无机化学滴定实验实验原理及过程Word下载.docx
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准确读取滴定管中的体积。
终度数和初读数之差，即为和中和所消耗的体积。
注意：
三次测定结果的相对平均偏差不应大于0.2%。
【相对平均偏差用途：
进行分析时，往往要平行分析多次，然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。
但是测得的平均值和真实数值间存在着差异，所以分析结果的误差是不可避免的，为此要注意分析结果的准确度，寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律，要对分析结果的可靠性和可信赖程度作出合理判断；
公式：
平均偏差除以平均值（注意最后求出的是百分数）】
实验四盐酸标准溶液的标定
一．实验原理
标定溶液的基准物质常用无水碳酸钠，其反应式如下：
232→222O
滴定至反应完全时，化学计量点的为3.89，可选用溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂指示钟点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（3.9），根据23的质量和所消耗的体积，可以计算出盐酸的浓度c（）。
二．实验材料
23基准物质:
先置于烘箱中（270~300℃）烘干至恒重后，保存于干燥剂中。
溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂：
溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂：
取4份w为
0.002溴甲酚绿酒精溶液和1份w为0.002二甲基黄酒精溶液，摇匀。
三．实验步骤
用减量法准确称取经干燥过的无水23
3-5份。
每约0.15－0.2g（应准确到小数点后第几位？
）。
分别置于250锥形瓶中，各加入80水，使其完全溶解。
加9滴溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂溶液（或1～2滴0.2%甲基橙指示剂），用待标定的溶液滴定，快到终点时，用洗瓶中蒸馏水吹洗瓶内壁。
继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色（不带黄绿色）（甲基橙由黄色突变为橙色）。
记下滴定用去的体积。
四．实验报告格式
盐酸溶液浓度的标定
记录项目
序号
1
2
3
称量瓶+碳酸钠质量（倒出前）
称量瓶+碳酸钠质量（倒出后）
称出碳酸钠质量
：
最后读数
最初读数
净用体积
C（）/（）
平均值C（）/（）
标准偏差s
实验五混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
（酸碱滴定法）
混合碱中组分23，3的含量和总含量（以2O表示）的测定，一般可以用“双指示剂法”。
实验中，先加酚酞指示剂，以标准溶液滴定至无色，此时溶液中23仅被滴定成3，即23只被中和了一半。
反应是如下：
233
然后再加溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，继续滴定至溶液由绿色到亮黄色，此时溶液中3才完全被中和：
322↑
假定用酚酞作指示剂时，用去的酸体积为V1，再用溴甲酚绿—二甲基黄作指示剂时，又用去的酸体积为V2，则23，3以及2O的含量可由下列式子计算：
w（2O）=[1/2*c（）*V*M（2O）]
式中为碱灰式样质量（g）；
V为滴定碱灰试液用去的总体积（）。
二．实验试剂
碱灰试样，酚酞指示剂，溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，0.1标准溶液
准确称取0.15~0.2g碱灰试样三份，分别置于250锥形瓶中，各加50蒸馏水，1滴酚酞指示剂后，溶液呈红色。
用0.1标准溶液滴定至无色，记下用去体积（V1）。
注意滴定过程，酸要逐滴加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过大，防止23直接转化为2，而不是转化成3。
第一次重点到达后，再加9滴溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，继续用滴定，直到溶液由绿色变为亮黄色。
记下第二次用去体积（V2）。
四、实验报告格式
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量测定
称量瓶+试样质量（倒出前）
称量瓶+试样质量（倒出后）
试样质量
第一次终点读数
初始读数
净用量
第二次终点读数
w（2O）
平均值
w（23）
w（3）
实验六标准溶液的配制和标定
乙二胺四乙酸（简称，常用H4Y表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。
能和大多数金属离子形成1:
1的稳定配合物，因此可以用含有这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定的浓度。
标定溶液常用的基准物有、、3、、、4⋅7H2O、、、等。
用作基准物可以用铬黑T（）作指示剂，在3·
H2O—4缓冲溶液（10）中进行标定，其反应如下：
滴定前：
2++2-
（纯蓝色）（酒红色）
式中为金属指示剂。
滴定开始至终点前：
2++Y4-2-
终点时：
+Y4-2-+2-
（酒红色）（纯蓝色）
所以，滴定终点时，溶液从就红色变为纯蓝色。
二、实验试剂
3·
H2O—4缓冲溶液（10）：
取6.754溶于20水中，加入573·
H2O，用水稀释到100。
铬黑T指示剂，纯，二钠盐。
1、0.01的配制
称取3.7二钠盐，溶于1000水中，必要时可加热加快溶解。
2、0.012+标准溶液的配制
取适量纯锌粒，用稀稍加泡洗，以除去表面的氧化物，再用水洗去，然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110℃下烘几分钟，置于干燥剂中冷却。
准确称取0.15~0.2g，至于100烧杯中，加51:
1，盖上表面皿，必要时温热，使完全溶解。
冲洗表面皿及杯壁，小心转移于250容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
计算2+标准溶液的浓度c（2+）。
3、浓度的标定
用25移液管吸取2+标准溶液置于250锥形瓶中，逐滴加入1:
13·
H2O，同时不断摇动直至开始出现白色沉淀（）2。
再加53·
H2O—4缓冲溶液、50的水和3滴铬黑T，用标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记下溶液的用量V（）。
平行标定三次，计算的浓度。
实验七水的硬度测定（配位滴定法）
用测定2+、2+时，通常在两个等分溶液中，分别测定2+量以及2+、2+总量，2+量则从两者所用量的差数求出。
在测定2+时，先用调节溶液到12~13，使2+生成难溶的（）2沉淀。
加入钙指示剂和2+配用呈红色。
滴定时，先和游离的2+配位，然后夺取已和指示剂配位的2+，使溶液的红色变为蓝色为终点。
从标准溶液用量可计算2+的含量。
测定2+、2+总量时，在10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用滴定。
因稳定性＞2-＞＞。
铬黑T先和部分2+配位为（酒红色）。
而当滴入时，首先和2+和2+配位，然后在夺取中的2+，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为纯蓝色。
从标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量。
6，3·
H24缓冲溶液（10），铬黑T指示剂，钙指示剂
1、2+的测定
用移液管准确吸取水样50于250的锥形瓶中，加50的蒸馏水26（12~13）、4~5滴钙指示剂。
用溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。
记下所用的体积V2。
用相同的方法平行测定三份。
2、2+、2+总量测定
准确吸取水样50于250锥形瓶中，加入50蒸馏水、53·
H24缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂。
用溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色的时候，即为终点。
记下所用体积V1。
用同样方法平行测定三份。
按下式分别计算2+、2+总量（以3含量表示，单位为）及2+和2+的分量（单位为）。
3含量={[c（）*V1*M（3）]水样}*1000
（上式为2+的含量，下式为2+的含量）
式中V1、V2均取平均值。
四、实验记录
水硬度的测定记录
实验八4标准溶液的配制和标定
4是氧化还原滴定最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应中锰原子的氧化数由+7变到+2。
市售的4试剂中常含有少量的2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的还原性杂质，可待它们可和4-反应而析出（）2沉淀，标定其准确浓度。
然而这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进4的分解，因此配好的4溶液应除去杂质，并保存于暗处。
H2C2O4·
2H2O和2C2O4是较为常用的还原剂，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水，是标定4常用的基准物质。
其反应式如下：
24-+5C2O42-+1622++102↑+8H2O
反应要在酸性、较高温和有2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分4在热溶液中按下式分解造成误差。
44+2H2442+2K24+2H2O+3O2↑
在滴定过程中逐渐生成的2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。
由于4溶液本身具有特殊的紫红色，滴定时4溶液稍微过量，即可看到溶液呈微红色，示终点已到。
故不需另加指示剂。
H24（3），4（s），2C2O4（s）
（1）4标准溶液（0.02）的配制：
称取41.7g，溶于适当量的蒸馏水中，置于洁净的棕色试剂瓶中，用水稀释至约500。
摇匀，塞好，暗处放置7～10天，用玻璃砂芯漏斗过滤上层溶液，存于另一棕色玻璃瓶中，摇匀，待标定。
（2）4标准溶液（0.02）的标定：
精确称取0.2g左右的2C2O4三份，分别置于250锥形瓶中，各加蒸馏水40和103H24的使之溶解。
慢慢加热直至（75～85）℃（见冒热气），趁热用待标定的4溶液滴定，刚开始滴定时，速度较慢，滴入第一滴4溶液后，不要摇动溶液，待溶液褪色后，再加第二滴4。
待溶液中生成2+后，因起催化作用，反应速率加快，此时开始摇动溶液，滴定速度也可适当加快，但也绝不可使4连续留下。
滴定接近终点时，紫红色褪色很慢，应减慢滴定速度，充分摇匀，防止超过终点。
滴定至加半滴4且摇匀后，能持续半分钟呈现微红色不褪色，即为终点。
记下终读书并计算4溶液的浓度c（4）。
四、注意事项
（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的观察和准确性。
操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H2C2O4分解。
（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了2+后，由于2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；
但注意仍不能过快。
否则来不及反应的4在热的酸性溶液中易分解。
近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。
（3）4溶液受热或受光照将发生分解:
分解产物2会加速此分解反应。
因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。
并置于冷暗处保存。
（4）4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
实验九过氧化氢含量的测定
H2O2是医药上的消毒剂，在酸性条件下很容易被4氧化。
在强酸性条件下，4和H2O2进行如下反应：
2
4
+5
H2O2
+
3
H24=
24+
K2
5O2↑+
8H2O
在一般的工业分析中，常用4标准溶液测定H2O2的含量，有反应式子可知，H2O2在反应中氧原子从-1升到0。
工业H2O2样品、4（0.02）标准溶液，
H24（3）
用移液管准确吸取10H2O2样品（w约为0.03）置于250容量瓶中，加水稀释至标线。
混合均匀。
准确吸取25稀释液三份，分别置于三个250锥形瓶中，各加53
H24，用4标准溶液滴定之。
计算未经稀释样品中的H2O2含量。
实验十碘和硫代硫酸钠溶液的配制和标定
碘量法的基本反应式是：
配好的I2和溶液经比较滴定，求出两者的体积比，然后标定其中一种溶液的浓度，算出另一种溶液的浓度。
准确称取一定量的K22O7基准试剂，配成溶液，加入过量的，在酸性溶液中定地完成下列反应
①
生成的游离的I2，立即用2S2O3溶液滴定：
②
结果实际上相当于K22O7氧化2S2O3了。
虽在反应①中被氧化，但又在反应②中被还原为。
结果并未发生变化。
由反应①减去三倍量的反应②，即可知K22O7和2S2O3反应的物质的量之比为1:
6，即：
n（K22O7）：
6n（2S2O3）
因而根据滴定的K22O7溶液的体积和所取的K22O7质量，即可算出溶液准确的浓度。
碘量法用新配置的淀粉溶液作指示剂。
I2和淀粉生成蓝色的加合物，反应很灵敏。
K22O7（s）、
（2）、2S2O3·
5H2O（s）、（s）、I2（s）、淀粉溶液（w为0.005），23（s）。
1.0.05
I2和0.1
2S2O3溶液的配制
用台天平称取2S2O3·
5H2O约6.2g，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入23约0.05g后，稀释至250，倒入细口试剂瓶中，放置1~2周后标定。
在太天平上称取约3.2g，至于250烧杯中，加6g，再加少量水，搅拌，待全部溶解后，加水稀释到250。
贮藏在棕色细口瓶中，放置于暗处。
2.I2和2S2O3溶液的比较滴定
用移液管取25.00I2标准溶液于锥形瓶中，加入50水，用2S2O3溶液滴定至浅黄色后，加入2的淀粉指示剂，再用2S2O3溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止。
平行滴定2次。
计算出两溶液体积比。
3.2S2O3溶液的标定
准确地称取0.15g左右的K22O7基准试剂（预先干燥过）3份。
分别置于3个250的碘量瓶中（最好用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶），分别加入10～20蒸馏水使之溶解。
加2,
10
2，充分混合溶解后，盖好塞子，以防止I2因挥发而损失。
在暗处放置5，然后加50水稀释，用2S2O3溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2淀粉溶液，继续滴入2S2O3溶液直到蓝色刚好消失而3+的绿色出现为止。
记下溶液的体积，计算溶液2S2O3的浓度。
再根据比较滴定的数据计算I2的浓度。
实验十一葡萄糖含量的测定（碘量法）
碘和作用可天生次碘酸钠（），葡萄糖（C6H12O6）能定量地被次碘酸钠（）氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。
在酸性条件下，未和葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘（I2）析出，因此只要用2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。
其反应如下：
⒈I2和作用：
I2+2++H2O
⒉C6H12O6和定量作用：
C6H12O6+C6H12O7+
⒊总反应式：
I2+C6H12O6+2C6H12O7++H2O
⒋C6H12O6作用完后，剩下未作用的在碱性条件下发生歧化反应：
33+2
⒌在酸性条件下，歧化产物进一步作用生成I2：
3+5+63I2+6+3H2O
⒍析出过量的I2可用标准2S2O3溶液滴定：
I2+22S2O32S4O6+2
由以上反应可以看出一分子葡萄糖和一分子作用，而一分子I2产生一分子，也就是一分子葡萄糖和一分子I2相当。
本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
I2的标准溶液（0.05）;
2S2O3标准溶液（0.1）；
溶液
（2）；
（6）;
葡萄糖注射液（w为0.50），淀粉指示剂（w为0.005）。
用移液管移取25.00待测溶液于碘量瓶中，准确加进I2标准溶液25.00，慢慢滴加0.2，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。
加碱的速度不能过快，否则天生的来不及氧化C6H12O6，而歧化不和葡萄糖反应的和，使测定结果偏低。
将锥形瓶盖好，于暗处放置10～15分钟，加62使成酸性，立即用2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加进淀粉指示剂2，继续滴至蓝色消失，即为终点。
记下滴定读数。
实验滴定重复一次。
并按照下式计算葡萄糖的含量（）。
（式中，V样为25.00）
留意事项：
2S2O3溶液的配制用新煮沸且刚冷却的蒸馏水；
I2溶液配制在的溶液之中；
标定2S2O3溶液时淀粉指示剂加进的时间和滴定的现象。
实验十二维生素C含量的测定（直接碘量法）
维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参
和人体多种氧化还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到
在强酸性中也易被氧化，故一般选在为3~4的弱酸性溶液（稀醋酸）中进行滴定。
维生素C（s）；
1:
1；
0.05I2标准溶液；
淀粉指示剂
准确称取约适量（约相当于维生素C
0.2g）研成粉末的维生素C药片，置于250锥形瓶中，加入100新煮沸过并冷却的蒸馏水，再加101:
，完全溶解后，再加入3淀粉指示剂，立即用I2标准滴定溶液滴定至稳定的蓝色，30s
内不褪色即为终点。
重复滴定一次，计算维生素C的含量。
实验十三生理盐水中氯化钠含量的测定（银量法）
银量法需要借助指示剂来确定指示终点。
根据指示剂不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
莫尔法是指中性或弱碱性溶液中，以K24为指示剂，用3标准溶液滴定氯化物。
（白）
（砖红色）
的溶解度＜24的溶解度，因此溶液中首先析出沉淀当达到终点后，过量的3和42－生成砖红色沉淀。
3（s，AR），（s，AR），K24溶液（w为0.05），生理盐水样品
1.0.1
标准溶液的配制
标准溶液可直接用分析纯的
结晶配制，但由于
不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则要
基准物来标定。
（1）直接配制
在一小烧杯中精确称量1.7g左右的
，加适量水溶解后，定量转移到100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（2）间接配制
将
置于坩埚中，用煤气灯加热至500～600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却备用。
称取：
称量4.3g的
溶解后稀释至250。
标定：
准确称取0.15～0.2g的
三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25水使其溶解。
加1
溶液。
在充分摇动下，用
溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色，记录
溶液的用量，计算
溶液的浓度。
2.测定生理盐水中的含量
将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25.00置于锥形瓶中，加入1的
指示剂，用标准
溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。
平行滴定三次，计算
的含量。
实验十四铁的比色测定
邻二氮菲（）和2+在3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物（）
32+，其21.3，ε508=1.1
×
104L·
1·
1，铁含量在0.1～6μg·
1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将3+全部还原为2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：
23+
22·
1＝22+
2↑+2H242C1－
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
试剂：
邻菲罗啉水溶液（w为0.0015）,盐酸羟胺水溶液（w为0.10，此溶液只能稳定数日），溶液
（1），（6）
4（4）2标准溶液：
称取0.2159g分析纯4（4）2·
12H2O，加入少量水及206的，使其溶解后，转移至250容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液3+浓度为100。
吸取此溶液25.00于250容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
此溶液3+浓度为10。
722型分光光度计
1．显色标准溶液的配制:
在序号为1～6的6只50
容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0
铁标准溶液（含铁10
），分别加入1
盐酸羟胺溶液，摇匀后再各加入5
1.0
1乙酸钠溶液和2
邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
以上述试剂空白溶液（1号）为参比，用2比色皿，在510波长下，测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。
在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线。
2.总铁的测定：
吸取25.00被测试液代替标准溶液，置于50容量瓶中，其他步骤同上，测出吸光度并从标准曲线上查得相应于的含量（）。
32+的测定
操作步骤和总铁相同，但不加盐酸羟胺溶液。
测出吸光度并从标准曲线上查得相应于2+的含量。
（）
有了总铁量和2+量，便可求出3+的量。
四、实验注意事项
1.试剂的加入必须按顺序进行；
2.定容后必须充分摇匀后进行测量；
3.分光光度计必须预热30，稳定后才能进行测量；
4.比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；
5.切勿用手接触透光面；
6.在进行条件试验时，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净；
7.同一组溶液必须在同一台仪器上测量；
8.标准曲线的质量是测定准确和否的关键，标准系列溶液配制时，必须严格按规范进行操作
9.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。
实验十
升级会员 