致、表面光滑即可下片。

6.胶料下片：

混炼均匀后、将辊距调至适当大小，胶料辊压出片。

左右各划刀两次，操作时要先划刀，后上手拿胶，若胶片未划下，不准硬拉硬扯

7.混炼结束后空转10min后停机，关冷却水，打扫接胶盘并把余胶清理干净。

六、

图8.天然橡胶混炼产物（a）、丁腈橡胶混炼产物（b）

实验结果及分析

1）开炼混炼过程中，物料受到来自辊轮的剪切作用，辊轮上也有一定的升温，还有摩擦产生的热量，共同使胶料充分混合均匀，物料颜色逐渐由淡黄透明色，变为均一的黄色不透明胶料，约30min后，开炼机混炼完成。

2）实验最终得到黄色的丁腈橡胶（b），质地柔软，相较混炼后的天然橡胶（a），混炼后的丁腈橡胶更具弹性，且透明性更好，这是由于二者结构单元存在着本质的差异，丁腈橡胶的结构单元是丁二烯与丙烯腈的共聚物，而天然橡胶的结构单元为顺式聚异戊二烯。

两聚合物虽都有孤立双键，但天然橡胶的孤立双键密度更大，因此分子链更加柔顺，即塑性更佳。

3）二者在混炼完成后，相较自身色塑性均增加，弹性均降低，这主要是由于混炼过程中，辊轮强大的剪切力使分子链断裂造成的结果。

4）塑性增加的原因：

分子链断裂后，链纠缠减少，分子间相互作用力减弱，因此混炼后的产物能够在受外力后改变形状并保持形状。

5）弹性降低的原因：

分子链断裂后，链松弛时间减小，分子间相互作用力降低，在受外力后能够迅速改变形状，而难以回复至未受力时的状态，故弹性降低。

6）混炼过程中若发现混炼效果不佳，可适当调整辊距，减小辊距利于混炼效果，但摩擦热会很大，物料温度要控制在加工温度窗口之内，增加辊距则能减少摩擦热，但混炼效果下降。

另外要及时打三角包，对胶料进行翻炼，以使胶料混合均匀，得到均一的胶料。

七、思考题

1.开炼和密炼的区别是什么？

以及其优缺点？

密炼：

自从出现密炼机之后，在混炼过程中显示了比开炼机具有一系列的优点，混炼过程操作较易，较好的克服粉尘飞扬，减少配合剂的损失，改善劳动条件，减少劳动强度。

密炼机密炼的时间长，混合力气大，因而混合效果比开炼机好。

密炼机中的转子易过热，因而导致物料分解，因此需要向转子中通入适量的冷却水。

密炼机可加工少量的橡胶原料，当需要的量多时，会选择开炼机进行加工。

开炼：

开炼是连续式的加工方式，而密炼是间歇式，强制式的加工方式；

开炼机可将物料制成薄片，易于成品加工。

2.使用开炼机注意事项？

开炼机的两辊间隙应保持一致，前后平行，防止在转动过程中发生碰撞和摩擦，合理控制两辊的间距大小，过大物料混合不均匀，而过小可能会导致物料因剪切力过大而发生分解，机器开始工作时严禁人站在旁边防止头发和四肢卷入辊筒中。

3.简述部分条件对开炼的影响。

辊温

随辊温升高，物料的粘度降低，有利于物料在固体配合剂表面的湿润，吃粉加快；但配合剂团块在柔软的物料中受到的剪切作用会减弱，不容易破碎，不利于配合剂的分散，结合橡胶的生成量也会减少。

因此开炼机混炼时辊筒的温度要合适。

由于温度对不同物料包辊性的影响不同，因此不同物料混炼时辊温也应不同。

NR包热辊，前辊温度要高于后辊；而大多数合成橡胶包冷辊，前辊温度要低于后辊。

加料方式

加料方式不同也会影响吃粉速度和分散效果。

如果配合剂连续加在某一固定位置，其它部位物料不吃粉，相当于减少了吃粉面积，吃粉时间延长，吃粉慢，配合剂由吃入位置分散到其他地方需要的时间延长，因此也不利于配合剂的分散。

加料时应将配合剂沿辊筒轴线方向均匀撒在堆积物料上，使堆积物料上都覆盖有配合剂，这样会缩短吃粉时间，也有利于配合剂在物料中的分散，缩短混炼时间。

助剂的使用

对于助剂较多的配方，加料顺序也有较大的影响（特别是橡胶而言）混炼时加料顺序不当，轻则影响配合剂分散不均，重则导致焦烧、脱辊或过炼，加料顺序是关系到混炼胶质量的重要因素之一，因此加料必须有一个合理的顺序。

加料顺序的确定一般遵循用量小、作用大、难分散的配合剂先加，用量多、易分散的配合剂后加，对温度敏感的配合剂后加，硫化剂与促进剂分开加等原则。

因此开炼机混炼时，最先加入生胶、再生胶、母炼胶等包辊，如果配方中有固体软化剂如石蜡，可在物料包辊后加入，再加入小料如活化剂（氧化锌、硬脂酸）、促进剂、防老剂、防焦剂等，再次加炭黑、填充剂，加完炭黑和填充剂后，再加液体软化剂，如果炭黑和液体软化剂用量均较大时，两者可交替加入，最后加硫化剂。

如果配方中有超速级促进剂，应在后期和硫化剂一起加。

配方中如有白炭黑，因白炭黑表面吸附性很强，粒子之间易形成氢键，难分散，应在小料之前加入，而且要分批加入。

对NBR，由于硫黄与其相容性差，难分散，因此要在小料之前加，将小料中的促进剂放到最后加。

物料的包辊性

物料的包辊性好坏会影响混炼时吃粉快慢、配合剂分散，如果包辊性太差，甚至无法混炼。

物料的包辊性与生胶的性质（如格林强度、断裂拉伸比、最大松弛时间等）、辊温和剪切速率有关，格林强度高、断裂拉伸比大、最大松弛时间长的生胶包辊性好，如NR；格林强度低、断裂拉伸比小、最大松弛时间短的生胶包辊性差，如BR。

影响生胶这些性质的因素都会影响生胶的包辊性，如加入补强剂，提高物料的格林强度，增大松弛时间，会明显改善BR的包辊性；物料中过多加入液体软化剂，降低格林强度，缩短松弛时间，包辊性变差，甚至脱辊。

辊温在物料玻璃化转变温度（Tg）以下，无法包辊，在粘流温度（Tf）以上，物料粘辊，也不能混炼，只有在Tg~Tf之间某一温度范围内，物料才有良好的包辊性，适于混炼。

如采取减小辊距、增大速比或提高辊筒转速等方法增大剪切速率，可提高物料的断裂拉伸比、延长最大松弛时间，因而也能改善物料的包辊性。