水质检测方法总结1Word文档下载推荐.docx

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V------滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。

3.2重铬酸钾标准溶液C（

K2Cr2O7）=0.250mol/L纯度及操作步骤检验：

按操作步骤分析20ml理论COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液。

如果试验结果的相对误差小于4%，即可认为实验药剂和实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找问题的原因，重复实验，使之达到要求。

4仪器设备

4.1常用实验室仪器。

4.2回流装置：

带有24号标准磨口的250mL三角烧瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为300~500mm。

4.3加热装置。

4.450mL酸式滴定管。

4.5防爆玻璃珠。

5操作步骤

5.1空白实验：

按以下步骤以20mL蒸馏水代替水样进行空白实验，其余试剂相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。

5.2取20mL水样于250mL三角烧瓶中。

5.3加入10mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠，再加入0.2g左右硫酸汞，摇匀。

5.4将三角烧瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。

从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银--硫酸试剂。

自溶液开始沸腾起回流两小时。

5.5冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下三角烧瓶，再用水稀释至140mL左右。

5.6溶液冷却至室温后，加入3滴1,10—菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红色即为终点。

记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。

6计算方法

COD（mg/L）=

式中：

C------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V1------空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

V2------水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

V0------水样的体积，mL；

8000------

O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

7注意事项

7.1样品采样：

水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。

如不能立即分析时，应加入硫酸至pH＜2，置4℃下保存。

但保存最多时间不多于5天。

采集水样体积不得少于100mL。

7.2该方法测定上限为700mg/L，超过此限时必须经过稀释后测定。

7.3当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L。

可加入硝酸银溶液预处理后取上清液测量，也可稀释一定倍数后测量。

化学需氧量的测定

本标准适用于测定COD值在100~1000mg/L之间的水样。

2.1A试剂的配制：

准确称取3.5g（精确至0.001g）重铬酸钾、5g十二水硫酸铝钾、5g硫酸汞，加入95mL蒸馏水和5mL硫酸溶解。

2.2B试剂的配制：

准确称取5g（精确至0.001g）硫酸银加入至500mL浓硫酸中，过夜溶解。

2.3COD标准溶液配制：

准确称取于110℃干燥2小时后在干燥中放冷邻苯二甲酸氢钾0.8502g，用蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此储备液的COD值1000mg/L。

3测定步骤

3.1标准曲线的绘制：

分别取10ml、20ml、40ml、60ml、80ml和100ml的COD标准储备液，加入到相应的100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

测定步骤按3.2执行。

3.2

3.2.1打开消解器开关，自动升温至165度；

3.2.2取蒸馏水（空白）及水样（待测）各2.5mL于相应试管中；

3.2.3分别依次加入0.7mLA试剂和4.8mLB试剂并进行10分钟消解；

3.2.4消解完毕在冷却架上空冷2分钟后加入2.5mL蒸馏水混匀；

3.2.5放入水槽中进行2分钟水冷后倒入比色皿中比色出值，检测波长为610nm；

3.3.6将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出COD值。

总磷的测定

本方法测定范围为0~0.5mg/L。

2.1过硫酸钾溶液：

准确称取4g过硫酸钾，加入100mL蒸馏水溶解。

2.2Y1试剂配制：

准确称取7.3g抗坏血酸，加入100mL蒸馏水溶解。

2.3Y2试剂配制：

准确称取3.796g钼酸铵、0.1022g酒石酸锑钾，加入78mL蒸馏水和22mL浓硫酸溶解。

2.4磷标准溶液配制：

称取于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2197±

0.001g，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（硫酸（H2SO4），1＋1）用水稀释至标线并混匀。

1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。

将10.0mL的上述磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

使用当天配制。

3.1标准曲线绘制：

取7支具塞刻度管分别加入0.0，1.50，2.50，5.00，7.50，10.0，12.5mL磷酸盐标准溶液。

加水至25mL。

此溶液磷含量分别代表0mg/L，0.12mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L。

然后按3.2进行处理。

以蒸馏水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

3.2测定水样

3.2.1将消解仪提前预热至120℃；

3.2.2取蒸馏水和水样各8mL,分别加入1mL的过硫酸钾之后拧紧盖子并摇匀；

3.2.3在120℃下,加热消解30分钟；

3.2.4消解好后,拿出直接放入水中冷却2分钟;

；

3.2.5待冷却过后按顺序分别加入Y1、Y2各1mL,并拧紧盖子摇匀,静置10分钟；

3.2.6此时可以在700nm处,用30mm的比色皿,以空白试验溶液（蒸馏水）为参比,测定吸光度；

3.2.7将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出总磷值

氨氮的测定

本方法测量范围为0~2mg/L。

2.1A试剂配制：

准确称取50g酒石酸钾钠，加入100mL蒸馏水溶解。

2.2B试剂配制：

准确称取2.5g硫酸汞、5g碘化钾，加入50mL蒸馏水溶解至朱红色消失；

称取15g氢氧化钾，加入50mL蒸馏水溶解，冷却后加入上述溶液中，搅拌至无悬浮物。

2.3氨氮标液配制：

准确称取0.3819g预先在100℃干燥至恒重的无水氯化铵（NH4Cl），转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，取此溶液10.00mL稀释至500mL,即为2mg/L的标准溶液。

分别取上述储备液5ml、10ml、7.5ml、10.0ml、12.5ml、15.0ml于50ml比色管中，加水稀释至标线。

可得到氨氮值分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L及原液为2.0mg/L标准适用液系列。

扣除空白试验的吸光度后，和对应的氨氮的含量绘制工作曲线。

3.2.1取蒸馏水（空白）及水样（待测）各25mL于相应具塞比色管中;

3.2.2分别依次加入0.5mLA试剂摇匀，再加0.75mLB试剂摇匀，放置10分钟;

3.2.3放置完毕后，倒入3cm比色皿中比色;

检测波长为420nm;

3.2.4将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程,即可得出氨氮值.

pH的测定

本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。

2.1pH标准溶液

2.2.1pH=4.008,25℃：

称取在110~130℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于水并定容至1000mL。

2.2.2pH=6.865,25℃：

分别称取在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，溶于水并定容至1000mL。

2.2.3pH=9.180,25℃：

称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80g，溶于水并定容至1000mL。

浊度的测定

1应用范围

4计算

5注意事项

氟化物的测定

本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

水样颜色、浊度不影响测定。

温度影响电极的点位和样品的离解，须使样品与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿使之与溶液的温度一致。

检测范围为0.05mg/L~1900mg/L

2.2总离子强度调节缓冲溶液：

称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调pH至5~6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

2.3氟化物标准溶液：

称取0.2210g基准氟化钠（预先与105~110℃干燥2h）溶于水并定容至1000mL，稀释至标线，摇匀。

此溶液100mg/L。

稀释10倍得10mg/L。

3.1标准曲线绘制

3.1.1分别吸取1.0、3.0、5.0、10.0、20.0mL氟化物标准溶液（10mg/L），置于50mL容量瓶中。

即50mL容量瓶中氟离子浓度为0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、、、

3.1.2加入10mL总离子强度调节缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。

3.2.3分别注入100mL聚乙烯杯中，分别依次插入电极，待电位稳定后，读取电位值E。

在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。

3.2.4根据氟化物浓度与电位值E的关系绘制标准曲线。

3.2水样测量

吸取5mL水样至50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲液，用水稀释至标线，摇匀，注入100mL聚乙烯杯中，分别依次插入电极，待电位稳定后，读取电位值E，代入标准曲线计算。

4注意事项

4.1本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（Fe3+、Al3+、Si4+）及氢离子能与氟离子络合而有干扰。

测定溶液的pH为5~8最佳。

4.2如果水样中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白值，空白为用整理水代替水样。

氯离子的测定

1原理

用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，过量的Ag+与CrO42+形成砖红色沉淀：

2Ag++CrO42+==Ag2CrO4↓（砖红色），指示终点的到达。

根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度。

2.1AgNO3标准溶液：

称取1.7g分析纯硝酸银，加水溶解，并稀释至1000mL，储于棕色瓶中。

此溶液的浓度约为0.01mol/L。

2.2氯化钠标准溶液c（NaCl）：

准确称取0.6g已于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠（准确至0.2mg）。

加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

2.3K2CrO4溶液：

50g/L溶液；

用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水约100mL、5％铬酸钾溶液1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。

记下硝酸银溶液的体积。

用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。

硝酸银溶液的浓度为

c（AgNO3）=

式中m—氯化钠的质量，g；

54．88—氯化钠的摩尔质量，g/mol；

V—滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；

V0—滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。

4测定步骤

4.1称取被检测样0.2500克左右，精确至10mg，加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

4.2用移液管移取氯化铝溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水约90mL，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHNO3溶液调节水样的pH值，使酚酞由红色刚变为无色。

再加入50g/LK2CrO4溶液1mL，在不断摇动情况下，用AgNO3标准溶液滴至出现淡砖红色，记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1（mL）。

4.3用100mL蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白实验，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0（mL）。

5计算：

结晶氯化铝中氯离子的百分含量

W=

V1—测试水样时消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL；

V0—空白试验消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL；

C—AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；

35.46—氯离子的摩尔质量，g/mol。

m—称取水样的质量，g

钙离子的测定

测定水样及产品中钙的含量。

在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸和硼的干扰，然后在pH13以上的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2.1氟化钾溶液：

20g/L

2.2三乙醇胺溶液：

1+2

2.3CMP混合指示剂：

称取1g钙黄绿素、1g甲基百里芬兰、0.2g酚酞与50g在105℃烘干过的硝酸钾混合研磨，保存于磨口瓶中。

2.4氢氧化钾溶液：

200g/L

2.5EDTA标准滴定溶液约0.01mol/L：

称取m克质量的样品，移入250mL容量瓶中，移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸溶液及7mL氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约150mL。

加10mL三乙醇胺溶液和适量CMP混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7~8mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。

氧化钙含量以质量分数计如下：

W=

试中：

CEDTA------EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V------滴定消耗EDTA的体积mL；

m------样品的质量，g；

56.08------氧化钙的质量分数。

水质铁离子的测定（磺基水杨酸分光光度法）

本方法测定范围为0~2mg/L。

2.1蒸馏水或同等纯度的水

2.2磺基水杨酸溶液10%（m/V）

2.3氨水（1+1）

2.4浓硝酸（AR）

2.5硫酸（AR）

2.6硫酸亚铁铵标准溶液：

准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g于烧杯中，加水50mL和浓硫酸20mL，溶解后转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含铁离子0.100mg。

3.1绘制标准线用蒸馏水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/mL的标准溶液。

取此溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00mL分别置于7只50mL比色管中，各加浓硝酸6滴（每滴约0.05mL）、水15mL，加热煮沸1min。

（此步骤即将上述溶液稀释至50mL时，每50mL溶液含铁量分别为0，0.005mg，0.01mg，0.015mg，0.02mg，0.03mg，0.04mg），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL磺基水杨酸，摇匀后加5mL1+1氨水，用水稀释至刻度，摇匀。

以1号溶液（空白）为参比，用30mm比色皿，在分光光度计420nm处分别测定吸光度。

以吸光度为纵坐标、50mL容量瓶中含铁的毫克数位横坐标绘制标准曲线。

3.2测定水样吸取25mL水样于50mL烧杯中，加硝酸6滴，煮沸1min，其余操作步骤与绘制标准曲线中的操作步骤相同并测定其吸光度。

水样中铁离子的含量X为

X=

×

1000mg/L

式中a------从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；

V------所取水样的体积，mL。

5.1用磺基水杨酸为显色剂，使三价铁离子形成有色络合物。

但由于这一显色反应同时可形成三种不同形式不同颜色络合物，所以必须控制溶液pH值在9—11.5之间才能形成黄色的单一络合物；

5.2加硝酸为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子；

5.3氨水必须在加显色剂之后加入，以免三价铁离子形成氢氧化铁沉淀；

5.4取水样的体积由铁的含量多少而定，其原则是所含铁的量处于标准曲线范围之内。

碱度的测定

水质、废碱等样品中碱度的测定。

2.1酚酞指示剂：

10g/L乙醇溶液。

2.2硫酸标准溶液配制：

量取3ml硫酸（密度：

1.84g/ml），缓慢地加入1L水中，摇匀，冷却。

2.3硫酸标准溶液标定：

称取0.2g（精确至0.001g）基准无水碳酸钠（预先在270℃~300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加入3滴酚酞指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由红色变为无色。

同时做空白实验。

氢离子浓度计算公式如下：

CH=m1×

18.868/（a-b）

注：

CH------硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；

m1------无水碳酸钠的质量，g；

a------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml；

b------滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml；

18.868------滴定系数。

3.1称取约5g（精确至0.0001g）的水样。

3.2加入约30ml蒸馏水，摇匀。

3.3加入3滴酚酞指示剂，摇匀；

用氢离子浓度约0.1mol/L的硫酸溶液滴定至颜色由红色至无色，记录消耗的硫酸溶液的体积V1。

3.4用蒸馏水代替水样做空白，记录消耗的硫酸溶液的体积V2

3.5计算方法：

碱度=｛（V1-V2）×

CH×

40/m｝×

100%

注：

V1------滴定水样消耗的体积，ml；

V2------滴定空白消耗的体积，ml；

CH------硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；

m------称取的水样体积，g；

以上碱度是以氢氧化钠的质量分数表示的。

酸度的测定

水质、废酸等样品中酸度的测定。

2.1酚酞指示剂溶液：

称取1g酚酞指示剂用无水乙醇稀释至100mL。

2.2氢氧化钠标准溶液配制：

称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

吸取27mL上述溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL。

2.3氢氧化钠溶液标定：

准确称取3.0g（精确至0.0001g）干燥的邻苯二甲酸氢钾至于250mL三角烧瓶中，加入100mL无二氧化碳的水中，溶解摇匀。

加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色，30秒内不褪色即为终点。

同时做空白试验。

氢氧化钠浓度计算公式如下：

C（NaOH）=

c------氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m------基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1-----标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2-----空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

0.2042----与1.0mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.3加入3滴酚酞溶液，摇匀；

用氢氧根离子浓度约0.5mol/L的氢氧化钠溶液滴定至浅红色，30秒内不褪色即为终点，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V1。

3.4用蒸馏水代替水样做空白，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2

酸度=｛（V1-V2）×

CNaOH×

36.5/1000m｝×

CNaOH------氢氧化钠标准溶液的氢氧根离子浓度，mol/L；

m------水样质量，g；

以上酸度是以氯化氢的质量分数表示的。

三氧化二铝的测定

盐基度的测定

硫酸根的测定

水不溶物的测定