环境监测实验教案Word下载.docx

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冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：

称取于105110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（6）硫代硫酸钠溶液：

称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。

贮于标色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

（7）硫酸，p=1.84。

五实验步骤：

1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。

一般在取样现场固定。

2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。

小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。

3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。

4.计算：

溶解氧（O2，mg/l）MV81000/100六实验注意事项：

（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水平中加入硫代硫酸钠去除。

即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。

以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。

于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。

（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。

七思考题：

1.水样采集后为什么要在现场固定？

如不现场固定会对测定结果有何影响？

2.水样中藻类、悬浮物、氧化还原性物质怎样进行预处理？

淠河水样同学实验结果大约滴定体积在4-5.5ml，则DO在8-11mg/L，各种温度下饱和溶解氧值2008-12-20温度（）溶解氧（mg/L）温度（）溶解氧（mg/L）014.64189.46114.22199.27213.82209.08313.44218.90413.09228.73512.74238.57612.42248.41712.11258.25811.81268.11911.53277.961011.26287.821111.01297.691210.77307.561310.53317.431410.30327.301510.08337.18169.86347.07179.66356.95实验二高锰酸盐指数的测定一、实验目的

（1）了解高锰酸盐指数的含义。

（2）掌握酸性高锰酸钾法的原理及方法。

二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。

定义为：

在一定条件下，用高锰酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质时所消耗的氧量。

高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。

因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机物和无机物污染程度的一项指标，它只适用于地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。

高锰酸盐指数的测定有酸性法和碱性法。

酸性法氧化能力较强，可氧化cl，适合测cl浓度较低（cl300mg/l）。

碱性法氧化能力较弱，不能氧化cl，可测定含cl高（cl300mg/l）的水样，如海水。

测定时，首先在样品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且过量的高锰酸钾，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。

通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/l需要进行稀释。

三、实验所需仪器与试剂仪器1、锥形瓶，250mL。

2、移液管，5、10mL。

3、水浴锅。

4、酸式滴定管，25或50mL。

5、量筒100ml。

注：

新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。

试剂1、（1+3）硫酸：

在不断搅拌下，将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。

趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。

2、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2Na2C2O4）为0.1000mol/L:

称取0.6705g经120烘干2h并放冷草酸（Na2C2O4）溶于蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，置4保存。

3、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L:

吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。

4、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L:

称取3.2g高锰酸钾溶解于1.2升蒸馏水中，加热煮沸0.5-1小时至体积减至1.0升，冷却静置过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。

用虹吸（或小心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。

5、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为0.01mol/L：

吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。

四、实验步骤1、取100.0ml经充分摇动、混合均匀的水样（或分取适量，用水稀释至100Ml，当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/l需要进行稀释。

）置于250ml锥形瓶中，加入5.0mL13硫酸，用滴定管加入10.00mL0.01mol/l的高锰酸钾溶液，摇匀。

将锥形瓶置于沸水浴内302min（水浴沸腾，开始计时）。

2、取出后用滴定管加入10.00m0.01mol/l草酸钠溶液摇匀至溶液变为无色。

趁热用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持s不退。

记录消耗的高锰酸钾溶液体积V1。

3、向上述滴定完毕的溶液中加入10.00m0.01mol/l草酸钠溶液，（如果需要，将溶液加热至80）立即用0.01mol/l高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。

记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。

4、空白值测定：

若水样用蒸馏水稀释时，则另取100m蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录下耗用的高锰酸钾溶液体积V0。

五、计算高锰酸钾溶液校正系数K=10.00/V2水样不经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L）=（10+V1）K-100.010081000/V水样V1回滴时高锰酸钾的耗用量（mL）K高锰酸钾溶液的校正系数。

水样经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L）=（10+V1）K-10-（10+V0）K-10R0.10081000/V水样V1测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（ML）V0空白试验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（ML）R稀释的水样中所含蒸馏水的比值。

（例如10.0ml水样用90ml水稀释至100ml，则R0.90）8氧（1/2O）的摩尔质量。

六.实验注意事项（）沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。

（）在水浴中加热完毕后,溶液应仍保持淡红色，如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。

（实验时有的组红色完全褪去，说明应稀释2倍。

）（）滴定时温度如低于，反应速度缓慢，因此应趁热滴定60-80度之间为宜）。

淠河水样实验结果：

有时水样无需稀释，有时需要稀释（CODMn地表水环境质量标准值为2、4、6mg/L,为确保其间，实验时做个原样、稀释2倍水样的、空白水样。

）水浴锅使用方法关闭放水阀门，将水浴锅内注入清水至适当的深度，一般不超过水浴锅容量的2/3。

接上电源插头，调节“调温旋钮”顺时针至适当温度位置，开启电源开关，红灯亮表示通电加热。

此时若红灯不亮可反复调节“调温旋钮”并观看红灯，如仍不亮，应检查控制箱是否有短路失灵。

当温度计指示到距想要控制的温度约2度时，应反向转动“调温旋钮”至红灯熄灭止，此后红灯不断熄亮，表示恒温控制器发生作用。

再略微调节“调温旋钮”即可达到预定的恒定温度。

讲解注意事项：

1、切记经常检查水位，水位一定要保持不低于电热管，否则将立即烧坏电热管。

2、不要让控制箱内部受潮，以防漏电损坏。

并注意水箱是否有渗漏现象。

3、使用完毕，应注意关掉电源。

长时间不用，应把水箱内的水倒掉。

样品的保存采样后要加入硫酸，使样品PH在12并尽快分析。

如保存时间超过6h，则需置暗处，05下保存，不得超过2天。

实验三水中氨氮的测定钠氏试剂光度法一实验目的：

1、正确进行水样的预处理；

2、学会校准曲线的绘制和数据处理；

3、正确使用分光光度计，并理解氨氮测定的基本原理。

二实验方法与原理：

氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法、滴定法和电极法。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点但水中的金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等干扰测定，需作相应的预处理。

电极法通常不需进行预处理和测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时可采用滴定法。

本次实验测定地表水的氨氮，因此可选用纳氏试剂比色法。

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

三实验所需仪器和试剂：

1仪器：

A分光光度计；

B50mL容量瓶，250ml锥形瓶，漏斗，50ml比色管，1ml5ml移液管，50ml量筒。

2.试剂：

1）钠氏试剂：

称取160g氢氧化钠，溶于500ml水中，充分冷却至室温。

另称取70g碘化钾和100g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

分装两瓶并贴上标签（注明溶液名称）。

2）酒石酸钾钠溶液：

称取250g酒石酸钾钠溶于500ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。

3）铵标准贮备液（1mg/ml）：

称取3.819g经100度干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.0mg氨氮。

4）铵标准使用液（10mg/l）：

移取15ml铵标准贮备液于1500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.01毫克氨氮。

5）10硫酸锌溶液：

称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

6）25氢氧化钠溶液：

称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中（即塑料瓶）。

7）硫酸，1瓶四实验步骤：

1.水样预处理（本次实验使用絮凝沉淀法）：

1）絮凝沉淀法：

（较清洁水体）取100ml水样于具塞比色管中，加入1ml10硫酸锌溶液和0.10.2ml25氢氧化钠溶液，调节ph至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去最初的20ml（或者静置后，轻轻倒取上清液）。

2）蒸馏法（污染严重的水或工业废水）取250mL水样（含氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。

定容至250mL。

本次实验选用絮凝沉淀法进行预处理。

2.校准曲线的绘制：

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。

3.水样的测定

（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）适量，正常为50ml，（如取样不是50ml，需稀释至刻线50ml）加入50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。

放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

或

（2）适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。

4.空白试验：

以无氨水代替水样，作全程序空白测定（其余操作步骤同水样完全相同）。

5、计算:

氨氮（N，mg/L）=1000m/V；

式中，m-由校准曲线上查得的氨氮含量（mg）；

V-水样体积（ml）

【指步骤3中

（1）分取水样的体积，一般为50ml】由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。

五.实验数据处理1实验数据列表吸取铵标准使用液（ml）00.501.003.005.007.0010.00空白样待测水样氨氮含量（mg）00.0050.010.030.050.070.10吸光度A1A2A3A4A5A6A7A1A8校正吸光度A1A1A2A1A3A1A4A1A5A1A6A1A7A1A8A12绘制标准曲线以氨氮含量（mg）为横坐标，以校正吸光度为纵坐标，将标准曲线点绘在坐标中，并绘制校准曲线。

标准曲线的制作方法有两种：

绘图法：

a、根据操作数据列表b、绘图（7个点）回归法：

a、根据操作数据列表b、计算回归直线方程Y=bx+a计算a、b值，列出回归直线方程nxyxyb=nx2（x）2x2yxxya=nx2（x）2c、回归直线的相关性检验r【（xix均）（yiy均）】/（xix均）2（yiy均）20.5r1r值越接近1，说明所有点越靠近该直线，线性越好，否则越差。

校准曲线合格性检验：

（1）线性检验：

检验校准曲线的精密度。

求相关系数r绝对值大于等于0.9990，否则重绘找原因。

（2）截距检验：

即检验校准曲线的准确度。

在线性检验合格基础上，对其进行线性回归（包括零浓度的标样），得回归方程：

Y=a+bxb（xix均）（yiy均）/（xix均）2a=y均-bx均a与0作t检验，当取95%置信水平、经检验无显著性差异时a可作0处理；

方程简化y=bx则x=y/b。

则通过此式可直接求试样浓度。

当a与0有显著性差异时，则回归方程计算结果准确度不高，应找原因并重绘校准曲线，直至合格。

截距检验方法：

首先计算剩余标准差：

s0=（yiy均）2-（xix均）（yiy均）/（xix均）2/（N-2）0.5再计算截距标准差sa=s0x2/n（xix均）20.5最后计算截距t值：

t=|a-0|/sa再与临界t0.05（n）值比较（其中t（0.05,5）=2.57；

t（0.05,6）=2.45；

），进行t检验。

如果t12345671PARAMENTER（参数）参数菜单有以下设置项STD（标准溶液浓度）=020.0mg/LALARM（报警浓度）=020.0mg/LSAMPLE（进样时间）=05minWASH（清洗时间）=15minWASTE（排废液时间）=05minP1（泵1速度）=123P2（泵2速度）=123量程mg/LP1（泵1速度）P2（泵2速度）2-20312-50222-100132SCHEDULE（测试任务）测试任务菜单有以下选项INTERVAL（单个样品测量流程所用时间）=01hr00minREPEAT（重复次数）=003SETUP（装配设置）装配菜单有以下选项VALVE（阀控制）=123FILL（管路填充）=AUTO4PRINT（打印）打印菜单有以下选项CONDITION（打印所有设置参数及状态）DATA（打印存储测量数据）5OPTION（设置）设置菜单有以下选项MODE（模式选择）=SD（标准）MN（最小）AS（睡眠）CAL（校准次数）=ASWAYS（总是）ONCE（一次）RESET（所有参数复位）=YESNO6CALENDAR（日历）日期设置为下列格式YY（年）-MM（月）-DD（日）-hh（时）-mm（分）7SLEEPMODE（睡眠模式）睡眠模式为下列选项ASLP（自动睡眠）SL-INV（睡眠模式循环时间）03hr实验五化学需氧量的测定一.实验目的：

1.了解测定COD的意义和方法；

1、正确组装加热冷凝回流装置；

2、正确使用烘箱；

3、掌握该法测定的原理和步骤。

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，趁热回流，将水样中还原物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液计算水样化学需氧量。

化学需氧量的测定方法有重铬酸钾法和库仑法。

库仑法具有简便快速试剂用量少，简化了测定步骤，缩短了回流时间，特别适合工业废水控制分析。

本次实验测定地表水化学需氧量，选用重铬酸钾法。

用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值；

用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的COD值，但准确度较差。

1仪器：

（1）250或500mL全玻璃回流装置。

（2）加热装置（电炉）。

（3）25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

（1）重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/l）；

称取预先在120度烘干2h的基准纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示液；

称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水，稀释至100ml，储于棕色瓶。

（3）硫酸-硫酸银溶液；

于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置12d，不时摇动使其溶解。

（4）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/l）；

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定如下：

准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经篮绿色至红褐色即为终点。

C0.250010.00/V，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）。

（5）硫酸汞。

（6）重铬酸钾标准溶液（0.02500mol/l），硫酸亚铁铵标准溶液（0.01mol/l）五实验步骤：

1.加入0.4g硫酸汞，于锥形瓶中，取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

（始终保持沸腾）

【如果化学需氧量高的废水，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂，于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿。

如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样应取的体积。

稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量过高，废水应多次稀释。

】2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时，取20mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

5.计算：

CODcr（O2，mg/l）=81000c（V0-V1）/V六实验注意事项：

1水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5；

2据化学需氧量的大小，配制一定浓度的重铬酸钾标准溶液；

水样的体积和试剂用量与浓度应作合适的调整；

3若出现少量的氯化汞沉锭，并不影响测定。

4每次实验时,应对硫酸亚铁铵标液进行标定.七思考题：

1.为什么要做空白实验？

2.测定化学需氧量时，有哪些影响因素？

3.加入硫酸汞和硫酸银有何作用?

实验六噪声监测以交通噪声监测为例一实验目的：

1.掌握环境噪声的监测方法；

2.熟悉声级计的使用；

3.掌握对非稳态的无规则噪声监测数据的处理方法及噪声的评价方二实验方法：

声级计法三实验所需仪器和试剂：

HS5920声级计，秒表四.声级计的工作原理与使用方法HS5920型噪声监测仪是一种袖珍式噪声测量仪器，它由液晶显示器显示测量“A”声级，并具有“最大值保持”及“声级设定”功能，可用于环境噪声、机器噪声、车辆噪声、电机噪声等测量，也可用于建筑声学、电声等测量。

该仪器性能稳定，使用方便，还具有结构紧凑、体积小、重量轻的优点。

（一）工作原理及其组成声压信号由传声器膜片转为电信号，经前置放大器作阻抗变换后送到输入衰减器，再由输入放大器进行定量放大；

放大后的信号由计权网络进行计权，输出的信号由输出衰减器衰减后送到输出放大器放大，输出信号经检波后送出有效电压推动电表，显示分贝值。

（二）正确使用方法1.仪器介绍2.测量前准备1）电池安装2）传声器前置放大器的安装3）校准3.测量方法1）据声级大小选择（H-L,H:

80-120Db,L