《染整工艺实验1》实验指导书docWord格式.docx
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2
2.92
移液管
5ml
1
3.03
量筒
100ml（50ml）
4.9
10ml
2.95
胶头滴管
0.16
玻棒
0.52
温度计
3.25
表面皿
10cm
1.85
洗瓶
3.9
洗耳球
2.5
试管夹
0.85
镊子
5.9
试管
5
具塞试管
白瓷板
6.0
容量瓶
25ml
试管架
班级姓名
钥匙号日期
实验一粘度法测纤维材料分子量
一、实验目的
1、了解高分子稀溶液粘度的表示方法
2、了解粘度法测纤维分子量的原理和方法
3、了解乌氏粘度计的使用方法
二、实验原理
1、粘度表示方法
①、相对粘度ηr=η溶液/η溶剂
②、增比粘度ηsp=（η溶液-η溶剂）/η溶剂=ηr-1
③、比浓粘度ηsp/C=增比粘度/溶液浓度
④、特性粘度[η]=limηsp/C
c→0
2、粘度法测纤维分子量：
粘度法不是一个测定分子量的绝对方法，它是通过测定高分子稀溶液的粘度，根据粘度与分子量之间的经验公式计算出分子量，经验公式必须用其他方法的测定来校正。
涤纶特性粘度与分子量的关系：
[η]=KMa
式中：
[η]—涤纶的特性粘度；
M—涤纶分子量；
a、K—常数，其值随所用溶剂和测定温度而不同，在以苯酚：
四氯乙烷=1：
1（重量比）为溶剂，温度为25℃时，K值为2.1×
10-4，a值为0.82。
经验公式：
[η]=（√1+1.4ηsp-1）/0.7C，C为克/100毫升。
M=0.82√[η]/2.1×
10-4
在测定高分子的特性粘度时，以测定液体在毛细管里流出速度的粘度计法最为方便，常用的有奥式粘度计和乌氏粘度计两种。
本实验采用乌氏粘度计。
粘度计内有一根毛细管，毛细管上端有一个小球，小球上下有刻度线a和b。
待测液体自A管加入，经B管将液体吸至a线以上，使B管通大气，任其自然流下，记录液面流经a和b线的时间t，显然粘度高的溶液流动起来比较慢，所需时间较长；
相反，粘度低的溶液，流动所需的时间较短，所以溶液粘度的高低可用一定量液体流出时间的长短来表示。
ηr=η溶液/η溶剂=t溶液/t溶剂；
ηsp=（η溶液-η溶剂）/η溶剂=t溶液-t溶剂/t溶剂
分别测定涤纶溶液、溶剂流经粘度计两刻度间的时间，求得增比粘度ηsp，再用经验公式[η]=（√1+1.4ηsp-1）/0.7C，计算特性粘度，根据M=0.82√[η]/2.1×
10-4计算分子量。
3、粘度计的使用：
将粘度计固定在铁架台上，垂直放入恒温水浴中，使E球完全浸没于水面下。
在粘度计B、C两端各接上橡皮管，用吸球通过B端橡皮管，将A管中的溶液吸至B管的E球中一半体积时立即停吸，吸时要堵住C端橡皮管。
停吸同时放开C管，待E球中的液面降至a处时，按表开始计时，当液面降至b处时再按表，记录液面自a处流至b处所需的时间。
如此重复2～3次，数值差不超过0.2s，取平均值。
三、实验仪器和化学品
乌氏粘度计、恒温水浴锅、秒表、通风橱
涤纶长丝、苯酚：
四氯乙烷（1：
1）溶剂、酒精
四、实验步骤
注意：
苯酚：
1）溶剂腐蚀性大，不可倒入水池，要放在废液杯中统一处理。
1、将洗净烘干的乌氏粘度计固定于铁架台上，B、C管装好橡皮管，在粘度计A管中加入10～15mL溶剂，测定溶剂流经a、b两刻度之间的时间t0。
再将溶剂倒入25mL的容量瓶内，用以溶解涤纶试样。
2、用分析天平称取涤纶试样约0.1250g，精确记录数据，放入25mL容量瓶中，在80～90℃水浴中加热30min（注：
溶解样品在B204室的通风罩内的水浴锅中），使样品完全溶解，放在冷水浴中冷却至室温，再加入苯酚—四氯乙烷溶剂稀释至刻度，混合均匀。
3、用同样的方法测定溶液的流经时间t1。
4、用酒精清洗粘度计，洗净后倒置于铁架台上。
5、将废液回收入废液杯中由值日生统一处理。
五、实验结果与讨论
1、将原始数据和计算结果用表格列出。
t0（s）
t1（s）
涤纶试样g
溶液浓度g/100mL
ηsp
[η]
M
平均
2、分析实验产生误差的原因
实验二表面活性剂的性能测试
一、实验目的
1、掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法
2、掌握由表面张力计算表面活性剂CMC的原理和方法
3、设计实验过程
二、实验原理
表面张力及临界胶束浓度（简称CMC）是表面活性剂溶液非常重要的性质。
若使液体的表面扩大，需对体系做功，增加单位表面积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能，它们的单位分别是N·
m-1和J·
m-2，在因次上是相同的。
表面活性剂在溶液中能够形成胶团时的最小浓度称临界胶束浓度，在形成胶团时，溶液的一系列性质都发生突变，原则上，可以用任何一个突变的性质测定CMC值，但最常用的是表面张力-浓度对数图法。
该法适合各种类型的表面活性剂，准确性好，不受无机盐的影响，只是当表面活性剂中混有高表面活性的极性有机物时，曲线中出现最低点。
表面张力的测定方法也有多种，较为常用的方法有滴体积（滴重）法和拉起液膜法（环法及吊片法）。
滴体积（滴重）法：
在垂直安置的毛细管中液体，当它受重力作用下流时，同时受管端向上的表面张力，因而液滴不至于很快地脱离管口，液滴慢慢增大，其重量也逐渐增加，当液滴增大到不能被其表面张力所抗衡时，它就脱离管口而下落，液体的表面张力愈大，则每一滴的重量也愈大，当液滴达最大而落下时，可认为这时重力与表面张力相等。
G=2πrσf
G为液滴重量；
f为校正系数；
r为管端半径；
σ为表面张力。
如果用同一毛细管测两种液体，两种液体的表面张力、液滴重量各不相同，则：
G溶=2πrσ溶fG水=2πrσ水f
若用同一毛细管，让两种液体流经同一体积，则由于表面张力的不同，其同一体积内滴数也不同。
故：
G溶n溶=ρ溶vgG水n水=ρ水vg
n溶、n水分别表示表面活性剂溶液和水溶液的滴数；
ρ溶、ρ水分别表示表面活性剂溶液和水溶液的比重。
对比上列两组公式，则得：
σ溶/σ水=G溶/G水=ρ溶n水/ρ水n溶
因为表面活性剂溶液的浓度很稀，可认为ρ溶≈ρ水，
则σ溶=σ水×
n水/n溶
已知水的表面张力，通过实验测得n溶和n水，可算出表面活性剂的表面张力。
环法：
将一圆环平置于液面，测量将环拉离液面所需要的拉力F，消除环本身的重力影响，拉力F等于液体的表面张力乘以环与液面相接触的总长度。
界面张力仪依此原理设计，我们可以通过界面张力仪得到液体的表面张力。
测定不同浓度下表面活性剂水溶液的表面张力。
以表面张力为纵坐标，表面活性剂水溶液的浓度对数（浓度Ｘ１０６的对数）为横坐标，做表面张力—浓度对数曲线，在曲线的转折点处所对应的表面活性剂水溶液浓度就是临界胶束浓度CMC。
如希望准确测定CMC值，在拐点处增加几个测定值即可实现。
几个概念
⑴、表面张力
从力学的观点看，液体的表面张力是张紧的液体表面的收缩力，它存在于液体表面上的任何部分，单位N/m；
从能量的角度看，表面张力是指使液体增加单位表面时所需做的可逆功，单位是J/m2。
⑵、表面张力的产生
分子间存在着范德华力，液体内部的分子受到来自邻近分子间的吸引力，合力为0。
而处于液体表面的那些分子，却因气相中分子密度小，对液体表面分子的吸引力很小，而使液体表面分子受到一个指向液体内部的不平衡的净拉力，有使液体表面分子尽可能地离开液体表面进入液体内部的趋势，从而使液体表面具有张力，有自发收缩的趋势。
⑶、表面活性剂
物质A（溶质）能降低物质B（溶剂）的表面张力，就说A对B有表面活性。
当溶质A在很低浓度时就能显著降低溶剂B（水）的表面张力，称之为表面活性剂。
（当溶液的浓度增加到一定值后，溶液的表面张力就不再下降了）
⑷、临界胶束浓度
表面活性剂在溶液中能够形成胶束的最低浓度，或溶液的表面张力达到最低值所需要的表面活性剂的最低浓度，亦即溶液性质发生突变时的浓度。
简称CMC。
它是表面活性剂活性的量度。
对于表面活性剂的润湿、渗透作用，其浓度只须稍高于CMC即有效，而乳化、分散、增溶和去污净洗，其浓度要高于CMC较多才有效果。
⑸、克拉夫特点
离子型表面活性剂的溶解度在低温时随温度升高上升非常缓慢，当溶液的温度上升到某一定值后，离子型表面活性剂的溶解度随温度升高而迅速增大，此温度点就是所谓的kraff特点。
用滴重计测定液体的表面张力的方法
1、将滴重计垂直装好，用被测液淋洗滴重计3次。
2、将水吸入滴重计至刻度以上，先观察每一滴水落下后，水在毛细管中移动了多少刻度，即为X。
3、重新将水吸至刻度以上，当液面流经A刻度时开始读滴数，记录液面经刻度A、B间隔内的滴数c（注意：
第一滴和最后一滴不可能正好是完整的一滴，因此当液面流经A刻度到第一滴落下，要记下所走过的刻度a，当液面流经B刻度到最后一滴落下，也要记下所走过的刻度b），根据修正公式准确算出A、B间的滴数。
4、重复测三次,各次相差不应超过1滴。
5、照上法再测定十二烷基硫酸钠（SDS）的滴数（滴重计应先用SDS淋洗3次）。
6、计算
查室温下水的表面张力σ水，计算该温度下SDS的表面张力
σSDS=σ水×
n水/nSDS
三、实验仪器和化学品
滴重计、50ml容量瓶4个。
1.00×
10-1mol/L十二烷基硫酸钠溶液（SDS）、蒸馏水
四、实验方案
要求：
1、用移液管准确移取溶液在容量瓶里配制成1.00×
10-2mol/L～1.00×
10-4mol/L和5.00×
10-4mol/L、2.00×
10-3mol/L、3.00×
10-3mol/L、5.00×
10-3mol/L八个浓度的溶液2、用滴重计测定这八个浓度溶液以及蒸馏水的滴数，先测低浓度、再测高浓度。
3、画图，以表面张力为纵坐标，以表面活性剂的浓度乘以106的对数为横坐标做表面张力—浓度对数曲线，得出临界胶束浓度CMC。
4、将原始数据和计算结果用表格列出。
5、分析实验产生误差的原因。
表面活性剂CMC测定之各浓度的配制原液：
10-1mol/L
1、10-1mol/L（坐标5）
2、10-2mol/L：
5mL10-1mol/L→50mL（坐标4）
3、5×
10-3mol/L：
2.5mL10-1mol/L→50mL（坐标3.7）
4、3×
1.5mL10-1mol/L→50mL（坐标3.51）
5、2×
1mL10-1mol/L→50mL（坐标3.3）
6、10-3mol/L：
5mL10-2mol/L→50mL（坐标3）
7、5×
10-4mol/L：
2.5mL10-2mol/L→50mL（坐标2.7）
8、10-4mol/L：
5mL10-3mol/L→50mL（坐标2）
五、实验结果与讨论
1、将原始数据和计算结果用表格列出。
2、分析实验产生误差的原因。
注意事项
1、SDS的克拉夫特点是15℃，测定温度要高于此温度。
2、SDS在溶解和定容过程中,要小心操作,尽量避免产生泡沫。
3、溶液配制及测定过程中，不要让不同浓度的溶液间产生相互
影响，防止震动，注意灰尘的影响。
A、B间隔内的滴数
第一次
第二次
第三次
σ溶
横坐标
蒸馏水
SDS（10-4M）
SDS（5×
10-4M）
2.7
SDS（10-3M）
SDS（2×
10-3M）
3.3
SDS（3×
3.51
3.7
SDS（10-2M）
4
SDS（10-1M）
实验三表面活性剂的鉴别
1、学习表面活性剂类型的鉴别方法
2、了解各类表面活性剂的鉴别试剂及现象
1、表面活性剂与某些染料作用，生成带色的染料络合物
2、阴离子表面活性剂与碱性染料试剂反应，生成的产物不溶于水而溶于有机溶剂，亚甲基蓝染料转移实验建立在这一反应基础上。
3、非离子表面活性剂的浊点
含有醚基或酯基的非离子表面活性剂在水中的溶解度随温度的升高而降低。
开始在较低温度时表面活性剂溶液呈透明状，当温度升高到某一温度时，溶液开始变混浊。
这一温度称为该表面活性剂的浊点。
当温度下降后，溶液重新成为透明状。
它决定了非离子表面活性剂的使用温度应低于浊点。
三、实验仪器和染化料
具塞试管等。
硫酸，无水硫酸钠，硝酸铋，冰乙酸，碘化钾，氯仿，亚甲基蓝指示剂，百里酚蓝（指示剂），溴酚蓝（指示剂），2%盐酸，10%醋酸，
10%氯化钠等。
（一）、亚甲基蓝-氯仿试验检测阴离子表面活性剂
在25mL具塞试管中加入3—5mL亚甲基蓝溶液和3mL氯仿，逐滴加入0.05%的阴离子表面活性剂溶液（一定要逐滴加，不能加多了），每加一滴，盖上塞子，并剧烈摇动使之分层。
继续滴加直至上下两层同一色调（一般约需加10~12滴阴离子表面活性剂）。
然后加入2mL试样溶液（A,B,C,D,E）,再次摇动,静置令其分层,观察上下两层的相对强度。
（1）氯仿层色泽变浓,而水层几乎无色,表示试样是阴离子表面活性剂。
（2）若水层色泽变浓,则试样是阳离子表面活性剂。
（3）若两层显色基本相同,且水层呈乳状液,则表示有非离子表面活性剂存在。
（二）、百里酚蓝试验检测阴离子表面活性剂
取试管加入2mL试样溶液（A,B,C,D,E）,加入1滴2%的HCl和1滴百里酚蓝摇匀,若呈亮紫色，表示阴离子表面活性剂存在。
（三）、溴酚蓝检测阳离子表面活性剂
取试管加入2mL试样溶液（A，B，C，D，E）,加入1滴10%醋酸，滴加1滴溴酚蓝，摇匀，其溶液呈天蓝色的为阳离子表面活性剂
（四）、Dragendroff试剂KBiI4点滴检测聚氧乙烯型非离子表面活性剂
在滤纸上点试样溶液（A，B，C，D，E），用玻璃棒点上KBiI4溶液，若呈橙红色，则为聚氧乙烯型非离子型表面活性剂。
（五）、对非离子表面活性剂浊点试验
将鉴别出的非离子表面活性剂2mL加入试管中，边搅拌边加热。
在试管内插入0~100温度计一支，如出现混浊，慢慢冷却到溶液刚变透明时，记下温度即为浊点。
如加热至沸仍无混浊，加入10%食盐溶液5mL，再加热后出现白浊，则表明该表面活性剂具有高的EO数的聚氧乙烯类。
六、结果与讨论
分别将A，B，C，D，E五种表面活性剂鉴别出来，记录实验现象，记录非离子表面活性剂的浊点。
实验四纤维材料的鉴别
（一）
（在纺材实验室）
1、应用普通生物显微镜观察各种纤维表面形态并认识其特征。
2、熟悉普通生物显微镜结构并掌握正确使用方法。
用显微镜观察纤维表面形态与特征是最简单之方法。
显微镜是精密的光学仪器,在纺织工业生产与科学研究中应用较广。
在使用显微镜时，应了解其结构原理，掌握操作步骤，学会正确地使用和充分发挥显微镜的性能，更好地保护仪器。
1、纺织纤维的纵向和截面形态特征
使用普通生物显微镜可以观察各种纺织纤维的纵向和截面的形态。
各种纤维纵向和截面形态各不相同，如表所示，因此可以用来鉴别纤维。
纤维横截面观察要使用哈氏切片器切片。
纤维种类
纵向形态
截面形态
棉
苎麻
亚麻
黄麻
羊毛
桑蚕丝
粘胶纤维
富强纤维
醋酯纤维
维纶
腈纶
氯纶
涤纶、锦纶、
有天然卷曲
有横节竖纹
表面有鳞片
平滑
纵向有沟槽
有1~2根沟槽
平滑或有1~2根沟槽
腰圆形,有中腔
腰圆形,有中腔及裂缝
多角形,中腔小
多角形,中腔较大
圆形或接近圆形,有些有毛髓
不规则三角形
锯齿形,有皮芯层
圆形
三叶形或不规则锯齿形
腰圆形,有皮芯层
圆形或哑铃型
接近圆形
2、显微镜结构
普通生物显微镜由底座、镜臂、目镜、物镜、载物台、光阑及集光器等组成，显微镜的总放大倍数等于物镜放大倍数和目镜放大倍数的乘积。
三、实验仪器和材料
生物显微镜、纤维切片器、载玻片、盖玻片、火棉胶、甘油、擦镜纸
棉、毛、蚕丝、苎麻、粘胶纤维、涤纶、锦纶、各种纺织纤维的切片标本若干等。
（一）观察纤维纵向特征
1、试样准备
（1）取试样一小束,手扯整理平直,用右手拇指和食指夹取约20-30根纤维,将夹取端的纤维按在载玻片上,用左手覆上盖玻片,并抽出多余的纤维,使附在载玻片上的纤维保持平直。
（2）在盖玻片的两对顶角上各滴一滴蒸馏水,使盖玻片粘着并增加视野的清晰度。
2、显微镜调节
（1）识别显微镜各主要部件的位置，并检查其状态是否正常，包括粗调和微调装置、物镜和目镜移动装置、集光器和光阑等。
（2）将显微镜面对北光，扳动镜臂，使其适当倾斜，以适应自己能比较舒适地坐着观察。
（3）选择适当的目镜放在镜筒上，将低倍镜转至镜筒中心线上，以便调焦。
（4）将集光器升至最高位置，并开启光阑至最大，用一目从目镜中观察，调节反射镜，使整个视野明亮而均匀。
（5）除去目镜，观察物镜后透镜，调节反射镜和集光器中心，使在物镜后透镜处光线明亮均匀，再调节光阑，使明亮光阑与物镜后透镜大小相一致或小些。
（6）装上目镜，用粗调装置将镜筒稍许升高，把试样玻片放在载物台上的移动装置中。
（7）旋转粗调装置，将镜筒放至最低位置，物镜不触及盖玻片，调节移动装置，使试样移在物镜中心。
（8）从目镜下视，旋转粗调装置，缓慢升起镜筒，至见到试样像后,再调节微调装置，使试样成像清晰。
（9）若视野中光线太强，可将集光器稍稍降落，但不要随意改变光阑大小，以便影响通过集光器进入物镜的光锥顶角。
（10）如果采用高倍物镜，一般先用低倍物镜，然后转动物镜转换器，使高倍物镜代替低倍物镜，此时只要稍微旋转微调装置，便可得到清晰的物像。
（11）为了充分利用高倍物镜的数值孔径，在用高倍物镜观察时，集光器光阑可适当放大些。
3、观察纤维
（1）显微镜调节完毕后，可在目镜中观察各种纤维的纵向形态。
（2）用笔将纤维形态描绘在纸上，并说明纤维的形态特征。
判断纤维类别。
（3）实验完毕，将显微镜揩拭干净，并使镜臂恢复垂直位置，将镜筒降至最低位置。
（二）观察纤维横截面特征
1、制作切片
（1）取Y172型纤维切片器，松开螺丝，取下销子，将螺座转到与金属板成垂直的位置（或取下），抽出金属板。
（2）取一束纤维，用手扯法整理平直，把一定量的纤维放入金属板的凸槽中，将金属板插入，压紧纤维，纤维数量以轻拉纤维束时稍有移动为宜。
对有些细而柔软的纤维或异形纤维，为使切片中纤维适当分散，保形性好，可在纤维束中加入少量3%的火棉胶，使其充分渗透到各根纤维间，再压紧纤维。
（3）用锋利刀片切去露在金属板正反面外的纤维。
（4）将螺座转向工作位置，销子定位，旋紧螺丝（此时精密螺丝的下端推杆应对准纤维束上方）。
（5）旋转精密螺丝，使纤维束稍伸出金属板表面，然后在露出的纤维上涂一薄层火棉胶。
（6）待火棉胶干燥后，用锋利刀片沿金属板表面切下第一片试样。
由于第一片厚度无法控制，一般舍去不用。
然后由精密螺丝控制切片厚度,重复进行数次切片，从中选择符合要求者作为正式试样。
在切片时，刀片和金属板间夹角要小，并保持角度不变，使切片厚薄均匀。
（7）为了制作永久封固切片，在载玻片上涂一层蛋白甘油，把切片放在上面，用乙醚冲去纤维上的火棉胶，再将树胶溶液滴在试样上，盖上盖玻片，轻轻加压，使树胶溶液铺开而不存留气泡。
切片制作时，羊毛纤维较易切取,，而细的合成纤维和纱线较为困难。
因此可把难切的试样包在羊毛纤维中央进行切片，这样就能得到较好的切片。
Y172型纤维切片器，可切成厚度为10-30µ
m的切片，能适应各种纤维和纱线试验研究工作的需要，但不能获得更薄的切片，并由于纤维在切片之前，受到较大挤压，纤维容易变形，使结果受到影响，但这种方法简便快速，所以被广泛采用。
2、观察纤维
把切片放在滴有甘油的载玻片上，盖上盖玻片，即可放在显微镜下观察。
绘出横截面形态图，判断纤维类别
五、结果与讨论
1、将所给纤维的纵向和横截面形态绘出，写出形态特征，判断纤维类别。
2、在显微镜操作时应注意哪些事项？
实验中有何体会？
六、注意事项
（1）必须先将镜筒放至最低位置，再转动粗调装置使物镜逐渐上升找出物像，以保护物镜。
（2）揩盖玻片时，需将其放在载玻片上，不可握在手中揩拭，以免揩碎。
（3）观察时两眼同时睁开，一眼观察，一眼照顾绘图，并可两眼轮流使用，以调节眼睛的疲劳。
实验五纤维材料的鉴别
（二）
1、学习对纤维材料鉴别的系统方法
2、了解纺材典型的实验现象
3、通过几种不同方法能正确鉴别各种纤维
（一）燃烧法
将纤维燃烧，观察纤维燃烧前后发生的变化，放出的气味及留下残渣的形态，从而鉴别纤维的类别。
（二）着色剂法
利用着色剂（碘-碘化钾饱和溶液、HI纤维着色剂）可使各种纤维显示不同着色情况，从而鉴别纤维，这种鉴别适用于白色纤维，有色纤维需经过剥色。
（三）溶解法
利用各种纤维对不同溶剂及化学试剂的溶解性不同，可有效鉴别各种纤维。
三、仪器和化学品
待鉴别纤维材料7种，标明ABCDEFG、酒精灯、镊子等
浓硫酸、甲酸、间甲酚、二甲基甲酰胺、二甲苯、碘—碘化钾等
四、实验步骤
（1）燃烧法
将酒精灯点燃，用镊子镊住一小束纤维的一端，将另一端移入火焰稍停即离开，观察各纤维接近火焰，在火
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