中心化验室工作手册Word格式.docx
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e.溶液站
f.综合管理员
2.2任职要求
2.2.1正主任任职要求：
a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上；
b.具有相应技术、行政职称；
c.具有5年以上相关工作管理经验；
d.年龄在30—60岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。
2.2.2主管任职要求
a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上；
b.具有相应技术、行政职称；
c.具有两年以上相关工作管理经验；
d.年龄在30—60岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。
2.2.3作业长任职要求：
a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；
d.身体健康，工作踏实，肯钻研业务，有上进心。
2.2.4班长任职要求：
c.身体健康，工作踏实，积极肯干；
d.不怕苦，不怕累，有奉献精神。
2.2.5带班班长要求：
a.具有高中以上学历；
b.具有相关的技术、行政职称；
c.具有较高的技术水平和丰富的工作经验；
d.责任心强，听从指挥；
e.身体健康，思想端正。
2.2.6操作工任职要求：
c.责任心强，服从安排；
d.有吃苦耐劳精神；
2.2.7综合管理员任职要求：
a、具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；
b.具有统计、核算等相应专业技术才能；
c、责任心强，服从领导安排；
d、身体健康，工作踏实，思想端正，肯钻研业务，有上进心。
3.岗位职责
3.1化验中心主任岗位职责
a.化验中心主任是化验中心生产、技术、行政管理的全面领导人。
b.负责贯彻安全生产方针，切实搞好中心的人身和设备安全，组织常规性的职工学习培训，开展安全检查，确保安全生产。
c.负责领导和督促加强运行管理工作，定期检查本中心的安全、运行、文明生产、指标完成、值班质量、人员培训情况，关心和帮助运行解决困难改进工作。
d.负责编制设备检修计划，参加（主持）检修验收等有关工作。
并领导和督促检修工作。
e.负责确定化验中心所辖设备的划分和各项工作的分工，建立和健全各级人员的岗位责任制，以及与此相适应的经济责任制考核办法，并认真执行、严格考核。
f.负责建立和健全中心的正常生产秩序，及时传达贯彻上级指示要求，定期召开车间例会。
做好运行、检修的协调工作。
g.负责组织编制中心的年、季、月、度生产计划，做好公司下达的生产任务和工作要求，下达检查考核工作，全面兼顾统筹安排，确保完成和超额完成。
h.负责领导建立各种记录报表、台帐、档案、资料的积累、整理和上交工作。
i.负责本化验中心的人员思想政治工作，关心职工生活。
j.努力完成公司领导交办的其他工作。
3.2生产副主任岗位职责
a.在主任的领导下，负责化验中心的日常管理工作。
b.协助主任组织实施生产计划，负责组织实施各项经济技术指标和目标计划，使各项经济指标达到要求，确保中心的各项工作顺利完成。
c.对各班组的安全生产文明卫生负责，经常进行技术安全教育，落实安全措施，保证安全文明生产。
d.根据公司、车间下达的年、月生产计划，组织落实下达到各班组，提出完成任务的具体方案。
e.严格技术和工艺流程，抓好产工作质量，组织开展各种科技试验，推进科学进步，努力做到提质降耗。
f.搞好车间的班子团结和各班组班子的团结，协调好班组的正常工作，抓好班组与班组之间的各项劳动竞赛。
g.负责组织班组的各项管理制度，严格考核。
h.关心职工生活，帮助职工解决实际困难，做了职工的思想政治工作。
3.3.生产技术副主任岗位职责
a.在主任的领导下，负责本化验中心技术的全面工作。
b.当好参谋，提供本车间各类设备的技术参数，技术台帐及生产图表。
c.按标准严格考核、检查各班的工作、操作技能质量。
d.利用闲余时间培训职工业务理论技术知识，配合有关部门搞好科技试验，总结推广新科技知识。
e.定期组织中心技术分析会，提高技术人员的业务水平。
f.负责配合好中心的检修、改造以及材料的催购工作。
g.准备及时提供中心所需的各种数据和图表。
h．服从领导安排，按时保质保量的完成当班工作。
3.4工程师岗位职责
a.在化验中心主任的领导下负责化验室技术及日常业务工作。
b.协助主任编写化验中心分析标准、质量管理制度。
c.协助主任进行化验中心内部质量抽查工作，配合公司其他部门进行质量抽查工作。
d.协助主任进行化验中心新方法、新技术等得研究工作。
e.根据需要，参与有关部门组织的质量事故调查、分析等工作。
3.5工艺实验室主管岗位职责
a.工艺实验室主管在化验中心主任的领导下，全面负责工艺实验室的工作，自觉遵守本公司的各项规章制度，遵守劳动纪律，坚守工作岗位。
b.认真贯彻执行安全生产方针，对本室职工和新进职工进行安全生产教育，严格贯彻执行技术操作规程、安全操作规程，搞好劳动保护和环境保护，改善劳动条件；
组织职工做好本岗位的环境清洁卫生，做到文明生产。
c.负责制定本室员工的培训计划，充分调动员工的学习热情，从工艺知识及检测知识两方面来武装员工，增强员工的研究能力。
d.负责组织本室人员讨论各项实验任务并制定实施方案。
监督实验过程的合理性及准确性，并及时讨论分析实验数据以便进一步做出合理的调整。
e.负责组织员工及时整理实验数据并编写实验报告，如有需要及时上报有关部门。
f.负责制定本室的办公材料及实验材料计划，并督促员工合理的利用各种材料做好节能降耗的基础工作。
g.负责本室新设备的调试、安装、制定新设备的使用规程及设备保养方法。
h.负责完成化验中心主任交办的其他临时任务。
3.6.作业长岗位职责
3.6.1.认真查询上班生产、质量、设备运行情况，是否有遗留问题。
3.6.2.开好班前会，布置好本班工作任务。
a.落实到人员到位情况，各岗位主要操作人员是否到位。
b.分析岗位是否存在问题，并及时采取相关措施。
3.6.3认真接班
a.查看工作现场有无安全隐患。
b.地面、设备卫生清理是否到位。
c.各设备是否运行正常。
d.设备是否存在运行隐患，及时采取措施，把设备事故消灭在萌芽状态。
e.与调度保持及时联系，存在问题及时向领导汇报、解决。
f.落实班前会安排工作内容的落实情况，及时调整生产指令。
g.巡检中发现的问题要及时解决，制定专人负责落实，并严格考核。
h.深入现场落实生产中的问题，及时处理设备故障。
3.6.4交班。
a.提前落实设备运行情况及存在的问题、故障、设备处理情况、修理人员及修复限制时间。
b.认真检查各部位现场卫生，是否达到交接班要求，提前预防交接中争执事件的发生。
c.对当班生产情况进行文字叙述，涉及到各个岗位，对下班工作目标提出明确要求，并认真安排任务给下一班落实。
d.填好交接班记录，做到无遗留问题交接。
4.管理制度
为了进一步强化本单位全体职工的工作作风，提高工作效率，切实为一线
5.去离子水的制备
本标准适应于原料及成品分析用水的制备
5.1.树脂预处理
5.1.1.阳离子水交换树脂预处理
将数值置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止，用水浸泡树脂24小时，是其充分膨胀（如为干树脂，应先用饱和盐酸和NaCL溶液浸泡，再逐步稀释NaCL溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎）。
再用树脂体积2倍量的2-5%HCL溶液浸泡树脂2-4小时，然后用水洗至PH值=4，再用2-5%NaOH溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HCL溶液处理，使树脂变为氢型，最后用水洗至PH=4，无CL-即可。
阴离子交换树脂预处理基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时可用5-8%NAOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用HCL处理。
5.1.1.2树脂装柱方法
交换柱洗去油污杂质，用去离子水洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中，单柱装入柱高的2/3，混柱装入柱高的3/5，阴、阳树脂比例约为2:
1，用真空泵抽气使混柱中树脂充分混合，并赶去所有柱中树脂间的气泡，然后将阳、阴、混柱串联，流程图（略）
5.1.1.2.1去离子水的检验
可用PH试纸粗略检验纯水的PH值，并用电导仪测定纯水的电导率，去离子水的电导率要求小于1.0ｕs/cm即达到二级水纯水标准，去离子水的硅空白在722光度计810nm波长测定下其消光值要在0.035经下，还可根据其他要求检验别的项目。
5.1.1.3树脂再生
5..1.1.3.1阳树脂再生方法
逆洗：
将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部派出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂内的气泡（因二氧化碳溢出），以利于树脂与再生液接触，洗至水清澈，时间一般需15-30分钟，逆洗后从下面放水至液面高出树脂层表面10厘米处。
甲酸：
将4-5%HCL水溶液从柱顶部加入，控制流速，最后浸泡一小时左右，用量25公斤
正洗：
将自来水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，洗至PH3-4（用PH试纸），用铬黑T检验无阳离子
5.1.1.3.2阴柱再生方法
逆洗：
同阳柱。
加碱：
将5%NaOH溶液从柱顶部加入，控制一定流速，最后浸泡2小时左右，用量25公斤。
从柱顶通入阳注水，废水从下端流出，洗至PH11-12，用硝酸银溶液检验无氯离子。
5.1.1.3.3混柱的再生
逆流分层：
从柱下端通入自来水，利用阳、阴树脂比例不同将树脂分层，分层后将水放干，然后将最下端口打开，在底部将自来水缓缓的通入，将阳树脂流入准备好的容器中，待到阳、阴树脂分界面时，将底部的水拿开，关上下端的口。
阳树脂按阳树脂再生
阴树脂按阴树脂再生
5.2.试剂的配制
本标准适用于原料及成品分析所用标准和非标准试剂的配制。
5.2.1一般试剂的配制
5.2.1.1PH=5.2-5.7的缓冲液
称100g无水醋酸钠加热溶解，再加9.6ml冰醋酸，用去离子水冲至1L，摇匀，必要时用PH计测定。
5.2.1.2PH=10的氨性缓冲液
称67.5g氯化铵于一干净烧杯中，加入一定量的水，加热溶解，冷却后再加入浓氨水570ml，稀释至1L，摇匀即可。
1.31：
11:
993mol/L盐酸
在试剂瓶中加入一定量的水，把盐酸注入水中，按比例浓度规定配成1:
1,1:
99,3mol/L。
注：
对成品分析用3mol/L盐酸的普通试剂配制时，第一次配出后，先经标定一次，根据标定的实际浓度计算补加水的量，但不需要进一步校正。
5.2.1.310%氢氧化钠溶液配制
在塑料桶中先加入3L煮沸驱除二氧化碳后冷却的去离子水，置于冷水浴逐渐放入1000g氢氧化钠，不断搅拌使其全部溶解，稀释至10L。
5.2.1.45%氯化钡溶液
取50g氯化钡用煮沸驱除二氧化碳的水溶解，稀释至1L，如有沉淀可过滤后备用，
1.6三乙醇胺-氢氧化钠溶液
10L10%的氢氧化钠溶液中加入100ml三乙醇胺
1.7酒石酸钾钠-三乙醇胺溶液
称200g酒石酸钾钠，溶于水中，加入100ml三乙醇胺稀释至1L.
1.8乙酸-乙酸钠-盐酸羟胺-邻二氮菲混合液
称取0.5000g邻菲啰啉（成品分析为0.25g邻菲啰啉），加2ml冰醋酸溶解后，加约500ml去离子水，5.0000g盐酸羟胺，100g醋酸钠，溶解后稀释至1L。
5.2.1.5硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液
60硫酸亚铁铵加300ML去离子水加333ML1：
1H2SO4,，加60g草酸稀至2L。
1.10硫酸铜-EDTA溶液
称2.5g结晶硫酸铜和6.3gEDTA，加入10ml1:
1氨水，加水溶解后，稀释至1L。
1.110.05MEDTA溶液
称取18.6G溶于水稀至1L，混匀，不用标定。
1.121：
1氨水
移取2500ML氨水，加入2500ML去离子水中，摇匀。
5.2.2.标准试剂的配制与标定
5.2.2.1盐酸标准溶液的配制与标定
配制方法：
取一定体积的浓盐酸（取浓盐酸体积按公式1计算，如下表所示），然后用水冲稀至所需体积混匀。
待标定。
浓盐酸用量：
（1）
式中：
V1---------浓盐酸的体积（ml）
V-----配酸体积（ml）
M1----浓盐酸的摩尔浓度
M-----所配酸的浓度
盐酸标液浓度
配1L时加盐酸体积
酸10L时加盐酸体积
0.100mol/L
8.40ml
84ml
0.1631mol/L
13.50ml
135ml
0.3226mol/L
27ml
270ml
0.3570mol/L
30ml
300ml
3.0000mol/L
250ml
2500ml
5.2.2.2标定方法：
用无水碳酸钠做基准。
所需试剂：
无水碳酸钠：
基准试剂
甲基橙指试剂：
0.1%
标定手续：
准确称取270-300℃烘干2小时的无水碳酸钠4.2740g，于小烧杯中，用煮沸并冷却的水溶解，然后洗入500ml容量瓶中，冲至刻度混匀。
取此溶液20ml，于250ml三角瓶中，加去离子水至体积100ml左右，加甲基橙指示剂2-3滴，以所欲标定的盐酸进行标定，滴至明显的橙红色为终点。
计算：
按公式
（1）示所配酸实际摩尔浓度。
调整：
经标定后被标定的摩尔浓度大于所要求的摩尔浓度，此时应加去离子水冲稀，加水量按下式计算：
加水量=
M1
V0
-V0
M2
（2）
M1------实际标得的浓度
M2------欲配的浓度（M1＞M2）
V0------所配试剂的体积
经标定后的浓度小于所要求的浓度，此时应加浓溶液，计算公式：
V高=
（M2-M1）
M高-M2
（3）
V高------为应补加较高浓度标准酸的体积。
M高------为应补加较高浓度标准酸的浓度
M2M1V0同
（2）式。
5.2.2.3氢氧化钠标准溶液比较
标定手续：
取新配制盐酸20ML，置于500ML三角烧瓶中，用水稀释到100ML左右，加酚酞指示剂2-3滴，然后用0.3226mol/L氢氧化钠标液进行滴定，滴至微红色为止。
2.2氢氧化钠标准溶液的配制与标定
2.2.1配制方法
取1000g氢氧化钠（A.R），在不断搅拌下，分数次加入盛有1000ML水的外有冷却水的塑料桶中，冷却后，密闭放置澄清后，取其清液用以配制所需浓度的溶液。
此溶液的浓度为18.5mol/L左右，配制时，根据所配制溶液的体积和浓度，需加18.5mol/L氢氧化钠溶液的体积如下表：
氢氧化钠标准液浓度（mol/L）
需加18.5mol/L氢氧化钠溶液的体积
0.1000
55
0.1613
89
0.3226
179
5.2.2.4标定方法：
以邻苯二甲酸氢钾作基准
所用试剂：
邻苯二甲酸氢钾基准试剂
所用试剂：
邻苯二甲酸氢基准试剂
酚酞指示剂1%标定手续：
精确移取（预先在100℃下烘2小时）邻苯二甲酸氢钾0.6588g，放入250ML三角烧瓶中，加煮沸后冷却的去离子水约100ML溶解，溶解完全后加入3滴酚酞指示剂，以新配的氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液由无色变为淡红色为止。
MNaOH=
m
1000
204.2
VNaOH
式中：
M------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）
MNaOH------新配氢氧化钠浓度的摩尔浓度
VNaOH--------新配氢氧化钠浓度的体积
204.2----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）
5.2.2.5EDTA标液的配制和标定
EDTA标液的配制
各种浓度EDTA标液的配制，根据要求浓度，按表所示称量，称取EDTA，溶于2L热水，冷却后稀至约10L，混匀。
EDTA标液浓度
配制10L溶液时需EDTA的量（g）
摩尔浓度（mol/L）
滴定度
0.098
5mgAl2O3/ml
365
0.01785
1mgCaO/ml
67
0.0357
2mgCaO/ml
134
0.0392
2mgAl2O3/ml
146
0.00626
0.5mgFe2O3/ml
24
0.00892
0.5mgCaO/ml
EDTA标液的标定
0.01785mol/L的标定：
移取20ml0.098mol/L的硝酸锌标液于500ml锥形瓶中，加去离子水50ml，加入10ml氨性缓冲液（PH=10）6滴铬黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
若标定后浓度不能达到要求0.0357、0.0392、0.00626和0.00892mol/LEDTA标液的标定：
均采用0.0196mol/L的锌标液。
分别移取50ml、50ml、5ml和10ml于500ml锥形瓶中，按上述方法以EDTA标液进行滴定。
按计算消耗EDTA的毫升数应为27.45ml、25ml、15.65ml和22ml，否则应加适当调整。
2.3.3配制EDTA标液的调整同（2.1.2.4）
2.4锌标准溶液的配制
2.4.10.0196及0.03226mol/L锌标准溶液的配制
准确称取51.258g及84.353g锌粒，置于1L烧杯中，加300ml去离子水，然后分数次缓缓加入200mL浓硝酸，加热溶解，并浓缩至约200mL后，冷却移入2L容量瓶中，稀释至刻度混匀，此时溶液中每诧相当于20毫克及32.89毫克的三氧化二铝。
使用时分别移取上述溶液100mL于2L容量瓶中，稀释至刻度混匀。
分别相当于0.0196mol/L及0.03226mol/L的锌标液。
2.4.20.098MOL/L锌标液的配制
准确移取12.843g锌粒置于1L的烧杯中，加200mL去离子水，然后分数次加入60mL浓硝酸，加热溶解，浓缩至约150ml，移入2L容量瓶中，冷却后稀释刻度混匀。
2.50.005mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定
2.5.1配制：
称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml去离子水中，缓慢煮沸15-20分钟，冷却后于暗处密闭保存2周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.5.2标定
2.5.2.1以草酸钠基准标定：
称取于105-110℃烘至恒生的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml去离子水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30S，同时做空白实验。
高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：
M=
G
（a-b）
0.1340
G-----草酸钠的重量，g；
a-----标定时消耗高锰酸钾的体积，ml；
b-----空白实验时消耗高锰酸钾的体积，ml；
0.1340-----每毫摩尔草酸钠的克数。
2.5.2.2用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定：
取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml2mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5分钟。
加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的摩尔摩尔浓度（M）按下式计算：
V
a-----消耗硫酸钠标准溶液的体积，mL；
M1-----硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V-----高锰酸钾标准溶液的体积，mL
2.60.005mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：
取0.05mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次去离子水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计算得出。
2.70.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
2.7.1配制：
称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）溶于1L已煮沸并冷却的去离子水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。
2.7.2标定：
以重铬酸钾作基准标定：
称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg），置于碘量瓶中，加入25mL去离子水溶液，加2g碘化钾及20mL2mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10分钟，加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色，同时作空白实验，硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：
G----重铬酸钾的重量，g;
a----标定消耗硫代硫酸钠的体积，ml
b----空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml
0.09806----每豪摩尔重铬酸钾的克数。
用0.05mol/L碘标准溶液标定：
取20.00mL0.05mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液淡黄色时，加1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验：
取150ml去离子水，加0.05ml碘标准溶液，1%淀粉指示剂1ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M），按下式计算：
V----碘标准溶液的体积，ml
0.05----空白试验加入碘标准溶液的体积，ml
M1----点标准溶液的摩尔浓度；
a----滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
b----空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml
2.80.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
可采用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的去离子水稀释至10倍制得，其浓度不需标
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