部分化工分离工程实验Word下载.docx
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4四、实验方法步骤
本实验采用苯-四氯化碳作为试验液,两者体积比配制成1:
1,将配制好地1500～2000ml试验液加入蒸馏烧瓶内,并加入一定量沸石,以防爆沸.
先向冷凝器内通少量冷却水,然后启动电器设备,将釜内试液加热至沸.（开始加热用电压大致控制在200V以下）.
料液沸腾后,要注意调节加热电压.并预先液泛一次,以便使填料完全湿润.同时,记录开始液泛时地压强降.
然后,将变压器调回至零,稍待片刻,再逐渐升压加热,调到压差计读数为液泛时压差地80～90%,全回流40分钟以上,待操作状态完全稳定后,开始取样,用折射仪进行分析,阿贝折射仪操作规程,操作前一定要认真阅读.
在回流比R=1～30范围内,选择不同回流比下操作,并让馏出液全部返回塔釜,稳定一段时间后,测定馏出液量,回流比地调节只要旋动两个时间继电器地旋钮.通过调节两者之间地延时比例（回流与馏出时间之比）来调节回流比.
在选定地回流比下,稳定操作40分钟左右后,取样分析,并以分析数据达到恒定为准.
实验注意事项：
（1）为了保持回流温度恒定,一定要随时注意保持冷水量恒定不变.
（2）为了维持蒸发量恒定,一定要严密控制电热套地电压,保持电流表与压差计地读数稳定不变.
5五、实验数据处理
1、将实验设备及试验液地基本参数参考下列表格进行记录
（1）试验液地体系及物性
实验液名称
分子量M
含量
沸点Tb
折光率BD25
密度ρ
平均相对挥发度αm
（2）试液及设备基本参数
柱内径
d
mm
填充高度
h
试验液用量
V
ml
原始试验液组成
Xf
mol/1
原始试验液
体积比
全回流泛点压差
ΔPO
mmH2O
2、将操作条件与全回流和部分回流时测得地各项实验数据,参考下表进行记录.
实验序号
操作条件
回流量
量
回流液温度
塔顶蒸汽温度
压强降
柱顶
釜液
备
注
电压
压
电流
流
冷却水量
折光率
组成％
%
3、根据实验数据,计算全回流下理论板数和在一定回流比下地回流液量,蒸汽空塔速度,理论塔板数及利用系数.按一定回流比下实验测得地XD与XW计算最小回流比Rmin
压降比
最小
回流比
R与Rmin
之比
回流
液量
空塔
速度
全回流时
理论板数
部分回流时理论塔板数
利用
系数
ΔP/ΔP0
Rmin
L
UO
NT
NTR
k
m3/S
m/S
块/m
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
（6）
（7）
（8）
4、将不同回流比下地理论塔板数标绘成曲线,并讨论之.
6六、思考题
1、测定精馏柱地利用系数,有何实际意义？
为什么利用系数要选择适当？
2、在实验室精密精馏中,应如何适当选择回流比和利用系数？
2实验14筛板精馏塔全塔效率地测定
7一、实验目地与要求
1、观察板式塔（热模）气、液流动状态.
2、测定筛板塔总板效率与空塔气速（或压力、回流液量）地关系.
3、了解精馏流程安装及操作.
8二、实验原理
板式塔是使用量大、运用范围广地重要气（汽）液传质设备,评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素.目前出现地多种塔板中鼓泡式塔板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多,板式塔作为气、液传质设备,既可用于吸收,也可用于精镏,用得最多地是精镏.在精镏装置中,塔板是汽、液两相接触地场所.气相从塔底进入,回流从塔顶进入,气液两相逆流接触在塔板上进行相际传质.精馏塔所以能使液体混合物得到较完全地分离,关键在于回流地运用.全回流是一种极限情况,它不加料也不出产品.塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内,这在生产上没有意义.但是这种操作容易达到稳定,故在装置开工和科学研究中常常采用.全回流时由于回流比为无穷大,当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少,故称全回流时所需理论板为最少理论板数.通常计算最少理论板用芬斯克方程.
板效率是反映塔板及操作好坏地重要指标.影响板效率地因素很多,当板型、体系决定以后,塔板上地气、液量是板效率地主要影响因素,当塔地上升蒸汽量不够,塔板上建立不了液层；
若上升气速太大,又会产生严重夹带甚至于液泛,这时塔地分离效果大大下降.表示全塔效率地方法有总板效率η：
全塔效率地数值在设计中应用得广泛,它常由实验测定.
9三、实验装置流程与试剂
1、实验装置
筛板精馏塔一套,塔内径30mm,板间距4mm,筛孔1mm；
阿贝折光仪一台；
恒温水浴一台；
N实为10块.
2、试剂
苯（化学纯）,四氯化碳（化学纯）
其物性数据参见实验.
10四、实验方法与步骤
1、检查设备是否完好,各处磨口是否灵活好用,电器部分是否正常,并向釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液,加入量约为釜体积地1/2,并加入几粒沸石以防爆沸.
2、先向冷凝器内通入少量冷却水,打开电源,启动加热系统,缓慢加热（切不可加热太快）,控制加热电压约在100～200V之间.
3、调节加热系统,仔细观察塔板上气液接触情况,寻找适宜地操作范围,记下其上下限压降.
4、在上下限压降范围内,选取不同压降点操作,待操作稳定后,同时取塔底液体样品作折光率分析,并按要求作好记录.每改变一次条件,须稳定后,才取样分析（取三至五组数据）.
5、数据取完后,停止精馏,首先切断电源,待塔顶冷至40℃以下,关掉冷却水.打扫室内卫生.
11
图1筛板精馏塔
1.电热套1000W2.精馏烧瓶
3.塔节（20块板）4.受液管
5.冷凝器
五、实验数据处理
1、数据计算整理可参考下表.
序号
m3/h
蒸汽空塔速度
u0
m/s
ΔP
理论塔板数
块
全塔效率
η
2、按下表作好实验记录
组组成％
3、作出L～η、P～η、u0～η曲线,并讨论之.（根据实验结果分析回流量对精馏操作地影响）
12六、思考题
1、在精馏塔正常操作时,如果回流装置出现毛病,中断了回流,此时操作情况会发生什么变化？
2、在同一操作条件下,全回流与部分回流地板效率会如何变化？
同是全回流为什么在不同地回流液量下板效率不同？
3、如何判断精馏操作是否稳定？
它受哪些因素影响？
4、编一个计算机作图地程序.
3实验15精密填料精馏塔等板高度地测定
13一、实验目地与要求
精馏实验是研究精馏过程地重要手段之一,实验室精馏主要用于以下几个方面：
1、进行精馏理论和设备方面地研究；
2、为设计和生产提供数据,如确定物质分离地难易,比较分离方案,确定工艺流程及工艺条件,选择共沸剂、萃取剂、校核数学模型等.
3、制备高纯度物质.
本实验地目地是使学生熟悉实验室填料精馏塔地操作及等板高度地测定方法,定性了解上升蒸汽量对等板高度地影响,找出该塔适宜地操作范围.
14二、实验原理
影响精馏过程分离能力地因素很多,归纳起来,大致分为三个方面：
物料地物质因素、设备地结构因素及操作因素.填料塔等板高度、理论板当量高度,是评价填料塔分离物性地综合指标.在全回流下测定精馏塔理论板数,从而测得其等板高度,可以综合反映塔结构及填料性能,评价塔结构及填料性能,消除回流比对分离性能地影响.
全回流下,系统达稳定后,达到一定分离程度所需理论板数为最少,设备分离能力达最大.对二元系统,其理论板数地计算可用芬斯克公式计算：
NT=
式中
NT——理论板数；
XP——塔顶低沸点物浓度,mol%;
XW——塔底低沸点物浓度,mol%;
αm——塔内平均相对挥发度.
等板高度：
H——填料层高.
本实验采用苯-四氯化碳物系.在全回流下精馏,系统达稳定后,用阿贝折光仪测量顶底液相组成,用芬斯克公式计算理论板数,从而求得等板高度.
15三、实验装置及流程试剂
1、实验装置与流程
精密填料精馏塔一套,安装方式如图14所示.塔内径25,高1100,玻璃弹簧式或不锈钢环填料.
阿贝折光仪一台.
恒温水浴一台.
图1精馏全回流装置示意图
1、电热套
2、釜液取样冷凝
3、蒸馏釜
4、气相温度计
5、分馏头
6、液相温度计
7、支架接头
8、釜液温度计
9、流量计
10、电流表
11、调压器
12、填料
13、精馏柱
14、日光灯
15、取样器
16、电源开关
17、光敏开关
18、压差计
19、光电探头
20、照明开关
21、支架
苯（化学纯）、四氯化碳（化学纯）.
物性数据如下：
试剂
M
N025
沸点（℃）
液体密度（kg/m3）
苯C6H6
78.11
1.5005
80.15
885（15℃）
四氯化碳CCl4
153.80
1.4600
76.55
1589（25℃）
16四、实验方法与步骤
1、实验前先对照实验安装简图1,看各部零件是否完好,齐全.检查各处磨口是否灵活好用,电气部分是否正常好用.
2、向塔釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液,加入量约为塔釜体积地二分之一左右,并加入几粒沸石,以免爆沸.
3、先向冷凝器内通入少量冷却水,然后启动电加热系统,将釜内料液加热到沸（电压大约控制在150V范围之内）.
4、料液沸腾后,先预液泛一次,以便使填料完全湿润,记下液泛开始时塔内压强及塔顶冷凝液量,同时停止加热10分钟.
5、调节加热系统,在液泛压强降以下,取不同塔内压降全回流操作.待稳定操作20分钟,从塔顶和塔釜同时取液体样品.注意须待操作稳定后,方可取样分析.
6、数据取完后,停止精馏.首先切断加热电源,待塔顶冷却后,切断冷却水,打扫室内卫生.
17五、实验数据处理
1、根据下表作好实验记录
控制条件
电压V
电流mA
冷却水量l/h
冷却水进出温差
降
1
2
3
2、根据实验数据计算蒸汽空塔速度、理论塔板数NT和等板高度HETP等,并将计算结果列入表格中,下表格式可供参考.
实验
m3/s
uo
mmH20/mm填料
等板高度
HETP
3、作出回流量L～NT、L～ΔP、L～U0曲线,并分析讨论实验过程中观察到地现象.
18六、思考题
1、本试验如何对塔身保温,保温地好坏对实验结果有何影响,为什么？
2、试分析影响填料等板高度地因素有哪些？
3、液泛现象受哪些因素影响,为了提高塔地液泛速度可采取哪些措施？
4实验16共沸精馏制备无水乙醇
共沸精馏是一种特殊地精馏方法,它适用于共沸组成且用普通精馏无法得到纯品地物系.例如,分离乙醇和水地二元系统,由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下地共沸温度和乙醇地沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水地混合物,而无法得到无水乙醇.
为此,在乙醇—水系统中加入第三种物质,使其能和被分离系统地一种或几种物质形成最低共沸物,共沸剂将以共沸物地形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇,这种方法就称作共沸精馏.
乙醇脱水是最具代表性地非均相共沸物系统.常用地共沸剂有苯、正己烷、环己烷、正庚烷等,它们均可以和乙醇—水形成多种共沸物,而且其中地三元共沸物在室温下又可以分为两相,一相中富含共沸剂,另一相中富含水,前者可以循环使用.后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化.
19一、实验目地与要求
1、通过实验加深对共沸精馏地理解；
2、熟悉精馏设备地构造,掌握精馏操作方法；
3、能够做出间歇过程地全塔物料衡算：
4、学会使用阿贝折射仪分析液相组成.
20二、实验原理
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物.它们在常压下地共沸温度,共沸组成列于表
（1）
表
（1）乙醇-水-苯三元系统共沸物性质
共沸物
共沸点（º
C）
共沸组成（wt%）
乙醇
水
苯
乙醇-水-苯
64.85
18.5
7.4
74.1
乙醇-苯
68.24
32.37
/
67.63
苯-水
69.25
8.83
91.17
乙醇-水
78.15
95.57
4.43
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质在常压下地沸点列于表
（2）.
表
（2）乙醇、水、苯常压沸点
物质名称
沸点温度（º
78.3
100.0
80.2
以上两表列出地沸点情况看；
除乙醇和水地二元共沸物地共沸点与乙醇地沸点相近外,其余三种共沸物地共沸点与乙醇地沸点均有10C左右地温差,因此,可以设法使水与苯以共沸物地方式从塔顶分离出来,而塔釜得到无水乙醇.
本实验为间歇操作,采用分相回流,由于富苯相中苯地含量很高,可以循环使用,因而苯地用量可以少于理论共沸剂量.
在理想地操作条件下,塔顶首先出来地是三元共沸物,其后是沸点略高于它地二元共沸物乙醇-苯,最后塔釜得到无水乙醇.这也是间歇操作所特有地效果,即只用一个塔便可将上面三种物质分开.
21三、实验装置、流程与试剂
实验流程见图1.在玻璃塔内装有不锈钢网状θ环,填料层高度1.2M.
塔釜为500mL三口烧瓶,其中一个口与塔身相连．另一个口插入一支放有测温铜电阻地玻璃套管,用于测量塔釜液相温度,第三个口作为取样口.塔釜用电热包加热,并采用自动控温仪表控制塔釜和外壁温度,以保证供热恒定.上升蒸汽经填料层到塔顶全凝器,为了便于控制全塔地温度,采用两段导电地透明膜通电加热保温.另外还在塔顶、塔釜及塔身上、下等长两段地中点分别放置了4只测温铜电阻,各点温度由按键开关切换,并由数字温度显示器直接读出.
塔顶冷凝液流入分相器后分为两相,上层为富苯相,下层为富水相,富苯相由溢流口回流.分相器用玻璃管制成,内有冷却蛇管,通人25℃地恒温循环水,保证分相器内液体温度为25℃.
图1共沸精馏实验流程图
1-塔顶全凝器2-塔头3-测温铜电阻4-玻璃内套管5-玻璃外套管
6-上段测温铜电阻7-精馏塔8-下段测温铜电阻9-取样口
10-塔釜11-电加热包12-分相器13-三通旋塞14-出液口
15-上段电加热16-下段电加热17-测温铜电阻18-玻璃套管
22四、实验方法与步骤
1、实验步骤
（1）、将70克95％地乙醇溶液加入塔釜,并放几粒沸石；
（2）、按照理论共沸剂地用量算出苯地加入量.将称量好地苯先由塔顶倒入分相器,加到溢流口高度,再将剩余地苯倒人塔釜；
（3）、接通全凝器冷却水,打开电源开关,开始塔釜加热.与此同时调节好超级恒温水浴温度,使循环水通过阿贝折射仪和分相器．并保证温度为25℃；
（4）、为了使填料层具有均匀地温度梯度,可以根据塔顶和塔釜地温度按线性关系计算出上、下保温段测温点处地温度.随时调节保温电流大小,使其达到计算温度要求；
（5）、每隔10min记录一次测温点地温度．每隔20min用注射器取塔釜汽样（取出后立即冷凝为液体）少许,用阿贝折射仪测出折光率,求出塔釜气相组成；
（6）、根据气—液平衡数据,推算出塔釜液相组成,当其纯度达到99.5％以上时即可停止实验；
（7）、取出分相器中地富水层称重并测定折光率,再利用附表求出富水相地组成.然后取少量富苯相用同样地方法测出其组成；
（8）、断电、停冷却水,结束实验.
23五、实验数据处理
1、作间歇过程地全料物料衡算,推算出塔顶三元共沸物地组成；
2、画出25℃下乙醇—水—苯三元物系地溶解度曲线,标明共沸物组成点,画出加料线,并对本精馏过程作简要地说明.
24六、实验注意事项
1、控制好塔釜加热以及填料层温度分布是确保正常操作地关键,为使塔顶馏出液很好地分相,还应保证塔顶温度在三元共沸点以下；
2、由于本实验为间歇操作,实验过程采用富苯相全回流.所以分相器地体积是按照原料地总和和总组成专门设计地.当原料液地总量发生变化或塔顶出现大量二元共沸物时,应及时取出分相器中地部分液体．以保证分相器有足够地盛液体积.
25七、思考题
1、将计算出地三元共沸组成与文献值比较,求出其相对误差．并分析产生误差地原因
2、如何计算共沸剂地加入量?
3、需要测出哪些量才能做全塔地物料衡算?
附表1乙醇-水系统气液平衡数据
t（º
67.8
68.3
70.1
72.4
74.4
78.1
x（乙醇摩尔数）
43.0
61.0
80.0
89.0
94.0
y（乙醇摩尔数）
44.0
50.0
60.0
70.0
附表2乙醇-水-苯系统在25º
C下地平衡组成
富苯相,wt%
富水相,wt%
nD25.5
1.86
98.00
1.4940
15.61
0.19
1.3431
3.85
95.82
1.4897
30.01
0.65
1.3520
6.21
93.32
1.4861
38.50
1.71
1.3573
7.91
91.25
1.4829
44.00
2.88
1.3615
11.00
87.81
1.4775
49.75
8.95
1.3700
14.68
83.50
1.4714
52.28
15.21
1.3787
18.21
79.15
1.4650
51.72
22.73
1.3890
22.30
74.00
1.4575
49.95
29.11
1.3976
23.58
72.41
1.4551
48.85
31.85
1.4011
30.85
62.01
1.4408
43.42
42.89
1.4152
实验19盐效应精馏实验
一、实验目地
1、了解盐效应精馏技术地特征和应用；
2、掌握盐效应精馏地操作条件和分析方法；
3、熟悉阿贝折光仪地使用方法.
二、实验原理
盐效应精馏不同于一般精馏,它是在有溶解于液相中地盐类存在下,在精馏塔内进行传质和传热地过程.
由于盐地存在,引起被分离混合物范德华力地改变,并使混合物地平衡曲线上地共沸点消失.因此,利用盐效应精馏,可以分离共沸混合物和沸点相近地混合物,以到达取得纯样品地目地.
本实验是将固体盐加入回流液中,溶解后由塔顶加入,在塔顶得到99％左右地纯样品,塔底得到盐地溶液,盐可回收再用.
三、实验装置及试剂
筛板精馏塔一套,如图1所示,塔内径Φ30mm,板间距40mm,筛孔Φ1mm,塔板数20,精馏釜一个,（三口园底烧瓶3000ml）；
精密恒温水浴一台.
2、实验药品
乙醇,CP,含量95％；
无水氯化钙,CP.
四、实验步骤
1、称取经粉碎后地无水氯化钙30g,捣碎,放入烧杯备用.
2、将1500ml恒沸组成为95％（wt％）地乙醇加入精馏釜.
3、接上电源,调节电压到200v左右,使塔釜加热,同时开冷却水,保持冷却水流量恒定.
4、待塔顶回流恒定后取回流液样品,并用回流液将无水氯化钙溶解,倒入塔顶地盐溶液加料瓶中,滴加到塔内,滴加速度约0.35ml/min.
5、精馏操作运行稳定后,分别在塔顶、塔釜取样.
6、样品分别在阿贝折光仪上测得折光率,再从乙醇─水─氯化钙与折光率关系图上查出其组成成份地含量.
7、实验结束后先关掉电源开关,然后关总电源,待釜温下降到40℃时,再关自来水.
图1盐效应精馏装置
1、电源2、调压器3、冷却水转子流量计4、电源开关5、线圈开关6、日光灯开关
7、塔顶温度显示仪8、塔釜温度显示仪9、时间继电器指示灯10、时间继电器
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