中国地质大学 环境监测实习报告Word文档下载推荐.docx

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2.采样简介

简述：

鹅湖面积约40平方米，西临北区食堂，南邻南望山。

在东面有一个加压水池。

采样点的布设：

1：

位于池塘中心，有较好的代表性。

2：

位于池塘的北侧，附近有生活污水排出口，可与一号点进行比对。

采样方法：

采样器采样；

水样类型：

瞬时水样

水样采集量：

每份在2升以上

所用器材：

采水样器一个水样贮存在水壶（2个水壶）

采样深度：

水面下1.5m

2．测定方法与原理

原理：

在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

方法：

GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

2.总磷的测定方法与原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

GB11893-89钼酸铵分光光度法

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消化水样10min，重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬含量。

根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。

HZ-HJ-SZ-0107催化快速法

水的总硬度的测定一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca，Mg总量，然后以Ca换算成相应的总硬度单位。

EDTA滴定法

原理：

在电解质溶液中，带电离子在电场作用下产生移动而传递电流。

其导电能力用电导度G来表示，其值为电阻的倒数，即G=1/R。

测试电导度大小的方法，可用两个金属极板组成的电极插入溶液中，形成一个电导池，测出两极板间的电阻。

根据欧姆定律，该电阻值与极板间的距离L成正比，与极板的面积A成反比，即R=ρ·

L/A。

ρ为电阻率，令其倒数为电导率，以K表示，则K＝1/ρ。

其单位为mS／cm及μS／cm。

对于某一支电极而言，电极极板之间的有效距离L与极板的面积A之比称为这支电极的电极常数，用J表示，即J＝L/A。

根据以上各式可得：

G＝K/J即K=G·

J。

方法：

DDS-11A数显电导率仪直接测定

根据水样中的硝酸根离子在波长210nm产生吸收值，而在275nm不产生吸收值，然后将校正后的吸收值A=A210nm-2A275nm与标准溶液硝酸根离子进行比较，在一定范围内，校正后的硝酸根离子吸收值与硝态氮含量呈正相关，然后从标准曲线上查找对应硝酸根离子浓度，即可求算出水样中硝酸盐态氮含量。

紫外分光光度法测定硝态氮范围：

0.08~4mg/L

HJ346—2007紫外分光光度法

此实验由老师辅助完成。

8.浊度测定方法与原理

浊度仪的测定原理是依据光的散射原理，当由光源发出的平行光束在液体中传播时，如果遇到悬浮颗粒会改变传播方向形成散射，散射的程度和悬浮颗粒的数量成正比。

无色和有色的悬浮颗粒都会令光线发生散射，因此浊度仪的测定对这两种悬浮颗粒溶液都是有效的。

浊度仪的工作元件中包括光线发射元件和接收元件。

浊度仪对水样进行浊度检测时，灯源打开发出光线，光线经镜面处理后形成平行光束射入水中，在被水中悬浮颗粒分解为透射光和散射光后被光线接收原件分别接收，通过对散射光和透射光光通量的计算，即可得出浊度值。

TDT-2型浊度仪直接测定

水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液pH值即为8.3指示水中氢氧根离子（OH-）已被中和碳酸盐均被转为重碳酸盐。

当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的pH值为4.4~4.5指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和。

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。

HZ-HJ-SZ-0130酸碱指示剂滴定法

PH值由测量电池的电动势而得。

该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。

在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。

温度差异在仪器上有补偿装置

PHS-3CpHMeter直接测定

3．所用仪器与试剂

仪器：

紫外分光光度计及10mm石英比色皿：

T6紫外分光光度计。

医用手提式蒸汽灭菌器：

压力1.1～1.3kg/cm，相应温度120℃～124℃。

具玻璃磨口塞比色管，25ml。

试剂：

无氨水。

氢氧化钠溶液，200g/L及20g/L。

碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀疏至1000ml。

盐酸溶液，1+9。

硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L。

硫酸溶液，1+35。

9支锥形瓶。

50mL具塞（磨口）刻度管。

可见光分光光度计（GC1100）。

（注：

所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

）

试剂：

硫酸，密度为1.84g／ml。

硝酸，密度为1.4g／ml。

高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g／ml。

硫酸，1＋1。

约c（1/2H2SO4）＝1mo1／L：

将27mL浓硫酸加入到973mL水中。

氢氧化钠（NaOH），1mo1／L溶液：

将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。

氢氧化钠（NaOH），6mo1／L液；

将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。

过硫酸钾，50g／L溶液：

将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解干水，并稀释至100ml。

抗坏血酸，100g／L溶液：

溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100ml。

（此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

）

钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·

4H2O]于100ml中。

溶解0.35g酒石酸钾钠于100ml水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月）

浊度一色度补偿液：

混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。

使用当天配制。

磷标准贮备溶液：

称取0.2197±

0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4），用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加入大约800ml水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。

1.00ml此标准溶液含50.0μg磷。

（本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）

磷标准使用溶液：

将10.0ml的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

1.00ml标准溶液含2.0μg磷。

（使用当天配制）酚酞，10g／L溶液：

0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

仪器：

CTL-12型COD速测仪。

硫酸汞,7.0g硫酸汞用新制100ml硫酸溶解。

仪器自带氧化剂与加速剂。

邻苯二钾酸钾标准液，浓度为0.8502g/L.

滴定管，移液管，烧杯，锥形瓶。

EDTA标准溶液，0.010mol/L。

K-B指示剂。

PH=10氨缓冲液。

5.电导率测定所用仪器与试剂

去离子水

仪器：

DDS-11A数显电导率仪

紫外分光光度计（T52N紫外-可见分光光度计）。

50ml容量瓶，5～20ml刻度吸管。

0.8%氨基磺酸。

盐酸c（HCl）=1mol/L。

硝酸钾标准储备液，0.7218g/L

氢氧化钠溶液，5mol/L。

7.重金属离子测定所用仪器与试剂

电感耦合等离子体光谱发射仪VistaMPXICP-OES

循环冷凝水，高纯氩气，高纯氮气。

8.浊度测定所用仪器

TDT-2型浊度仪：

1）测量范围:

0-400NTU；

2）量程选择:

全程电脑按键选择；

3）误差:

±

2%；

4）精密度:

5）最小分辨率:

0.001-1NTU；

6）样品量:

30ml；

7）使用环境:

温度：

0-40°

湿度:

≤80％RH；

8）光源:

钨丝灯色温:

2200-3000K；

9）电源:

AC220V±

10% 

50HZ功率＜50W；

10）标定物质:

国标物质福尔马肼；

11）尺寸:

268×

265×

123（mm）

9.碱度测定所用仪器与试剂

无二氧化碳水，用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水（临用前煮沸15min）冷却至室温pH值应大于6.0电导率小于2ì

S/cm。

酚酞指示液，称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。

甲基橙指示剂，称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

盐酸标准溶液（0.050mol/L）。

10.PH测定所用仪器

PHS-3CpHMeter，E-201-C型pH复合电极

4．实验步骤

1.总氮测定步骤

1.用无分度吸管取10.00ml式样。

2.a.加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞。

b.将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀出气时开始计时，保持此温度加热半小时。

c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。

d.加盐酸（1+9）ml，用无氨水稀释至25ml标线、混匀。

e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在220和275nm的波长下测定吸光度。

空白试验：

除了用10ml水代替试剂外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

空白试验的吸光度不能超过0.03，超过此值，要检查步骤、仪器，试剂是否符合要求。

2.总磷测定步骤

过硫酸钾消解：

向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。

待压力表读数降至零后，取出放冷。

然后用水稀释至标线。

发色：

分别向各消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸铵

溶液充分混匀。

分光光度测量：

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

注：

如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

工作曲线的绘制：

取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。

加水至25ml。

然后按测定步骤进行处理。

以水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

3.COD测定步骤

吸取3ml混合均匀的水样置于专用反应管中，加入1ml掩蔽剂（硫酸汞），摇匀。

再加入1ml专用氧化剂，摇匀；

最后垂直快速加入5ml催化剂使用液；

将反应管一次置于恒温加热装置的空穴内（严禁加盖消化），当温度回升到165℃开始计时，消化水样19min，取出反应管，室温下冷却，再水冷数分钟，用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀，冷至室温后待测定；

于610nm波长处，用10mm的比色皿，以水作参比液，测定吸光度并做空白校正，从校准曲线查出COD值；

绘制标准曲线。

4.硬度测定步骤

将8瓶不同的水样分别用移液管吸25ml水样放入250ml对应编号的锥形瓶中，分别加入5ml氨缓冲，加一滴K-B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立刻用EDTA标准溶液滴定，滴定至玫瑰红到蓝紫色，记录EDTA的用量。

5.电导率测定步骤

常数校正：

将仪器“MODE”键置于“校正”位置，此时指示灯亮，表示仪器处于校正状态。

转动“调节”旋钮，使仪器显示电导池实际常数值。

测量：

将仪器“MODE”键置于“测量”位置，此时仪器处于测量状态。

选择适当的量程，将清洗干净的电极插入被测液中，仪器显示值乘以J，即为被测液在该溶液实际温度下的电导率。

6.硝态氮测定步骤

（1）将水样用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤，取滤液；

（2）用移液枪吸取10ml滤液于25ml比色管中；

（2）用移液枪吸取0.5ml盐酸加入比色管中；

（3）加水定容至25ml，摇匀；

（4）在220nm和275nm波长处，用10mm的比色管，以水为参比液，用光度计测定吸光度值；

标准曲线的绘制：

0—7号

0号：

加0ml氮的标准溶液

1号：

加0.5ml氮的标准溶液

2号：

加1.0ml氮的标准溶液

3号：

加1.5ml氮的标准溶液

4号：

加2.0ml氮的标准溶液

5号：

加2.5ml氮的标准溶液

6号：

加3.0ml氮的标准溶液

7号：

加3.5ml氮的标准溶液

7.重金属离子测定步骤

8.浊度测定步骤

（1）开机预热30min后，将“标定/测量”拨动开关置于测量处。

（2）缓慢注入约50mL被测样品，用纸擦净样杯。

（3）将样杯平稳置入比色池，盖上比色池内盖，关闭比色池盖。

（4）待显示数据稳定后，即可读取被测溶液的浊度值。

（5）读数后立即取出样杯，等待下一个样品的测量或关机。

9.碱度测定步骤

分取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液，摇匀。

当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作。

向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀。

继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。

10.PH测定步骤

操作程序：

按仪器使用说明书进行。

先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。

从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。

再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。

当三者均正常时，方可用于测定样品。

样品测定:

校正过程结束后，进入测量状态。

将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数。

完成测试后，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，吸干，套上套管，关闭电源，结束实验。

五．实验结果与分析

1.采样

时间：

2012.1.49:

25AM；

相对湿度：

70%；

气温：

-1—6℃；

水温：

6℃

2.总氮测定结果及分析

结果：

水样1

水样2

空白

220nm

①

2.348

2.368

2.212

②

2.367

275nm

0.043

0.059

0.029

0.063

0.054

硝酸盐氮标准使用液体积/ml

标准液含氮质量/mg

A275

A220

A220-2*A275

0.00

0.000

0.011

0.067

0.045

0.10

0.001

0.013

0.116

0.090

0.30

0.003

0.016

0.103

0.071

0.50

0.005

0.008

0.124

0.108

0.70

0.007

0.160

0.138

1.00

0.010

0.005

0.175

0.165

3.00

0.030

0.009

0.351

0.333

5.00

0.050

0.012

0.593

0.569

7.00

0.070

0.783

0.761

10.00

0.100

1.005

0.979

计算：

水样

A220

A275

A校

C（N）mg/L

1

2.358

0.053

2.252

0.236

0.056

2.256

表中：

A220——220nm波长测得吸光度，A275——275nm波长测得吸光度，A校＝A220－2A275

分析：

在《地面水环境质量标准》（GB383838—2002）可以查得，

Ⅰ类

Ⅱ类

Ⅲ类

Ⅳ类

Ⅴ类

总氮（湖、库，以N计）≤

0.2

0.5

1.0

1.5

2.0

鹅湖的水中总氮含量超过I类水的标准，少于II类水的限度，所以鹅湖的水属于II类水。

此项水质基本达标。

3.总磷的测定结果及分析

水样1分光光度测量值：

0.075/0.053

水样2分光光度测量值：

0.092/0.074

水样1分光光度测量平均值：

0.064

水样2分光光度测量平均值：

0.083

标准曲线：

磷酸盐标准使用液体积/ml

使用液含磷质量/ug

A700

0.006

1.000

0.041

2.000

0.042

6.000

0.105

10.000

0.198

20.000

0.523

15.00

30.000

0.811

平均吸光度

CP（ug/L）

0.207

0.23

如下表，根据地表水环境质量标准（GB3838—2002）

总磷（以P计）≤

0.02

（湖、库0.01）

0.1

（湖、库0.025）

（湖、库0.05）

0.3

（湖、库0.1）

0.4

（湖、库0.2）

两个水样的总磷浓度均超过0.2，为劣V类水。

这说明鹅湖的磷超标严重。

4.COD测定结果及分析

A610——610nm波长测得吸光度

A610COD

COD（mg/L）

0.022

45.25

0.025

49.00

标准液体积/ml

标准液浓度mg/l

A610

0.0

0.1

40

0.008

0.5

200

1.0

400

0.294

2.0

800

0.583

3.0

1200

0.918

根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中COD标准限值，V类水为≤40mg/L。

本次实验结果均大于40mg/L，超出了Ⅴ类水体的标准限定，为劣V类水。

从此项来看，鹅湖湖水中有机物含量高，鹅湖水污染严重。

并且从2号水样的COD大于1号水样可以看出，生活污水的排入对鹅湖水水质有影响。

5.硬度测定结果及分析

水样1：

消耗EDTA溶液10.80ml水样的Ca.Mg的浓度：

2.16×

10-3mol/L

水样2：

消耗EDTA溶液10.00ml水样的Ca.Mg的浓度：

2.00×

10-3mol/L

EDTA浓度：

0.010mol/L,加入水样量为50ml

钙和镁总量c（mol/L）用下式计算

C=C1V1/V0

式中：

C1为EDTA二钠溶液浓度mol/L。

V1-滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积ml。

V0-试样体积ml。

如试样经过稀释采用稀释因子F修正计算。

如果以CaO计算硬度，则如下表。

消耗EDTA的量ml

Ca.Mg的浓度mol/L

硬度mg/L

10.80

10-3

83.25

10.00

80.76

由实验结果可知，鹅湖水的硬度比较低，两个采样点的结果差别不大。

根据水质的分类，两个水样均在80mg—90mg范围内，属于中等硬度的水。

6.电导率测定结果及分析

电导率0.325ms/cm

电导率0.333ms/cm

7.硝态氮测定结果及分析

C（NO3-N）mg/L

0.108

0.068

0.806

0.169

0.027

0.115

1.431

使用液浓度mg/L

0.0

0.6

0.8

1.2

1.4

0.060

0.104

0.128

0.157

0.205

0.251