浓香型白酒编制说明Word文件下载.docx

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2.主要条款的说明

1产品定义

在原有定义基础上，从浓香型白酒生产工艺特征方面，进一步明确浓香型白酒生产采用浓香大曲为糖化发酵剂和以泥窖为发酵容器，同时规定不得直接或间接添加食用酒精和其他非白酒发酵的呈色呈香呈味物质，进一步与固态法白酒和液态法白酒产品区分。

2酸酯总量

根据标准修订过程中行业调研和样品分析情况，白酒尤其是低度浓香型白酒在贮存一段时间后，在自然条件下，总酸和总酯发生可逆的平衡反应，相互转化，总酯含量下降，总酸含量则上升，酸和酯是白酒中重要的风味物质，酸酯含量的变化将会影响白酒风格，另外由于总酸和总酯分析方法中分别以乙酸和乙酸乙酯计，而浓香型白酒中酸类和酯类成分复杂，乙酸和乙酸乙酯并不能完全代表其中酸类和酯类，因此为客观、科学的体现浓香型白酒中酸酯平衡和酸类、酯类物质总量表征问题，本次标准修订中将总酸和总酯分别根据其分析方法折算成消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数加和以表示产品中的酸酯总量。

同时己酸乙酯是浓香型白酒主要代表的酯类物质之一，在乙醇溶液中将会发生酸酯可逆反应，与己酸相互转化，因此本次修订将己酸和己酸乙酯的含量进行合并计算代替原标准中的己酸乙酯含量。

3产品分类

根据行业实际情况和产业政策的调整，将高度浓香型白酒的酒精度上限不变，高低度白酒的界限设为45%vol，高度酒：

45%vol≤酒精度≤68%vol；

低度酒25%vol≤酒精度＜45%vol，同时解决原标准中高低度酒界限模糊的问题。

4感官要求

在GB/T10781.1-2006表1和表2分别对浓香型白酒的感官要求做了表述，但白酒是传统嗜好性食品，感官要求的表述应同时体现专业性与通俗性，以便专业鉴定与引导消费。

为此，标准工作组在充分借鉴了不同浓香型白酒产品的专业品评表述的基础上，综合浓香型白酒这一大类白酒的感官共性与特性，形成了现修订后的表1和表2的表述。

这一表述能够充分反映浓香型白酒的特点，而且在字面意思上更便于监督检验机构、消费者正确品评与欣赏浓香型白酒，感知其特殊风味，在监管与引导消费上都具有很好地作用，体现了浓香型白酒作为发酵食品饮料的属性。

3.理化要求

1酒精度的表示：

在GB/T10781.1-2006的基础上，酒精度做了调整，高度酒：

低度酒25%vol≤酒精度＜45%vol。

2固形物：

维持原标准不变。

3酸酯总量：

单位体积浓香型白酒中的总酸和总酯含量的总和，以消耗氢氧化钠标准溶液毫摩尔数表示，单位为mmol/L,根据浓香型白酒样品的检测数据，酸酯总量设置如下：

酸酯总量（高度酒优级）≥35.0（mmol/L）；

酸酯总量（高度酒一级）≥30.0（mmol/L）；

酸酯总量（低度酒优级）≥25.0（mmol/L）；

酸酯总量（低度酒一级）≥20.0（mmol/L）。

4己酸乙酯+己酸/（g/L）：

单位体积浓香型白酒中的己酸乙酯和己酸含量总和，以克每升（g/L）为单位计,根据浓香型白酒样品的检测数据，己酸乙酯+己酸设置如下：

己酸乙酯+己酸（高度酒优级）≥1.50（g/L）；

己酸乙酯+己酸（高度酒一级）≥1.00（g/L）；

己酸乙酯+己酸（低度酒优级）≥0.80（g/L）；

己酸乙酯+己酸（低度酒一级）≥0.50（g/L）。

浓香型白酒分技术委员会

全国白酒标准技术委员会

2015年9月10日

附录1浓香型白酒样品测定数据分布

附录2浓香型白酒中己酸测定方法的优化与验证

附录3参考文献

浓香高度酒（优级、一级）数据分布图

浓香低度酒（优级、一级）数据分布图

附录2浓香型白酒中己酸测定方法的优化与验证

一、研究背景

本次浓香型白酒修订中将己酸和己酸乙酯的含量进行合并计算代替原标准中的己酸乙酯含量。

目前己酸的测定方法主要有气相色谱法和离子色谱法，其中气相色谱法主要参考GB/T10345-2007《白酒分析方法》进行了色谱条件优化，建立了离子色谱法测定白酒中己酸的测定方法，气相色谱法和离子色谱法的特点见表1。

表1白酒中己酸测定方法比较

序号

测定方法

方法优势与不足方面

1

气相色谱法

A方法优点：

操作简单、可以同时测定己酸、己酸乙酯等，适合企业和检测机构作为白酒质量常规检测方法。

B:

方法不足：

相对白酒中醇类、酯类等组分，己酸的极性较强、沸点高，对色谱系统要求较高（色谱柱、衬管等），如普通的聚乙二醇测定己酸色谱峰会拖尾，需要采用特殊改良的聚乙二醇色谱柱，同时测定一定量的白酒样品后，己酸色谱峰会逐渐出现拖尾，影响测定的准确度。

2

离子色谱法

操作简单，灵敏度高、干扰少、己酸出峰快，适合企业和检测机构作为白酒质量常规检测方法。

相对气相色谱法，离子色谱仪不同同时测定己酸乙酯和己酸。

二、条件优化和方法学研究

2色谱条件优化

2.1分离条件优化

对离子色谱法测定己酸的色谱条件进行了优化，分别采用碳酸钠体系和氢氧化钠两种体系进行己酸的测定，己酸和其他组分达到良好分离见图1~图4。

图1己酸标准溶液的色谱图（碳酸钠体系）

图2白酒的色谱图（碳酸钠体系）

图3己酸标准溶液的色谱图（氢氧化钠体系）

图4白酒的色谱图（氢氧化钠体系）

3标准曲线、相关系数及检出限

将己酸标准液，稀释配置成5个梯度混标，离子色谱法检测，以峰面积y对浓度x（mg/L）进行回归处理，计算线性回归方程，由图5-6可见：

己酸的浓度在线性范围内，时其浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数≥0.999。

图5离子色谱法标准曲线（碳酸钠体系）

图6离子色谱法标准曲线（氢氧化钠体系）

4样品加标回收率

在样品中加入不同浓度己酸标样后，根据己酸的加入量计算回收率，测定结果见表1，平均回收率在100.4~108.9%之间。

表1己酸的加标回收率（n=3）

白酒样品

加标量

测定值（mg/L）

平均值

平均回收率（%）

（mg/L）

585.68

200

800.3

806.9

803.6

108.9

400

994.1

969.4

981.7

100.4

600

1201.7

1209.1

1205.4

104.2

5方法的精密度试验

将同一样品连续测定6次，得到己酸的方法重复性（RSD）小于5.0%，说明该方法日内测定结果重复性，精密度较高。

表2方法精密度试验

1

2

3

4

5

6

RSD%

580.06

570.06

560.06

575.06

1.46

三、方法间的验证

1、相同方法不同色谱体系间比较

采用离子色谱法（碳酸钠体系）和离子色谱法（氢氧化钠体系）对四个个不同含量的白酒样品进行测定，比较不同方法间的差异，结果表明：

两种方法间的相对误差小于5%（见表3），满足方法要求。

2、实验室间不同方法的比较

采用气相色谱法（实验室1）和离子色谱法（实验室2）对八个不同含量的白酒样品进行测定，比较不同方法间的差异，结果表明：

两种方法间的相对误差小于15%（见表4），满足方法要求。

表3相同方法不同色谱体系间比较

样品

（碳酸钠体系）

（氢氧化钠体系）

绝对差值

相对误差

结果（mg/L）

%

样品1

853.8

832

842.9

21.8

2.6

样品2

722

723.6

722.8

1.6

0.2

样品3

354.8

355.7

355.25

0.9

0.3

样品4

973.7

975.6

974.65

1.9

表4不同方法的比较

826.4

840.1

27.4

3.3

709.4

715.7

12.6

1.8

1438.1

1548.3

1493.2

110.2

7.4

932.7

930

931.35

2.7

样品5

345.6

350.2

9.2

样品6

467.9

440.8

454.4

27.1

5.8

样品7

973.7

954.6

964.2

19.1

2.0

样品8

954.5

1021.1

987.8

66.6

7.0

2、实验室间方法方法验证

经中国食品发酵工业研究院、五粮液集团、四川郎酒集团、国家酒类中心（泸州实验室）、清华大学分析中心、北京工业技师学院、北京北化恒泰检测技术有限公司等7家实验室对白酒中己酸测定（离子色谱法）进行验证，结果符合要求，见表。

表5实验室间方法验证结果（离子色谱法）

实验室

SCFF-JS-001

SCFF-JS-002

SCFF-JS-003

SCFF-JS-004

Lab1

582.68

661.08

539.76

644.19

596.16

660.25

462.95

658.34

Lab2

522.98

648.73

507.73

622.99

525.37

649.94

510.23

620.16

Lab3

524.15

624.60

477.35

583.10

506.50

621.15

485.25

579.05

Lab4

511.65

638.40

466.20

590.60

505.65

633.00

467.30

590.15

Lab5

511.55

628.40

483.55

602.15

504.05

623.80

484.25

597.50

Lab6

556.11

639.12

530.11

627.12

551.11

632.21

528.24

636.22

Lab7

511.42

642.73

552.88

617.54

509.82

646.89

550.04

611.86

529.94

639.31

503.27

612.93

STDEV

29.91

12.95

32.15

23.81

RSD%

5.64

2.03

6.39

3.88

表6实验室间方法验证结果（气相色谱法）

lab1

530.82

688.07

493.58

609.09

539.22

673.70

485.88

619.27

lab2

571.69

701.40

522.33

649.54

570.25

699.82

524.11

651.21

lab3

563.87

674.28

520.49

615.13

555.17

687.45

509.28

628.85

18.86

13.33

18.10

19.99

3.40

1.94

3.55

3.18

表7实验室间方法验证结果（气相色谱法和离子色谱平均值）

平均值（IC）

平均值（GC）

相对误差%

4.54

7.00

1.18

2.53

三、参考文献

1、低度浓香型白酒货架期稳定性研究.吕辉，张宿义，吴华昌，赵金松，常丽荣.食品与发酵科技第47卷（2011第1期）:

8-12。

2、白酒中四大酸与酯平衡常数及其特定酒度下平衡比值的研究；

穆文斌，方颂平，李加运，麻玉侠；

酿酒科技，2005第4期，总第130期；

42—44。

3、不同酒度对加浆用水的要求；

张倩，张继影；

酿酒科技，2005第11期，总第137期；

46—47。

4、低度浓香型白酒货架期稳定性研究；

沈才洪，张宿义，林天学；

酿酒科技，2007第8期，总第158期；

76—77。

5、关于低度浓香型白酒几个问题的探讨；

王凤丽；

酿酒科技，2003第1期，总第115期；

23—25。

6、金属离子对低度浓香型白酒货架期稳定性影响研究；

吕辉，张宿义，吴华昌，赵金松，常丽荣；

酿酒科技，2011第3期，总第201期；

30—33。

7、浓香型白酒的贮存与勾兑；

张继影，张倩；

酿酒科技，2007第9期，总第159期；

65—66。

8、浓香型白酒货架期稳定性研究；

张宿义，卢中明；

酿酒科技，2002第5期，总第113期；

33—34。

9、浓香型白酒在货架期中的质量变化；

于桥；

酿酒科技，2008第11期，总第173期；

57—61。

10、浓香型白酒贮存过程中总酯、总酸的变化规律；

李家民；

酿酒科技，2008第1期，总第163期；

59—61。

11、浓香型产品酒在货架期内的总酸、总酯及己酸乙酯变化规律研究；

谭光讯，张明，李净；

酿酒科技，2011第8期，总第206期；

39—41。

12、浓香型白酒在贮存期酒质稳定的研究；

宋瑞滨；

酿酒科技，2004第6期，总第126期；

53-54。

13、低度名优白酒风味特征稳定性的研究；

徐占成，徐姿静；