枸橼酸钾检验规程Word下载.docx

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324.41

4.4性状

4.4.1本品为白色颗粒状结晶或结晶性粉末；

无臭，味咸、凉；

微有引湿性。

4.4.2本品在水或甘油中易溶，在乙醇中几乎不溶。

4.5鉴别本品显钾盐与枸橼酸盐的鉴别反应

4.5.1试剂

4.5.1.1稀硫酸

4.5.1.2高锰酸钾试液

4.5.1.3硫酸汞试液

4.5.1.4溴试液

4.5.1.5吡啶-醋酐（3：

1）试液

4.5.2枸橼酸盐

4.5.2.1取枸橼酸钾约15.5mg（约相当于枸橼酸10mg），溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；

溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

4.5.2.2取枸橼酸钾约5mg，加吡啶-醋酐（3：

1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

4.5.3钾盐

4.5.3.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取柠檬酸钾，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色;

共4页第2页

但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。

4.5.3.2取枸橼酸钾,加热炽灼除去可能有的铵盐,放冷后，加水溶解,再加0.1%四苯硼酸钠溶液与醋酸,即生成白色沉

4.6检查

4.6.1试剂

4.6.1.1酚酞指示液

4.6.1.2硫酸滴定液（0.05mol/L）

4.6.1.3标准氯化钠溶液

4.6.1.4稀硝酸

4.6.1.5硝酸银试液

4.6.1.6标准硫酸钾溶液

4.6.1.725%氯化钡溶液（取氯化钡2.5g研细，加水10m溶解即得）

4.6.1.8醋酸钾试液

4.6.1.9醋酸

4.6.1.10氨试液

4.6.1.11氯化钙试液

4.6.1.12草酸铵溶液

4.6.1.13标准钙溶液

4.6.1.14乙醇

4.6.1.15正丁醇

4.6.1.16铁标准溶液

4.6.1.17过硫酸铵

4.6.1.1830%硫氰酸铵溶液

4.6.1.19醋酸盐缓冲液

4.6.1.20硝酸铅标准溶液

共4页第3页

4.6.1.21硫代乙酰胺试液

4.6.1.22稀硫酸

4.6.1.23溴化钾试液

4.6.1.24盐酸

4.6.1.25醋酸铅棉花

4.6.1.26溴化汞试纸

4.6.1.27标准砷溶液

4.6.1.28碘化钾试液

4.6.1.29氯化亚锡试液

4.6.1.30锌粒

4.6.2器具与仪器

4.6.2.1纳氏比色管

4.6.2.2水浴锅

4.6.2.3干燥箱

4.6.2.4箱式电阻炉

4.6.2.5电子天平

4.6.2.6砷测定瓶

4.6.3操作步骤

4.6.3.1碱度

取本品2.0g,加水25ml溶解后,加麝香草酚蓝指示液1滴;

如显蓝色,加盐酸滴定液（0.1mol/l）0.20ml应变为黄色;

加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）0.20ml应变为蓝色。

4.6.3.2氯化物　取本品0.20g,依法检查（附录ⅧA）,与标准氯化钠溶7.0ml制成的照液比较,不得更浓（0.035%）。

4.6.3.3硫酸盐　取本品0.20g，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比，不得更浓（0.15%）。

共4页第4页

4.6.3.4易炭化物取本品0.50g，加硫酸[含H2SO494.5-95.5%（g/g）]5ml,

置水浴中加热1小时,立即冷却,依法检查（附录ⅧO）,与对照液（取比色用氯化钴液0.5ml与比色用重铬酸钾液4.5ml混合）比较,不得更深。

4.6.3.5草酸盐取本品1.0g，加水1ml与稀盐酸3ml使溶解,加90%乙醇4ml与氯化钙试液4滴,静置1小时,不得发生混浊。

4.6.3.6重金属

取本品2.0g，加水10ml溶解后，加稀盐酸5ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。

4.6.3.7砷盐

取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录ⅧJ第一法）,应符合规定（0.0002%）。

4.8含量测定

4.7.1试剂

4.7.1.1高氯酸标准溶液

4.7.1.2结晶紫指示液

4.7.1.3冰醋酸

4.7.1.4乙酸酐

4.7.2仪器：

电子天平

4.7.3操作方法：

取本品约80mg，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酸酐2ml,加热使溶解，放冷后,加与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.81mgC6H5K3O7.H2O。

附录：

1、氯化物检查法院2、硫酸盐检查法3、易炭化物检查法

4、铁盐检查法5、重金属检查法6、砷盐检查法

附件1：

枸橼酸钾检验原始记录

分发部门：

质量副总、质保部、检测中心

附录1：

氯化物检查法

1.试验前准备工作

1.1仪器与用具

1.1.1选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径相等，管上刻度高低一致的50ml纳氏比色管。

1.1.210ml移液管，100ml、1000ml量瓶，1Oml、5ml量杯

1.2试药与试液：

1.2.1标准氯化钠溶液的配制：

称取经600℃灼烧2小时后氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加适量水，使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后即得。

（每lml相当于10μg的Cl）。

1.2.2稀硝酸的配制：

取硝酸105ml，加水稀释至1000ml即得。

1.2.3硝酸银试液的配制：

可取用硝酸银滴定液（0.lmol/L）。

2.原理：

利用氯化物在酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银的浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下生成的氯化银混浊液比较，以测定供试品中氯化物的限度（限量）Cl-+Ag+→AgCl↓

3.操作方法

3.1供试品溶液的配制：

除另有规定外，取规定量的供试品，置于50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。

溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性。

再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。

3.2对照品溶液的配制：

取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照品溶液。

3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、即得。

3.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量，使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照液；

另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量，使成50ml，暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

4.结果与判断：

供试品管的浑浊不深于对照管，则为符合规定；

若深于对照管，则为不合格。

5.注意事项

5.1供试液与对照液应同时操作，加入试剂的顺序也应一致。

5.2应将供试品管与对照品管同时置于黑色背景上，自上而下观察浊度，这样易判断；

必要时，可变换供试品管与对照品管的位置。

5.3供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试液使其澄清。

附录2：

硫酸盐检查法

1.试验前准备

1.1仪器与用具

1.1.1选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径相等，管上刻度高低一致的50ml纳氏比色管。

1.1.2容量瓶、移液管。

1.2试药与试液

1.2.1标准硫酸钾溶液的制备：

称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO42-）

1.2.2稀盐酸的配制：

取盐酸234ml，加水稀释至1000ml即得。

1.2.325%氯化钡溶液

药物中微量的硫酸盐与氯化钡溶液在酸性条件下作用，生成硫酸钡的浑浊液，同一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下生成的浑浊液比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

3.1供试品溶液的配制：

除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；

如溶液不澄清，滤过；

置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

取规定量的标准硫酸钾溶解，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管

中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，作为对照溶液，另一份中加25%硫酸钡5ml与水适量，使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

供试品管的浑浊不深于对照管，则为符合规定，若深于对照管，则为不符合规定。

5注意事项与说明

5.1供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。

5.2供试液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的注射用水洗净滤纸中硫酸盐。

5.3硝酸盐的存在对浊度有影响，故必须先将硝酸盐加盐酸使成硝酸，在水浴中蒸干，赶去产生的硝酸后，再依法检查。

如：

KNO3+HCl→KCl+HNO3

5.4反应灵敏度：

最低检出量为2ugBa2+，最低检出浓度为1:

106。

附录3：

易炭化物检查法

取内径一致的比色管两支；

甲管中加各品种项下规定的对照液5ml；

乙管中加硫酸（含H2SO494.5-95.5%）5ml后,分次缓缓加入规定量的供试液规定量的供试品,振摇使溶解。

除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管更深。

供试品如为固体，应先研成细粉。

如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。

附录4：

铁盐检查法

1．标准铁溶液的制备

称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·

12H2O]0.863g，置1000ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

2．操作方法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；

立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。

如供试品管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

附录5：

重金属检查法

1.1.1纳氏比色管:

应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致；

比色管洗涤时避免划伤内壁。

1.1.2量杯（10ml）量瓶（1000ml、100ml）移液管（10ml）

1.2试药与试液

1.2.1标准铅溶液：

精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。

作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

1.2.2硫代乙酰胺试液：

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1mol／L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

1.2.3醋酸盐缓冲液（PH3.5）：

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol／L盐酸溶液或5mol／L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至l00ml，即得。

1.2.4抗坏血酸。

1.2.5硝酸。

1.2.6稀焦糖溶液：

取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不断拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。

临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。

重金属是指在实验条件下，能与硫化氢或硫化钠作用显色的金属杂质。

如银、铅、汞、铜、锡、镉、砷、锑、锌等。

在药品生产过程中，遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表，利用供试品溶液加醋酸盐及硫代乙酰胺试液后与微量重金属杂质作用生成棕色或黑色，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色进行比较，判断供试品中重金属杂质的限量。

pH值3.5

CH3CSNH2+H2O——→CH3CONH2+H2S↓

M2++H2S→MS↓+2H+

3.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

3.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。

3.3乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。

3.4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。

3.5在甲、乙两管分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较不得更深。

3.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；

甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后在甲管中加入标准铅溶液—定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。

3.7供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5-1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。

3.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml微热溶解后，移置甲管中，加标准铅液一定量，再加水稀释成25ml。

4注意事项

4.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。

4.2硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值为3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量应以2ml时显色最深，硫代乙酰胺试液显色剂的最佳时间为2分钟。

4.3为了便于目视比较，标准铅溶液用量以2ml（相当于20μg的pb）为宜，小于1ml或大于3ml，显色太浅或太深均不利于目视比较。

4.4如需将炽灼残渣检查项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在50O-600℃；

炽灼温度在700℃以上时；

多数重金属都有不同程度的损失，以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68％；

有些供试品在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属，应改用石英坩埚或铂坩埚操作。

4.5炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽。

否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫影响检查。

蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直至溶液刚显为浅加醋酸盐缓冲液（pH3.5）使供试品的pH调节至3.5。

4.6为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。

附录6：

砷盐检查法

1.1.1100ml标准磨口锥形瓶，上连导气管（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm，再上连具孔的有机玻璃旋塞。

导气管与下标准磨口紧密吻合，与上有机玻璃旋塞的圆孔紧密相吻合，以防砷化氢泄漏。

1.1.2容量瓶（1000ml），量筒（10ml、50ml）移液管（10ml，2ml）。

1.1.3水浴锅25℃一40℃

1.2试药与试剂

1.2.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml，溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。

1.2.2碘化钾试液：

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。

本液应临用新配。

1.2.3酸性氯化亚锡试液：

取氯化亚锡20.0g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。

本液配成后3个月后即不适用。

1.2.4乙醇制溴化汞试液：

取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置棕色磨口具塞玻璃瓶内，在暗处保存。

1.2.5溴化汞试纸:

取质地较疏松的中速定量滤纸，浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。

本试纸宜置棕色磨口玻璃瓶内保存。

1.2.6锌粒：

以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜。

如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。

1.2.7醋酸铅棉花：

取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。

1.2.8稀硫酸：

取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

1.2.920％氢氧化钠：

取氢氧化钠20g，加水使溶解成100ml，即得。

2.操作方法

2.1标准砷斑的制备

2.1.1装置的准备：

取醋酸铅棉花适量（60mg-100mg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度。

装管高度为60mm-80mm。

取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖有机玻璃旋塞中的圆孔而不露出平面外为宜），置有机玻璃旋塞的平面上，盖住孔径，盖上旋塞盖，并拧紧。

2.1.2精密量取标准砷溶液2ml，置锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管密塞于锥形瓶上，再将锥形瓶置25-40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

2.2检查法：

取照该药品项下规定方法制成供试液，置锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。

3.计算

标准砷溶液浓度的计算

1mol三氧化二砷质量为197.82g，含（As）砷2×

74.92，称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中，配成的贮备液。

每1ml含As量为:

2×

74.92×

0.132×

1000

=0.1mg

197.8×

贮备液定量稀释100倍后所得标准砷溶液，每lml含As量为1μg。

4.结果判定：

供试液生成的砷斑不深于标准砷斑浅，判为符合规定。

5.1所用试液照本法检查，均不应生成砷斑，空白试验至多生成仅仅可辨认的斑痕。

5.2制备标准砷斑：

应与供试品检查同时进行。

因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。

而标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过二个月。

5.3古蔡氏法反应灵敏度约为0.75μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中、清晰，便于分辨，供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的方法。

5.4药品中存在的微量砷盐，常以三价的亚砷酸盐或五价的砷酸盐存在。

五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还原为三价砷。

5.5实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰，防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑，干扰砷盐检查，还可以与锌作用，使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。

5.6供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生硫化氢气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去硫化氢。

因此，导管中的醋酸铅棉花要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。

5.7浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑色调较暗，深浅梯度无规律；

用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此必须选用质量较好、组织疏松的中速定量滤纸。

溴化汞试纸一般宜新鲜配制。

5.8锌粒大小影响反应速度，为使反应及产生砷化氢气体适宜