气相色谱仪使用作业指导书精Word格式.docx

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第0次修订 

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GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

1．目的

为保证GC9790J气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。

2．适用范围

本实验室现有的两台GC9790J（TG-ZY-10001，TG-ZY-10002）气相色谱仪的使用和维护。

3．职责

仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4．技术特性

4.1 

使用环境：

4.1.1 

仪器应放在干燥的房间内，室温5℃～35℃，室内相对湿度小于85％。

4.1.2 

使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁

干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。

4.1.3 

电源电压：

220V±

22V 

频率50Hz±

0.5Hz。

4.1.4 

仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

4.2 

主要技术参数

4.2.1 

综合参数

外形尺寸：

555×

490×

480（㎜）；

（长×

宽×

高）。

柱箱尺寸：

260×

250×

150（㎜）；

色谱柱安装间隔尺寸：

152.4㎜；

（6英寸标准接口）。

色谱柱：

填充柱外径Φ3～Φ5㎜；

（金属柱或玻璃柱）

仪器重量：

45㎏

4.2.2 

温度控制

柱温温度控制：

室温加8～350℃；

（设定参数上限可达399℃有效，可允许使用但不保证技术指标）

温度波动：

不大于±

0.1℃（环境温度变化或电压变化10％）

温度梯度：

±

1％（温度范围100℃～350℃）

程序升温

程序阶数：

5阶。

升温速率：

（0.1～30）℃∕min（以0.1℃增量任设

降温速率：

柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3min。

4.2.3FID检测器

检测限：

不大于：

2×

10-12g/s[n-C16]。

噪声：

10-13A[不大于0.02mv]。

飘移：

不大于4×

10-12A/h。

启动时间：

不大于1.5小时。

5．操作步骤和程序

5.1.打开载气

5.1.1打开载气（氮气，99.999%钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。

载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

5.1.1调节主机总压为0.3MPa。

调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。

5.2.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

5.2.1氢气发生器

5.2.1.1先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。

5.2.1.2配制电解液：

将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。

注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

5.2.1.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

5.2.1.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，

此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

5.2.1.5开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

5.2.1.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示

0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

5.2.1.7　关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

5.2.1.8　工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。

（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）

5.2.1.9　本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±

1的变化亦为正常。

5.2.1.10　如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.1.2.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。

液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

5.2.2空气发生器

5.2.2.1打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4MPa。

约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。

将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。

稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

5.2.2.2　以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。

再次工作时，只需打开电源开关即可。

如果B输出端不用，用

盲孔螺母密封。

5.2.2.3　为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

5.2.2.4　从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。

更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。

之后按反方向旋紧，确保不漏气。

5.2.2.5　为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。

更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。

倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

5.2.3主机

5.2.3.1打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

Testsystem…

Startime…

……OK!

表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。

5.2.3.2直到屏幕出现“OK!

”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。

CHROMATOGRAPH

GC-9790

ZJ·

Wenling

Fenxiyiqichang

5.2.4计算机

5.2.4.1打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面点击【FL9500色谱工作站】图标.

5.2.4.2点击计算机桌面【FL9500在线色谱工作站】图标或点击桌面【开

始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【FL9500色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开FL9500在线色谱工作站。

5.2.4.3打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。

5.2.4.4编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外FL9500在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

5.2.4.5编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、

谱图显示等。

5.2.4.6查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。

5.3.待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。

5.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

5.4.1柱恒温箱

5.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

5.4.2注样器恒温箱温度设定

5.4.3检测器恒温箱温度设定

5.4.4其余加热区温度设定方法同上。

5.4.5参数设定：

5.5.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.15～0.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。

此时观察工作站基线，信号应急剧增大。

将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。

5.6.待基线平稳后，即可进行进样分析。

进样时应选用已经接上色谱柱的进样口，用微量进样器进样。

5.6.1要保持注射器的清洁。

注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。

5.6.2样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管内液体，并用样品反复冲洗数次。

5.6.3冲洗后，注射器重新吸满样品（注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出。

5.6.4倒置注射器，（针头向上让空气升上来。

5.6.5缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。

5.6.6在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。

5.6.7一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。

（注意：

此步骤中，针尖不可碰汽化室；

插入时，针尖也不可碰汽化室内壁。

5.6.8快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。

5.7一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。

5.8.分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮10秒排除仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。

调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至40℃以下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。

6．仪器使用注意事项

6.1载气钢瓶的使用

6.1.1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

6.1.2操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

6.1.3用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。

6.2减压阀的使用

6.2.1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。

6.2.2关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压

阀内气体，最后松开调节螺杆。

6.2.2关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

6.3氢火焰检测器的使用

6.3.1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。

6.3.2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。

如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。

工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。

6.3.3离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。

6.4防止电事故：

拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来，在这些面板上一般都有危险的标志。

在拆掉面板之前，一定要注意先拔掉电源插头。

6.5防止烫伤：

仪器运行中其加热区温度较高，在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。

为防止烫伤应避免与其接触，若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后，或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。

6.6气路：

气路系统要定期进行密封性检查；

气路布置要合理，气瓶间不要与仪器相隔得太远，若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象；

仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染，特别是使用质量型的检测器时，样品经火焰燃烧后排放。

所以一般不需要采用专门的通风设备。

但使用浓度型检测器分析有害物质时，仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。

此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。

6.7常用的有机溶剂存放要远离仪器，应储存在防火的通风柜中，对有毒和易燃物品应有明显标志。

GC1690N型气相色谱仪操作规程

GC1690N气相色谱仪操作规程

为保证GC1690N气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。

本实验室现有的一台GC1690N（TG-ZY-09032）气相色谱仪的使用和维护。

5Hz。

350×

450×

335×

435×

465（㎜）；

填充柱外径Φ3～Φ4.5㎜；

室温加15～350℃；

0.1℃（环境温度变化或电压变化10％）

1.8×

不大于3.5×

5.2.1.10如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.2.1.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。

GC1690N

启动GC1690N

5.4.5