T全自动电位滴定仪操作手册及方法大全Word下载.docx
《T全自动电位滴定仪操作手册及方法大全Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T全自动电位滴定仪操作手册及方法大全Word下载.docx（75页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
5.6.1电导率测定61
5.6.2pH值测定62
5.6.3碱度的测定64
5.6.4总硬度的测定65
5.6.5氯离子的测定67
第一章仪器概述
1.1技术数据
1.1.1滴定仪
电源
输入电压
100-240V（交流电）±
10%
输入频率
50-60Hz
初级连接插口
3芯，IECC14
功率消耗
46VA
装接容量
24V1.5A/5V2A
二级连接插头
5芯，DC插头
CPU
处理器
XScale
SDRAM
64MB
闪存
256MB（工业CF卡）
外形尺寸
宽
210mm
深
246mm
高
250mm
重量
4.3kg（不带插卡）
材料
滴定仪外壳
Crastin
PBT
滴定臂
隔圈
夹紧环
螺纹圈
支架
不锈钢
环境条件
环境温度
+5℃—+40℃
相对空气湿度
31℃时最大80%（不凝结）
应用
室内
过电压分类
Ⅱ
污染级
2
COM1/COM2
插口
9针D-Sub公头
配置
全双工
波特率
1200-19200
握手方式
X-On/X-Off
电流分离
否
EDS稳定性
最小1000V
短路保护
是
USB1
Host
USB全速/低速
最大电流负荷
400mA
USB2
Client
USB1.1
Ethernet
RJ45
速度
10/100MBits/s
TTL/IO
9针D-Sub母头
输入端
输出端
4
电压
最大24V（直流电）
电流
最大20mA
CAN_OUT
RJ12
500kBit/s
泵1/2
MiniDIN6针
搅拌器1/2
泵识别
搅拌器识别
泵电压
24V（直流电）±
5%（最大400mA）
搅拌器电压范围
0-18V（直流电）±
10%（最大300mA）
终端设备
20针（LVDS）
可更换滴定管
体积
1、5、10和20mL
驱动和滴定管误差范围
按照ISO8655-3
与滴定剂接触的材料
氟塑料、硼硅酸盐玻璃、陶瓷
滴定管驱动器
驱动器
步进电机
精度
滴定管体积的1/20000
误差范围
相应容量的0.2%
灌注时间
100%填充速度时最少20秒
排放时间
最少20秒
滴定管识别
是（RFID）
螺纹长度
50mm
螺距
1mm
分解器（磁性）
32个脉冲/360°
分解器的精度
滴定管体积的0.0625%
磁力搅拌器
直流电机
最大转速
1050rpm
小型搅拌器
3800rpm
6W
1.1.2终端设备
195mm
133mm
58mm
2.1kg
外壳上部件
镀铬锌压铸件
外壳下部件
强化聚酰胺玻璃纤维
覆盖膜
PET
防护罩
共聚物
显示
技术
彩色TFT
尺寸
5.7″
320×
240像素
照明
荧光灯
亮度控制
50-100%，通过软件
输入
全平面触摸屏
连接
电缆
80cm硬布线
插头
20针（LVDS）
角度调整
机械式
3级
1.1.3pH插卡（AnalogBoard）
SENSOR1
双重屏蔽
pH/mV电极接口
带参比输入的差动放大器
输入阻抗
>
1012Ω
补偿电流
<
1pA
测量范围
±
2000mV
0.1mV
0.2mV
pH参比输入端
4mm
SENSOR2
差动放大器
极化电极接口：
极化电压
电压源：
范围
0-2000mV（交流电）
12mV
0-200μA
0.1μA
0.2μA
极化电极接口：
极化电流
电流源：
0-24μA（交流电）
1.2μA
0-2000mV
通用
PT1000
LEMO4针
电极
Pt1000
-20～130℃
0.1℃
0.2℃
COM
1200～4800
ESD稳定性
泵/搅拌器
MiniDIN5针
直流电24V（最大400mA）
直流电0～18V（最大300mA）
1.1.4电导插口（ConductivityBoard）
电导输入端
CONDUCTIVITY
（带集成式温度输入端）
MiniDIN8针
0～1000mS（7个测量范围，自动转换测量范围）
分辨率，μS范围
0.01μS
分辨率，mS范围
0.001mS
显示值的0.5%
温度电极
NTC30k
温度范围
1.2滴定仪构造
1.2.1主机组成
部件
说明
a
馈液管
b
c
d
滴定台
e
滴定杯
f
内部磁力搅拌器
g
带指示灯的开关按钮
h
终端设备连接电缆
i
j
加液单元指示灯
k
加液单元
l
滴定管取出位置
m
滴定管制动钮
n
滴定剂瓶
o
滴定管
p
吸液管
1.2.2背面接口
编号
插卡类型
接口
示例
E
为未来用途准备
—
3
未配置
ConductivityBoard（CB）/电导插卡
pH电极
DG111-SC
Pt1000温度电极
DT1000
电导电极
InLab
717
天平/辅助设备
XS分析天平
1
AnalogBoard（AB）/pH插卡
STIRRERPUMP
搅拌器/泵
小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆
pH/ISE电极
DX223
REF
SENSOR1参比输入端
DX200
组合式极化pH电极
DM143-SC
M
主板（MB）
STIRRER1PUMP1
搅拌器1/泵1
STIRRER2PUMP2
搅拌器2/泵2
TTL-I/O
TTL输入输出端/自动进样器/辅助设备
T-Box/RondolinoTTL/样品移液器/Stromboli
COM1
天平/自动进样器/辅助设备
Rondo
COM2
打印机/条形码扫描器/记忆棒/USBHUB
USB-P25/条形码扫描器
PC
LabX
ETHERNET
网络
POWERSUPPLY
电源设备
CANOUT
CAN接口
TERMINAL
1.3滴定仪安装
1.4电极
DGi111-SC
名称
DGi140-SC
DGi141-SC
玻璃膜
铂丝信号线
Ag/AgCl信号线
金属铂（银）环:
测量信号的敏感元件
内填充液
陶瓷芯
5
Ag/AgCl参比系统
6
参比电解液：
含饱和AgCl的3mol/LKCl溶液
AgCl饱和的3mol/LKCl；
1mol/LKNO3溶液
7
带橡皮帽的填充开口处
8
橡皮帽的突起
DGi111-SC玻璃电极：
即插即用（PnP）复合玻璃pH智能电极，陶瓷液络部的复合玻璃pH智能电极，用于直接测量pH值和水溶液中的酸碱滴定。
适用于几乎所有行业的大部分常规应用。
DMi140-SC铂电极：
即插即用复合铂环氧化还原智能电极，带陶瓷液络部的的复合铂环氧化还原智能电极，用于有pH值变化的氧化还原滴定。
DMi141-SC银电极：
即插即用复合银环智能电极，复合银环智能电极用于银量法滴定。
用于水溶液中卤素离子、硫化物、硫化氢、硫醇和氰化物的分析。
InLab741电导电极：
测量纯水和超纯水，内置温度探头，高精度的两针电导率电极，应用于低电导率测量，推荐应用于实验室中低电导率的测量，名义电极常数：
0.105/cm。
第二章原理介绍
电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达，是把电位测定与滴定分析互相组合起来的一种测试方法。
它虽然没有指示剂确定终点那么方便，但它可以用在浑浊、有色以及找不到合适指示剂的滴定分析中。
2.1电位
2.1.1电极电位的产生
两种导体接触时，其界面的两种物质可以是固体-固体，固体-液体及液体-液体。
因两相中的化学组成不同，故将在界面处发生物质迁移。
若进行迁移的物质带有电荷，则在两相之间产生一个电位差。
如锌电极浸入ZnSO4溶液中，铜电极浸入CuSO4溶液中。
因为任何金属晶体中都含有金属离子自由电子，一方面金属表面的一些原子，有一种把电子留在金属电极上，而自身以离子形式进入溶液的倾向，金属越活波，溶液越稀，这种倾向越大；
另一方面，电解质溶液中的金属离子又有一种从金属表面获得电子而沉积在金属表面的倾向，金属越不活波，溶液浓度越大，这种倾向也越大。
这两种倾向同时进行着，并达到暂时的平衡：
M=Mn++ne
若金属失去电子的倾向大于获得电子的倾向，达到平衡时将是金属离子进入溶液，使电极上带负电，电极附近的溶液带正电；
反之，若金属失去电子的倾向小于获得电子的倾向，结果是电极带正电而其附近溶液带负电。
因此，在金属于电解质溶液界面形成一种扩散层，亦即在两相之间产生了一个电位差，这种电位差就是电极电位。
实验表明：
金属的电极电位大小与金属本身的活泼性，金属离子在溶液中的浓度，以及温度等因素有关。
铜与CuSO4界面所产生的电极电位小于锌与ZnSO4界面所产生的电极电位。
Zn2+（Cu2+）浓度越大，则平衡时电极电位也越大。
2.1.2能斯特公式
电极电位的大小，不但取决于电极的本质，而且与溶液中离子的浓度，温度等因素有关，对于一个电极来说，其电极反应可以写成：
Mn++ne=M
能斯特从理论上推导出电极电位的计算公式为：
式中：
—平衡时电极电位（单位：
伏特V）
—标准电极电位（V）
—分别为电极反应中氧化态和还原态的活度；
—为电极反应中的电子得失数
在25℃时，如以浓度代替活度，则上式可写成：
如果电对中某一物质是固体或水，则它们的浓度均为常数，即[]=1；
如果电对中某一物质为气体，则它的浓度可用气体分压表示。
例：
2.1.3电极电位的测量
单个电极的电位是无法测量的，因此，由待测电极与参比电极组成电池用电位计测量该电池的电动势，即可得到该电极的相对电位。
相对于同一参比电极的不同电极的相对电位是可以相互比较的，并可用于计算电池的电动势。
常用的参比电极有标准氢电极与甘汞电极。
标准氢电极（NHF）
1、镀铂黑的铂电极2、an+=1的HCl溶液
3、盐桥4、电接头5、H2（P=101325Pa）
在标准氢电极中有如下平衡：
2H++2e=H2
氢电极电位为：
当[H+]=1mol/l,PH2=101325Pa时，
称为标准氢电极。
标准氢电极的条件为：
（1）H+活度为1；
（2）氢气分压为101325Pa。
规定：
任何温度下，氢电极的电位为“零”。
习惯上以标准氢电极为负极，以待测电极为正极：
标准氢电极||待测电极
此时，待测电极进行还原反应，作为正极，测得电动势为正值。
若测得电动势为负值，则待测电极进行氧化反应，是负极，氢电极为正极。
如：
Pt,H2（101325Pa|H+（αH+=1））||Cu2+（xmol/l）|Cu
电池电动势：
若：
[Cu2+]=1mol/l，则
25℃时，该电池的电动势为+0.344V，即，
甘汞电极
由于氢电极使用不便，且实验条件
苛刻，故常用甘汞电极作为参比电极。
甘汞电极有多种，但基本原理相同。
甘汞电极由汞、氯化亚汞（Hg2Cl2.甘汞）、
和饱和氯化钾溶液组成。
电极反应如下：
Hg2Cl2（S）+2e=2Hg+2Cl-
能斯特公式为：
由上式可见，甘汞电极的电位取决于所用KCl的浓度。
标准电极
Ag-AgCl电极，由一个插入已用AgCl饱和了的KCl溶液中的Ag电极构成：
AgCl（饱和），KCl（xF）|Ag电极反应为：
AgCl+e=Ag+Cl-
与甘汞电极相同，其电极电位取决于Cl-的浓度。
2.1.4电极的极化
若一电极的电极反应可逆，通过电极的电流非常小，电极反应在平衡电位下进行该电极称为可逆电极。
如Ag|AgCl等都可近似为可逆电极。
只有可逆电极才满足能斯特方程。
当较大电流通过电池时，电极电位将偏离可逆电位，不在满足能斯特方程，电极电位改变很大，而电流变化很小，这种现象称为电极极化。
电池的两个电极均可发生极化。
极化程度的影响因素：
（1）电极的大小、形状
（2）电解质溶液的组成
（3）温度
（4）搅拌情况
（5）电流密度
极化可分为浓差极化和化学极化。
浓差极化：
电极反应中，电极表面附近溶液的浓度和主体溶液浓度发生了差别所引起的。
电化学极化：
由某些动力学因素引起的。
若电化学反应的某一步反应速度较慢，为克服反应速度的障碍能垒，需多加一定的电压。
这种由反应速度慢所引起的极化称为化学极化或动力学极化。
2.2电位分析法原理及应用
电位分析法：
电化学分析法的重要分支，其实质是通过零电流情况下测得两电极之间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
电位分析法包括：
电位测定法
电位滴定法
2.2.1能斯特方程--电位分析法的依据
上式（能斯特方程），给出了电极电位与溶液中对应离子活度的简单关系。
对于氧化还原体系，应用该公式，通过测定一个可逆电池的电位来确定溶液中某组分的离子活度或浓度的方法就是电极电位法。
电位测定法：
根据测量某一电极的电位，再由能斯特方程直接求得待测物质的浓度（活度）。
电位滴定法：
根据滴定过程中，某个电极电位的突变来确定滴定终点，从滴定剂的体积和浓度来计算待测物的含量。
2.2.2电位法测定溶液的PH值
测量溶液pH值的体系结构图：
1、玻璃电极
2、饱和甘汞电极
3、试液
4、接至电压计（pH计）
玻璃电极的构造
玻璃电极是最早出现的膜电极，为氢离子选择电极。
膜电极容许某些离子而又限制某些离子进出膜的表面。
对于玻璃电极最重要的是玻璃膜，它是由一种特殊成分的玻璃构成：
Na2O22％
CaO6％
SiO272％
玻璃泡中装有pH一定的溶液（内参比溶液，0.1mol·
l-1）,其中插入一根银-氯化银电极作为内参比电极。
当玻璃电极与待测溶液接触时，发生如下离子交换反应：
H++Na+GI=Na++H+GI
溶液玻璃溶液玻璃
上述反应的平衡常数很大，有利于反应相右进行，进而在酸性和中性环境下，在玻璃表面上形成一个硅酸水化层。
由硅酸水化层到膜内部，H+数目逐渐减少，Na+数目逐渐增加，在膜的中部为“干玻璃层”。
一种浸泡的很好的玻璃薄膜的图解
如图所示：
在两相界面形成双电层产生电位差。
当H+在两相间扩散速度达到平衡时,可用下式表示：
玻璃膜内外表面结构状态相同，故K1=K2,玻璃电极膜内外测之间的电位差称为膜电位：
玻璃电极中，内参比溶液中的[H+]是常数故：
由上式可见，通过测量膜电位即可得到膜外溶液得H+浓度[H+]2，这就是玻璃电极测溶液PH的理论依据。
溶液pH值得测定
参比电极：
饱和甘汞电极
指示电极：
玻璃电极
两电极同时插入待测液形成如下电池：
Ag，AgCl|HCl|玻璃膜|试液溶液?
?
KCl（饱和）|Hg2Cl2（固），Hg
电池电动势：
K的影响因素：
玻璃电极的成分、内外参比电极的电位差、不对称电位、温度。
K在一定条件下为定值，但无法确定，故无法用上式求得pH值。
实际测定中，式样的pH是同已知pH的标准缓冲溶液相比求得的。
设pH标准缓冲容液为S，待测溶液为X，有：
若测量时条件相同，则有KS=KX，所以：
可见，以标准缓冲溶液的PHS为基准，通过比较ES和EX的值来求出PHX，这就是PH标度的意义。
PH计也是以此唯理论依据的。
标准溶液
2.2.3离子选择性电极
离子选择性电极（又称膜电极）。
1976年IUPAC基于膜的特征，推荐将其分为以下几类：
原电极（primaryelectrodes）
晶体膜电极（crystallinemembraneelectrodes）
均相膜电极（homogeneousmembraneelectrodes）
非均相膜电极（heterogeneousmembraneelectrodes）
非晶体膜电极（crystallinemembraneelectrodes）
刚性基质电极（rigidmatrixelectrodes）
流动载体电极（electrodeswithamobilecarrier）
敏化电极（sensitizedelectrodes）
气敏电极（gassensingelectrodes）
酶电极（enzymeelectrodes）
晶体（膜）电极
晶体膜一般是难溶盐经加压或拉制成单晶、多晶或混合晶的活性膜。
晶体膜按制法可分为：
均相膜和非均相膜。
均相膜是由一种或多种化合物的均匀混合物的晶体构成。
非均相膜除电活性物质外还加入了惰性材料，如聚氯乙烯、石蜡等，其功能由活性物质决定。
电极的机制是：
由于晶格缺陷（孔穴）而引起离子的传导作用。
接近孔穴的可移动离子移至孔穴中，一定的电极膜，按其孔穴大小，形状，电荷分布只能容纳一定的可移动离子，而其它离子则不能进入。
晶体膜就是这样而显示选择的。
因没有其它离子进入晶格，干扰只能来自晶体表面的化学反应。
氟离子选择电极
硫化银膜电极
离子接触型全固态型
硫化银膜具有离子传导及电子传导的能力，晶体中可移动的离子是Ag+,故膜电位对Ag+敏感。
测量体系中存在这如下平衡：
故有：
K为一新的常数。
可见硫化银电极同时可用作硫离子极。
但该电极对硫离子的响应较上述沉淀平衡复杂，机制可能为S2-与晶格空隙中的Ag+反应：
一定条件下，可用硫化银电极测定氰离子，此时需加入少量银氰络离子使其浓度在10-5~10-6mol/l，溶液中有如下平衡：
K稳很大，故：
可用硫化银电极测CN-变化时Ag+活度的变化。
与此类似的有用于测定卤素的卤化银-硫化银电极。
非晶体膜电极-刚性基质电极
玻璃电极属刚性基质电极。
活动载体电极（液膜电极）
此类电极用浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成。
其重要的例子是Ca2+选择电极（如下图）。
液膜两相发生离子交换反应：
有机相有机相水相
反应机制与玻璃电极类似。
气敏电极
气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，实
际上是一种化学电池，由一对电极（指示电极和
参比电极）组成，具有代表性的是氨敏电极，结
构如右图。
其测量机制是试液中待测组分气体通过透气膜
升级会员 