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实验7甲基丙烯酸甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备13

实验8凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布15

实验9膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率17

实验10熔融缩聚制备尼龙---6619

第三章试剂的精制21

一、常用单体的精制21

二、常用引发剂的提纯21

第一章高分子化学实验基础

一、化学试剂使用中的安全和防范

高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。

许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所用的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯腈、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。

有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。

例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；

甲醇可损害视神经；

苯酚灼伤皮肤后可引起皮炎或皮肤坏死；

苯胺及其衍生物吸入人体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。

毒物对人体危害的途径是多方面的，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。

因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱内进行，实验室内应保持良好的通风；

禁止在实验室内进食，离开实验室时要洗手；

转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；

使用的仪器及沾污的台面都应及时清洗干净。

对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能使用明火加热。

用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内不宜存放过多。

作为引发剂使用的过氧化物，都是容易分解爆炸的（烯类单体暴露在空气中或日光下也会有过氧化物产生），处理和使用时要特别小心，应置于阴凉干燥处储存，防止受热、受光照、受研磨。

过氧化物需干燥时，应在较低温度下真空干燥。

作为离子型聚合催化剂使用的若干金属和有机金属化合物，遇水会猛烈分解，其残渣的处理需十分小心，不能随便乱丢。

总之，在实验室中使用试剂必须十分小心，实验前要了解所用试剂的性能和毒性，掌握使用的注意事项。

二、实验的准备与操作

1.预习报告

预习报告是在实验开始前，在对实验讲义及有关的操作技术认真预习的基础上写出的提纲性小结，应包括实验目的、基本原理、操作步骤、大致的时间安排，以及预习中有疑问的地方。

2.实验记录

实验记录是实验工作的第一手资料，是写出实验报告的基本依据。

实验数据要记入专用的记录本上。

实验记录要简明扼要，大体上应包括实验日期、实验题目、原料的规格和用量、简单的操作步骤、详细的实验现象及数据。

记录要求完全、准确、整洁。

尽量用表格形式记录数据。

3.实验数据处理和实验报告

完成整个实验后，要及时处理实验数据，完成实验报告。

实验报告的内容应包括实验题目、实验者、日期、简要的目的和原理、操作步骤、数据处理结果（或图表）、对思考题的回答，以及讨论和建议。

对多人合作进行的实验，应各自独立进行数据处理，分别写出实验报告。

第二章基础高分子化学实验

实验1乙酸乙烯酯的乳液聚合----白乳胶的制备

实验目的：

1.了解乙酸乙烯酯乳液聚合体系与典型乳液聚合体系的区别。

2.掌握实验室制备聚乙酸乙烯酯乳胶的方法。

实验原理：

白乳胶，或称PVAC乳液，化学名称聚醋酸乙烯胶黏剂，是一种水溶性胶黏剂，由乙酸乙烯酯单体在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂。

白乳胶可常温固化，固化速度快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化。

可广泛应用于粘接纸制品（墙纸），也可作防水涂料和木材的胶粘剂。

它是以水为分散剂，使用安全、无毒、不燃、清洗方便，常温固化，对木材、纸张和织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色透明，韧性好，不污染被粘接物；

乳液稳定性好，储存期可达半年以上。

因此，广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。

本实验设计的乙酸乙烯酯乳液聚合将制得一种乳液型粘合剂，由于加入了一定量的高分子表面活性剂---聚乙烯醇，体系粘度较大；

为了缩短反应时间，聚合在较高的温度下进行，这样反应热不易释放。

在反应过程中，如果不严格控制聚合温度和加料速度，将会出现“爬杆”和局部“暴聚”现象。

因此，本实验中采用了种子乳液聚合方法，单体和引发剂都分两次加入，第二步加料时，单体采用滴加方式，有效避免了大量聚合热的产生。

而且由于分散介质水的存在，即使出现了“爬杆”和“暴聚”现象，也可以通过降温等手段予以改善。

乙酸乙烯酯乳液聚合在传统乳液聚合中是比较特殊的，它的聚合体系与实施方法都与乙酸乙烯酯本身的特性有关。

乙酸乙烯酯容易水解，水解产生的乙酸会干扰聚合，且乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自由基具有更大的反应活性，链转移明显。

所以乙酸乙烯酯乳液聚合必须加入如聚乙烯醇这类稳定剂，反应才可顺利进行。

聚乙烯醇主要起到保护胶体的作用，防止粒子相互聚并，但形成的乳胶粒粒径较大，不利于长期稳定。

因此还会加入少量的离子型乳化剂，使乳胶粒外带有电荷，电荷的相互排斥作用，有利于乳液稳定，且乳胶粒的粒径也会相对减小。

仪器与试剂：

试剂：

单体乙酸乙烯酯40ml

引发剂过硫酸铵

乳化剂十二烷基磺酸钠聚乙烯醇（5%）OP-10（20%）

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯

仪器：

机械搅拌器，球形冷凝管，温度计，温度计套管，三颈瓶，恒压滴液漏斗

实验步骤：

1.聚乙烯醇的溶解

称3g聚乙烯醇溶于60ml蒸馏水中，搅拌，缓慢升温至90℃左右，恒温搅拌半小时，使聚乙烯醇完全溶解为澄清溶液，冷却至室温备用。

2.过硫酸铵的配制

准确称取1g过硫酸铵于50ml容量瓶中，加入去离子水定容。

3.聚合反应

在装有搅拌器，回流冷凝管的250ml三颈瓶中加入聚乙烯醇溶液60ml，开动搅拌，再加入0.6g十二烷基磺酸钠，3mlOP-10，待乳化剂溶解后再加入13ml乙酸乙烯酯，搅拌乳化20min，并将水浴温度升至68-70℃，然后用移液管移取1.5ml过硫酸铵溶液加入其中，在此温度下反应半小时后，再加入过硫酸铵溶液1.5ml。

在滴液漏斗中加入27ml单体并开始向三颈瓶中滴加，滴加速度控制在30-40d/min，滴加时尽量保持温度不变。

滴加完毕，继续在此温度下反应30min后，再加入3ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌20min，结束反应降温至20-30度，即可出料。

注意事项：

1.加入乳化剂后，一定要使其充分溶解后再加单体，此时还要搅拌一定的时间以保证单体充分乳化后再加引发剂。

2.一定要控制好滴加速度和温度，以免出现暴聚现象。

3.邻苯二甲酸二丁酯用量不可过多，不要超过单体的10%，否则白乳胶成品的胶粘性下降，且成本增加。

它的主要作用是增加乳液的韧性和降低乳液的成膜温度。

实验2乙酸乙烯酯的溶液聚合

1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程。

2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙酯工艺条件的特点。

聚乙酸乙酯为无色、无味、无臭、无毒的透明固体，是一种极性高聚物，吸水性大，易溶于酮、酯、卤烃、芳烃等有机溶剂，但不溶于脂肪烃及无水醇（甲醇可溶）。

聚乙酸乙烯酯的Tg很低（28℃），软化温度随相对分子量大小而变化（40-90℃）。

聚乙酸乙烯酯及其衍生物的应用是比较广泛的，最主要的用途是生产聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛作为涂料和粘合剂，估计占其总量的一半左右。

其次是纤维工业，转化为聚乙烯醇缩甲醛，即所谓维尼纶纤维。

聚乙酸乙烯酯的聚合方法决定于它的用途，如果直接用于涂料或粘合剂，则用乳液聚合的方法；

如果作为维尼纶纤维原料，则采用甲醇为溶剂的溶液聚合，此溶液可进一步水解制取聚乙烯醇。

溶液聚合是将单体、引发剂在适当的溶剂中成为均相，然后加热聚合。

聚合时靠溶剂回流带走聚合热。

一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。

但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使产物分子量降低。

因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。

各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。

一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。

另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。

选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。

产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。

根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。

聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。

由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。

除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。

所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。

温度对聚合反应也是一个重要的因素。

随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。

试剂：

乙酸乙烯酯，偶氮二异丁氰（AIBN），甲醇

仪器：

三颈瓶（250ml），球形冷凝管，量筒，机械搅拌器，水浴锅，大搪瓷盘

在装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的洁净而干燥的250ml三颈瓶内，加入40ml提纯后的乙酸乙烯酯，0.05gAIBN以及20ml甲醇，在搅拌下用水浴加热，使其回流。

水浴温度控制在70度。

当反应物变得极为粘稠时（注：

产物粘稠程度可以由反应物中气泡的状态来判断，此时气泡基本不再上升，而被拉成细长条状，转化率接近50%），可结束反应，停止搅拌。

向反应瓶内加入20ml甲醇，再开动搅拌，待反应瓶中物料稀释均匀后，取下三颈瓶，迅速将其中溶液倾入已盛水的大搪瓷盘中（注意，尽量将溶液散开，使乙酸乙烯酯呈均匀薄膜析出），放置过夜，待膜面不粘结时，用水反复洗涤，晾干后，放入真空烘箱中干燥，计算产率。

1.水浴温度不应过高，注意控制体系回流速度不要太快。

2.掌握好反应温度，注意观察体系粘度。

3.产物倒入瓷盘时要将其平铺，铺好后不要搅动。

实验3聚乙烯醇的制备

1.了解高分子化学反应的基本原理及特点。

2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素。

聚乙烯醇（PVA）是不能直接通过单体聚合得到的，而是由其酯类----聚乙酸乙烯酯醇解或水解来制备。

由于醇解法所生成的PVA精制容易，纯度高，主产物性能较好，因而工业上多采用醇解法。

聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。

酸性条件下的醇解反应，由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留的酸可以加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，目前多采用碱性醇解法制备。

碱性条件下的醇解反应，又有干法和湿法之分。

顾名思义，湿法的反应体系中含水量较多，反应速度很快，并消耗大量的碱，从而降低了碱对主反应的催化效率，使醇解反应不完全，副产物较多。

干法的反应体系中几乎不含水，反应速度慢，但消耗碱较少，副产物少。

为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，在本实验中，不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。

聚乙酸乙烯酯的醇解反应机制类似于低分子的醇酯交换反应。

本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件叫工业上的温和，产品中有副产物乙酸钠。

工业上的醇解在加热和搅拌下进行，初始时微量的PVA先在瓶壁上析出，当约有60%的乙酰氧基被取代后，PVA自溶液中大量析出。

继续加热，醇解在两相中进行。

在反应过程中，除了醇解反应外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度越高，醇解后PVA的相对分子量越低，如果作为纤维原料是不适宜的。

作为纤维原料的PVA，要求醇解度在99%以上，相对分子量高且线性好。

甲醇，聚乙酸乙烯酯（自制），5%和0.01mol/L氢氧化钠-乙醇溶液

250ml三颈瓶，机械搅拌器，冷凝管，量筒，弹簧搅拌棒，抽滤瓶，布氏漏斗

在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL三颈瓶中，将25mL1%的氢氧化钠甲醇溶液在水浴中加热至50℃。

把7.5g聚乙酸乙烯酯的60mL甲醇溶液在剧烈搅拌下30min内滴加进去。

所有的聚乙酸乙烯酯加完后，接续搅拌30min，然后滤出粉状沉淀物，用甲醇洗以除去碱，在30-40℃真空干燥，烘干称重。

实验4聚乙烯醇缩甲醛的制备

1.了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。

2.制备聚乙烯醇缩甲醛溶液----胶水。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下制得的。

其反应式如下：

由于几率效应，高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

由于聚乙烯醇溶于水，而聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。

因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

甲醛溶液，2.5mol/L的盐酸，0.8%的氢氧化钠，聚乙烯醇（自制）

250ml三颈瓶，冷凝管，温度计，量筒，表面皿，玻璃棒，pH试纸，机械搅拌器，电热套

在装有搅拌器，温度计及回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入50ml去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90度溶解。

待聚乙烯醇完全溶解后，与该温度下加入3ml甲醛溶液（40%），搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1-3，90度下继续搅拌反应约半小时，反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。

立即用8%的氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，冷却降温出料，极为一种市售胶水。

1甲醛加入量是过量的，要与聚乙烯醇充分混合，因此需要一定的搅拌时间。

2调节pH值时应小心添加盐酸，pH值避免调节在1以下。

思考题：

为什么在反应终止前要将体系的pH值调到8-9？

实验5脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚

1.深入理解逐步聚合反应原理。

2.掌握界面缩聚方法、类别和特点。

界面缩聚是指将两种单体分别溶于水和有机溶剂中，在界面处进行聚合的反应，是制备高相对分子量的聚合物的重要方法之一。

其生产工艺可分为静态（不搅拌）和动态（搅拌）两种，现今只有动态法获得工业应用，主要用于生产聚酰胺类和聚酯类聚合物。

界面缩聚的很大优点在于它是一个低温聚合的方法，因此，如果反应物或聚合物在熔融温度下不稳定，则可用界面缩聚来进行。

首先成功地用界面缩聚方法进入工业生产的高分子化合物是聚碳酸酯，主要工艺是界面光气化路线，以双酚A为原料，使用光气、氢氧化钠和二氯甲烷为原料及反应助剂，此法工艺成熟，产品质量高，易于规模化和连续化生产，经济性好，长期占据着聚碳酸酯生产的主导地位。

脂肪二胺和二元酰氯常可使用此方法制得高聚物。

若将二元胺的水溶液与二元酰氯在有机溶剂中的溶液接触，有机溶剂对于高聚物是惰性的，它既防止了酰氯和水的反应，又将高聚物和反应物分开。

二元胺既溶于水又溶于有机溶剂，它可以穿过界面扩散到有机相与酰氯反应，因为它们的反应非常快，就会在两相界面处生成高聚物。

如果生成的高聚物膜有一定的韧性，就可将其拉出使新的高聚物在界面生成。

虽然静态界面缩聚的机理没有完全搞清楚，但水相可以起到从聚合物中除去酸的作用，有时实验中也会使用更有效的碱溶液。

由于二元胺和二元酰氯的反应速度非常快，二元胺又可以很快地扩散到有机相中，所以酰氯的水解并不严重。

在界面缩聚中，高聚物几乎在界面立即生成，反应速度由扩散速率控制，与反应物的摩尔比和聚合物的相对分子质量无关。

仪器和试剂：

对苯二甲酰氯，己二胺，氢氧化钠，四氯化碳

250mL烧杯，量筒，玻璃棒，镊子

在100mL烧杯中，加入25mL水和0.6g氢氧化钠，待溶解后，再加入1g己二胺，用玻璃棒搅拌使其溶解，待用。

在另一100ml烧杯中，加入25mL四氯化碳和0.25g对苯二甲酰氯，搅拌溶解。

将己二胺溶液小心地沿杯壁倒入盛有对苯二甲酰氯的烧杯中，不要搅动，观察烧杯中两层溶液的界面处聚合膜的生成。

用镊子将界面处所生成的聚合物膜缓慢夹起向上拉出，即可拉成一根长丝，将其缠绕在玻璃棒上，控制拉丝速度，即可得到连续不断的细丝，直至单体基本反应完全。

1由于极易吸潮或水解，所用各种试剂取后应立即盖好。

2烧杯必须洗净，并干燥好，以免酰氯水解和聚合物膜粘壁。

3开始夹膜时一定要慢，正常后可以加快卷绕速度。

4实验结束后，要将剩余溶液用玻璃棒充分搅拌，使聚合反应发生完全，将所生成的固体取出后再将溶液倒入回收瓶。

实验6苯乙烯的悬浮聚合

1.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。

2.掌握悬浮聚合的实验操作及工艺的特点,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。

3.了解控分散剂、升温速率、搅拌速度对悬浮聚合的影响，观察单体在聚合过程中之演变。

悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。

由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；

生产工艺简单；

制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；

产品不经造粒即可直接成型加工。

悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。

从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。

当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。

由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。

苯乙烯（St）在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，反应式如下：

本实验要求聚合物体具有一定的粒度。

粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

苯乙烯，偶氮二异丁腈（AIBN），0.1%聚乙烯醇溶液（醇解度为88%），BPO

250ml三颈瓶，冷凝管，玻璃棒，量筒，烧杯，培养皿，温度计，机械搅拌器，水浴，网筛

准确称取0.4gAIBN于一洗净，干燥的小烧杯中，加入30ml苯乙烯，溶解后待用。

在装有搅拌器和回流冷凝管的250ml三颈瓶内，加入20ml0.1%聚乙烯醇溶液，100mL去离子水，搅拌，水浴加热升温至65-70℃时，加入溶有AIBN的苯乙烯。

调节搅拌速度使单体均匀分散成大小适度的液珠，缓慢升高温度至85~90℃，恒温2h。

此间一定要很好地控制稳定的搅拌速度，是珠粒稳定均匀，切不可忽快忽慢，防止珠粒相互粘结变形。

取出三颈瓶，将反应物全部倒入500mL的烧杯中，静止片刻，待珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，以同样的方法用自来水洗涤数次至水完全澄清，过滤，取出珠粒，烘干，称重，计算产率。

1温度计不要插入三颈瓶中，以免阻挡珠粒的均匀运动，造成粘结，将温度计放于水中，控制水浴的温度。

2由于搅拌速度是一重要影响因素，因此，仪器的安装需特别注意，搅拌棒的高度及其灵活程度都要保证合适后方可进行实验。

实验过程中搅拌速度变化和停顿，都会造成颗粒粘结。

3反应结束后，开着搅拌器冷却至室温，产物必须充分洗涤方可过滤。

实验7甲基丙烯酸甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备

1.熟悉自由基本体聚合的特点和聚合方法。

2.掌握有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。

本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或直接在热、光和辐射照作用下进行的聚合反应。

本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应机理进行的，其活性中心为自由基。

其聚合机理如下：

由于体系黏度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。

甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。

为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用两步法制备有机玻璃。

在引发剂的作用下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期反应平稳，当转化率超过20%之后，聚合体系黏度增加，聚合速率显著提高。

此时应停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。

当转化率达到90%以上后，聚合物已经成型，可以升温使单体完全聚合。

甲基丙烯酸甲酯，AIBN，丙酮

锥形瓶，玻璃板，量筒，玻璃纸，牛皮纸，铝箔，双孔橡皮塞，恒温水浴

一、预聚物的制备

量取75mL的甲基丙烯酸甲酯，倒入一个充分洗净并烘干的锥形瓶中，加入0.1%单体重量的AIBN，用装有毛细管和温度计的橡皮塞盖上瓶口（橡皮塞必须用铝箔包严），混匀后，用恒温水浴加热进行预聚合，控制反应温度为80-90℃，反应30-60min，体系达到一定的黏度（约为甘油黏度的2倍，此时转化率为7-15%）时，停止加热，冷却至室温，使聚合反应缓慢进行。

二、制模

取两片同样大小已洗净烘干的平板玻璃，在两片玻璃之间的四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡皮垫片，四边对齐，在压紧的情况下，先用玻璃纸将三边封严，然后在玻璃纸的外面再贴一层牛皮纸以加固，未封的一段留作灌料口，将糊好的模具晾干，备用。

将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模具中，