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20010年秋季学期

材料分析测试方法课程设计任务书

材料物理与化学系

材料物理专业

材物082班

第2组

课程设计题目：

磁控溅射法铁酸镍薄膜的制备与分析测试

课程设计内容要求：

通过此次课程设计，要掌握课程设计的相关过程与步骤，学会运用所学知识独立设计综合实验多物质进行分析检测，对铁酸镍薄膜的制备与性能检测分析，掌握了解一些现代分析测试仪器的原理与应用，加深对所学专业知识的理解，培养独立的思维能力与实际动手能力。

学生（签名）

年月日

材料分析测试方法课程设计评语

指导教师（签名）

年月日

目录

第一章前言1

第二章实验方法2

2.1实验材料2

2.2实验设备2

2.3实验方法与步骤3

2.3.1XPS3

2.3.2XRD4

2.3.3SEM4

2.3.4TEM4

2.3.5椭偏仪5

2.3.6物性仪5

3.1表面形貌分析7

3.2薄膜结构分析9

参考文献11

第一章前言

NiZn铁氧体材料作为一种微波旋磁铁氧体材料,具有高的旋磁特性,低损耗、宽频率范围、高功率负荷以及良好温度稳定性等特点,广泛应用于隔离器、相移器、环形器、调制器等微波铁氧体器件。

随着现代电子器件的小型化与微型化,NiZn铁氧体薄膜的应用日益广泛,如高频薄膜电感、高频薄膜变压器等。

目前最常用的制备磁性薄膜的方法是磁控溅射法。

磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之间施加几百K直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。

氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。

通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。

磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。

本文以磁控溅射法制备NiZn铁氧体薄膜，通过理论分析并综合大量现代分析测试技术,对薄膜的主要技术参数,分析退火温度,基片,靶材等多种因素对薄膜性能的影响,并对其微波旋磁性能进行了研究,研制既具有优异的磁性能又适合于在高频下应用的NiZn铁氧体薄膜材料。

通过对薄膜样品的XPS、XRD、TEM、SEM、椭偏仪、物性仪测试数据进行分析,进而明确了制备薄膜过程中旋转速率、薄膜厚度、基片温度等前处理工艺对薄膜性能影响,用于选取最优的解决办法对薄膜进行制备。

第二章实验方法

2.1实验材料

用磁控溅射法在玻璃基片镀铁酸镍膜。

磁控溅射为制膜的主要方法。

溅射是指荷能粒子轰击靶材，使原子或原子团逸出。

磁控溅射成膜是在溅射装置中附加磁场，使溅射速成倍提高，在基片形成与靶材成分相同的薄膜。

磁控溅射原理示意图如图1-1所示。

图1-1磁控溅射原理示意图

2.2实验设备

X射线衍射仪（XRD）型号：

XRD-7000S生产厂家：

日本岛津制造所

X射线光电子能谱仪（XPS）型号：

AXISULTRA生产厂家：

英国KRATOS

扫描电子显微镜（SEM）型号：

JMS-6700S生产厂家：

日本电子

透射电子显微镜（STM）型号：

JEM-3010生产厂家：

2.3实验方法与步骤

2.3.1XPS

XPS：

以X射线为激发光源的光电子能谱，简称XPS或ESCA[1]。

处于原子内壳层的电子结合能较高，要把它打出来需要能量较高的光子,以镁或铝作为阳极材料的X射线源得到的光子能量分别为1253.6电子伏和1486.6电子伏，在此范围内的光子能量足以把不太重的原子的1s电子打出来。

周期表上第二周期中原子的1s电子的XPS谱线见图1。

结合能值各不相同，而且各元素之间相差很大，容易识别（从锂的55电子伏增加到氟的694电子伏），因此,通过考查1s的结合能可以鉴定样品中的化学元素。

X射线光子的能量在1000～1500ev之间，不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来，内层电子的能级受分子环境的影响很小。

同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很大，故它是特征的。

光子入射到固体表面激发出光电子，利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。

对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。

固体样品表面的组成、化学状态分析，广泛应用于元素分析、多相研究、化合物结构鉴定、富集法微量元素分析、元素价态鉴定。

此外在对氧化、腐蚀、摩擦、润滑、燃烧、粘接、催化、包覆等微观机理研究；

污染化学、尘埃粒子研究等的环保测定；

分子生物化学以及三维剖析如界面及过渡层的研究等方面有所应用。

2.3.2XRD

XRD：

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。

前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；

后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。

在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

　　精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。

溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；

当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。

这个转折点即为溶解限。

另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；

还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

2.3.3SEM

SEM：

扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。

当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。

原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

2.3.4TEM

TEM：

透射电镜的总体工作原理是：

由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；

透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；

经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；

荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

2.3.5椭偏仪

椭偏仪：

光谱型椭偏仪是一种用于探测薄膜厚度、光学常数以及材料微结构的光学测量设备。

由于与样品非接触，对样品没有破坏且不需要真空，使得椭偏仪成为一种极具吸引力的测量设备。

2.3.6物性仪

物性仪：

主要用途：

适用于各种磁性材料：

磁性粉末、超导材料、磁性薄膜、各向异性材料、磁记录材料、块状、单晶和液体等材料的测量。

可完成磁滞回线、起始磁化曲线、退磁曲线及温度特性曲线、IRM和DCD曲线的测量，具有测量简单、快速和界面友好等特点。

　　仪器类别：

　　初始的系统预冷时间：

～10小时温度控制：

温度范围：

50至400K（可拓展至1000K）冷却耗时（300至50K）:

～90分钟

　　磁体:

±

3Tesla磁体类型:

高均匀度NbTi超导磁体场均匀度:

0.1%over2.4cm扫场速度:

0.1至300Oe/sec.场分辨率:

60mOe

　　VSM测量参数:

VSM振荡频率:

40Hz（5至80Hz可调）VSM振幅:

峰值2mm（0.1mm-5mm可调）数据采集和平均时间:

1sec（0.5至750s可调）线圈内径:

6mm（标准）,1.2cm（大线圈选件）灵敏度:

1秒平均时间<

10-6emuor0.5%噪音基:

（6x10-7emu+3x10-7emu/tesla）/√Hzor0.5%/√Hz精度:

1mm振幅下优于1%or6x106emu最大测量磁矩:

Mmax[emu]=40/（振幅峰值[mm]）

第三章实验结果与分析

3.1表面形貌分析

在铁酸镍薄膜上JFC-1600型离子镀膜仪喷金，离子镀膜仪采用铂金靶，电流为20mA，真空度为5Pa，真空度到了喷金50s。

取下镀好金的试样，用导电胶布粘在扫描电镜的样品台上，对其进行扫描电镜观察，得二次电子像如图2-1。

二次电子是入射电子使样品物质核外电子电离而产生的电子。

二次电子只能从样品表面5－10nm深度范围激发出。

当样品表面相对入射束倾角越大，二次电子产额越大，对应二次电子像越亮，因此二次电子像能较好反映样品的形貌。

从图可以看到整齐排列的粒状物，这说明磁控溅射制的膜较为均匀。

图2-1　扫描电镜形貌（二次电子像）

同时，我们也看到图2-1的下半部分失真，这是由于TiO2膜不导电，镀金后导电性也较差，SEM得到的样品像易漂移，并且存在像差。

同时，SEM的放大倍数越大，漂移越明显。

图2-2透射电镜形貌图

对样品做透射电镜分析，从图2-2可以量得样品的膜厚为819nm，且可以看到黑色部分为铁酸镍膜，其左边为玻璃衬底，右边为树脂胶。

进一步提高透射电镜的放大倍数，得到其放大6万倍显微图像如图2-3，从图中可以看到一系列平行排列的柱状物，这告诉了晶体是沿垂直于玻璃基体方向生长的。

图2-3透射电镜显微图

3.2薄膜结构分析

使样品膜面向上，放在XRD试样台上，调平试样台，关好门。

选定参数如下：

X光管的管电压为40kv，管电流为40mA，Cu靶，扫描范围20deg-80deg，采用连续扫描，扫描速度为10deg/min，得到谱图2-4。

已知当一束单色且平行的X射线照射到晶体时，同一晶面上原子的散射线在反射方向上是同相位的，因而叠加；

而不同晶面的反射线若加强的必要条件是要满足布拉格方程：

2dsinӨ=nλ（2-1）

d—晶面间距；

Ө—X射线入射角；

λ—X射线波长；

由于λ一定，在满足布拉格方程时，不同的d对应不同的入射角Ө，在这些Ө角处一般将会出现衍射峰，整个谱图是各单独物相衍射线条的简单叠加。

从2Ө〈90deg中选取强度最大的三根衍射线，查PDF卡片便可定性分析物相。

从图2-4知，三强线分别位于25.281deg、38.575deg、53.890deg,查PDF卡片知该物相为体心立方的锐钛型TiO2。

经验证，25.281deg处衍射峰对应晶面（101），而38.575deg、53.8deg分别对应晶面（112）和（105）。

再用JEM—3010透射电镜作样品的衍射分析，在300kv下得其衍射花样如图2-5。

已知多晶体的电子衍射花样为一系列半径不同的同心圆环，单晶的衍射花样是许多排列整齐组成，而非晶态物质的衍射花样只有一个满散的中心斑点。

由图知薄膜的衍射花样为半径不同的同心圆环，故可知该薄膜为多晶样品。

由衍射公式d=Lλ/R，求出相应晶面间距d1、d2、d3，然后根据d值即附录二查d值表，得到各d值对应晶面族{hkl}，然后据衍射斑点之间的夹角判定各斑点的指数；

或在已知晶体结构，可直接对照标准图样标定各斑点指数，就可得到该晶体点阵类型。

图2-4XRD连续扫描谱图

参考文献

[1]王富耻.材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社

[2]曹茂盛.材料合成与制备.哈工大出版社

[3]周玉.材料分析方法.机械工业出版社

[4]理化检验.2005年第11期.第562页

[5]HandbookofX-rayPhotoelectronSpectroscopyEditedbyJillChastainPerlin-ElmenCorporation.1992年版