分析化学试题Word格式.docx
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表示,等于
桑德尔灵敏度与溶液浓度
关，与波长
关。
13.在纸色谱分离中，
是固定相。
14..定量分析过程包括
二、简答题（每小题4分，共20分，答在所留空白处）
1.
什么是基准物质?
什么是标准溶液?
2.
分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂,氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.
3.
在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
4.
吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？
5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?
（回答不能少于8种方法）
四.计算（共40分，写在答题纸上）
1.称取含KBr和KI的混合试样1.000g,溶解并定容至200mL后,作如下测定:
移取50.00mL试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时I-量转变为IO3-。
将溴驱尽,加入过量KI溶液,酸化,生成的I2采用淀粉指示剂,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点时,消耗30.00mL。
（5分）
另取50.00mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00mL。
计算混合试样中KI和KBr的质量分数。
[Mr（KI）=166.0,Mr（KBr）=119.0]（5分）
2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020mol·
L-1EDTA滴定0.20mol·
L-1Ca2+溶液，若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·
L-1Mg2+-EDTA（即为含0.20mol·
L-1Ca2+和0.010mol·
L-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？
（已知pH=10.00时
，
；
）（10分）
3.25ml溶液中含有2.5μgPb2+，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。
（MPb=207.2）（10分）
4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？
ε＝1.68×
104（L·
mol-1·
cm-1），MCu=63.5）（10分）
武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案（A）有效数字不对总共扣0.5分
一、填空（每空1分，共35分）
1.
（1）[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]
（2）[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]
2.不变，减小4.t检验法；
F检验法5.1.92；
6.226.0.68V；
1.06V；
0.86-1.26V7.黄；
红
8.99：
19.直接滴定；
反滴定；
置换滴定；
间接滴定8.I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
10.吸收光谱曲线；
最大吸收波长；
λmax11.光源；
单色器；
吸收池；
检测部分
12.S；
M/ε；
无关；
有关13.水或H2O14.采样与制样，称样；
样品分解；
分离与测定；
结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）
二、简答题
能用于直接配制或标定标准溶液的物质；
是一种已知准确浓度的的溶液。
酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；
络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；
氧化还原指示剂变色分为几种情况：
一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；
另一种自身指示剂，如高锰酸钾；
还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。
沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。
还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；
也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。
所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；
还用于控制金属离子的水解。
测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；
吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；
选择适当参比溶液。
5.
蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；
膜分离；
固相微萃取等
（答8个得满分，少一个扣0.5分）
评分细则：
1.选3个得分最多的题目计入总分2.公式列对，得题目全分的一半
3.单位错1-3个，扣0.5分
4.最后结果不对，其它全对，扣总分的五分之一
1.
（1）1KI
1IO3-
3I2
6S2O32-（5分）
1
──×
0.1000×
30.00×
166.0
6
w（KI）=───────────────×
100%=33.20%
50.00
1.000×
───×
1000
200.0
（2）2KI
1I2
2Na2S2O3（5分）
2KBr
1Br2
2Na2S2O3
n（KBr）=0.1000×
15.00-1/6×
30.00=1.000（mmol）
119.0
w（KBr）=────────────×
100%=47.60%
────×
200.0
2.解：
根据题意：
lgK’CaY=10.7-0.45=10.25,
lgK’MgY=8.7-0.45=8.25,（2分）
lgK’CaIn=5.4-1.6=3.8,
lgK’MgIn=7.0-1.6=5.4,
（2分）
pMgep=lgK’MgIn=5.4,
[Mg2+]=10-5.4,
（1分）
[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=0.010/（2×
108.25×
10-5.4）=5×
10-5.85;
[Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=0.020/（2×
1010.25×
5×
10-5.85）=2×
10-7.4.
Et=（[Y’]-[Ca2+]-[Mg2+]）/cCasp×
100%
=（5×
10-5.85-2×
10-7.4-10-5.4）/0.010×
100%=0.03%
（4分）
3.解:
根据A=-lgT,求A=-lg0.445=0.352根据题意2.5μgPb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:
（2分）该萃取法的摩尔吸光系数为
=1.46×
105（L·
cm-1）（3分）
桑德尔灵敏度S=M/ε=207.2/（1.46×
105）=0.0014μg•cm-2（5分）
4.解:
根据光度测量误差公式可知：
当吸光度A＝0.434时，误差最小，
已知b=1,ε＝1.68×
104，根据A=εbc
c=A/εb＝0.434/（1.68×
104×
1）
＝2.58×
10-5（mol/L）（5分）
100ml有色溶液中Cu的含量为
m=cVM＝2.58×
10-5×
100×
10-3×
63.5
＝1.64×
10-4（g）
已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：
（1.64×
10-4/ms）×
100=0.12
ms=0.14g（5分）
武汉大学2006-2007学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案（A）
学号
姓名
院（系）
分数
填空（每空1分，共28分，答在试卷上）
1.定量分析过程包括
取样
试样分解
分离测定
和
分析结果计算及评价
四个步骤。
2.根据有效数字计算规则计算：
1.683+37.42⨯7.33÷
21.4-0.056=
14.4
3.某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为0.12
4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是
控制酸度；
加入NH4F的作用是
消除Al3+干扰，起掩蔽作用
5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大2
个pH单位;
若为滴定H3PO4,则突跃范围增大0
个pH单位.
6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据
4d法
、
Q检验法和
Grubbs法
方法来判断。
7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾（K2CrO4）、铁铵钒（NH4Fe（SO4）2）。
8.紫外可见分光光度计由
光源,单色器,
样品池（比色皿）和
检测及读出装置
9.检验两组结果是否存在显著性差异采用
t
检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用
F
10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH无
关，与波长有
11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；
光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。
12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据
吸收最大
和干扰最小
原则选择波长。
二.
简答和名词解释（每题2分，共16分，答在试卷纸上）
1.什么是准确度？
什么是精密度？
答：
准确度指分析结果与真值的接近程度。
精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。
2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4，为什么？
答：
降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；
消除Fe3+的黄色。
3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少？
0.046%或0.067%
4写出浓度为cmol/L（NH4）2CO3溶液的质子条件式。
[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]
5.摩尔吸光系数
A=kbc中浓度c用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。
Rf=a/b
7.光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？
单色光不纯，介质不均匀
8.在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？
pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度
三.
回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）
1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。
稀（降低CQ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂（防止局部过浓）、陈化（大及完整晶粒）；
利用Vonweimarn公式解释。
2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?
CuY+PAN+Ca→CuPAN+CaY
CuPAN+Y→CuY＋PAN
到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。
3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？
不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于7。
4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。
5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：
问：
（1）图中的字母T、A分别代表什么？
（2）图中上面的刻度代表什么？
下面的刻度代表什么？
（3）下面的刻度为什么不均匀？
（1）T透过率，A吸光度；
（2）上面代表T透过率，下面代表，A吸光度；
（3）由于A与T间为A＝－logT
6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?
（回答不能少于8种方法）
沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等
四.
计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上）
计算pH=4.0，含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度（KspCaC2O4=2.0⨯10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgαY（H）=8.44）
答案：
αCa＝1＋KcaY[Y]=1+KCaYcY/αY（H）=2.78
α草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2=2.55
Ksp’=KspαCaα草酸=1.42×
10-8
S=Ksp’/C草酸＝1.42×
10-7mol/L
称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.（已知Mr（Sb）=121.7g.mol-1）
1Sb2S3—2Sb—3S—6Fe2+—6/5KMnO4
nSb=2×
5/6×
0.002000×
30.20=0.1007mmol
Sb%=（0.1007/1000）×
121.7/0.2357×
100％＝5.20%
在pH=5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）为指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I-]=1.0mol/L。
试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？
能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？
（已知pH=5.0时，lgK'
CdIn=4.5，lgK'
ZnIn=4.8；
CdI42-的lgβ1~lgβ4为2.10，3.43，4.49，5.41；
lgKZnY=16.5，lgKCdY=16.64。
要求TE≤0.3%，∆pM=±
0.2。
）
答案：
（1）αCd（I）=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46
[Cd2+]sp=0.010/105.46
=10–7.46mol/L
pCdsp=7.46,
因为此时，
[Cd2+]sp<
<
[Cd2+]ep，故Cd2+被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.
（2）αY（Cd）
=1+1016.64⨯10–7.46=109.18，
αY
=αY（Cd）
+αY（H）–1=
109.18，
lgK'
ZnY=16.5–9.18=7.32
pZnsp=1/2（7.32+2.0）=4.66,∆pZn=4.8–4.66=0.14
可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+
某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
cm-1），Mr（Cu）=63.5g.mol-1）
根据光度测量误差公式可知：
104，根据A=εbc
1）
10-5（mol/L）
100ml有色溶液中Cu的含量为
63.5
10-4（g）
100=0.12
ms=0.14g
武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（B）
一、选择题（共10题
20分）
2分
以下说法错误的是----------------------------------------------（
）
（A）摩尔吸光系数e随浓度增大而增大
（B）吸光度A随浓度增大而增大
（C）透射比T随浓度增大而减小
（D）透射比T随比色皿加厚而减小
某一NaOH和Na2CO3混合液,用HCl溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去HClV1（mL）,继以甲基橙为指示剂继续滴定,又耗去HClV2（mL）,则V1与V2的关系是-------------------------（
）
（A）V1=V2
（B）V1=2V2
（C）2V2=V2
（D）V1>
V2
当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差---------------------------（
（A）0.09V
（B）0.18V
（C）0.27V
（D）0.36V
用NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物质是---------------------------------（
（A）Na2H2Y
（B）CaY2-
（C）柠檬酸三钠
（D）三乙醇胺
2分
符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T0,浓度增大一倍时,透射比的对数为--------------------------------------------------------------（
（A）T0/2
（B）2T0
（C）（lgT0）/2
（D）2lgT0
6.
配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL，需取0.018000mol/LKMnO4溶液（在酸性溶液中作氧化剂）的体积为---------------------------------------------（
[Mr（KMnO4）
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