高考化学大一轮复习专题11化学实验基础与实验化学第二单元实验化学加试学案文档格式.docx

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6.牙膏和火柴头中某些成分的检验

①牙膏的主要成分及其功能

②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法

③火柴起火的原理

④火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法

⑤物质检验的方案设计

7.亚硝酸钠和食盐的鉴别

①硝酸钠的物理性质（外观）和重要的化学性质（如氧化性和还原性等）

②亚硝酸的酸性和不稳定性

③亚硝酸钠和食盐的鉴别

④常见物质的鉴别

四、化学反应条件的控制

8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素

①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象

②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响

9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响

①不同的催化剂对同一反应的催化效果

②变量控制在实验研究中的应用

10.反应条件对化学平衡的影响

①氯化钴溶液的变色原理

②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响

③不同条件下（酸、碱性）乙酸乙酯水解的速率和程度

五、物质的定量分析

11.食醋总酸含量的测定

①移液管、滴定管的使用方法

②中和滴定原理和基本操作

③酸碱滴定中指示剂的选择方法

④用滴定法测定液体试样中的总酸（或总碱）

⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析

12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定

①电子天平的使用

②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理（与酸或碱反应）和操作流程

③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析

六、物质的制备与合成

13.硫酸亚铁铵的制备

①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法

②倾析法分离、洗涤固体物质

③产率的计算方法

14.阿司匹林的合成

①阿司匹林的合成原理、方法及流程

②粗产品中杂质的检验

③晶体洗涤方法

（一）物质制备中的基本操作

1．物质分离、提纯的热点仪器及装置

（1）热点仪器

①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。

a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。

b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。

②分液漏斗（滴液漏斗），一般为向烧瓶（带磨口塞）中滴加液体，其中（a）能起到平衡气压的作用。

③冷凝管，注意进出水方向（下口进，上口出）。

④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。

⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。

（2）热点组合装置

①蒸馏装置

②过滤装置

③减压过滤装置

为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤（也称抽滤或吸滤）。

减压过滤装置如上图所示。

装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。

吸滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。

注意　布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。

④热过滤装置（如图1）

⑤蒸发结晶装置（如图2）

⑥分液装置（如图3）

⑦纸层析实验示意图（如图4）

⑧搅拌滴加回流反应装置（如图5）

2．物质分离、提纯的思维方向

（1）固体混合物的分离、提纯

①溶解过滤法（如分离MnO2和KCl的混合物）。

②溶解结晶法（如分离KNO3和NaCl的固体混合物）。

③升华法（如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物）。

④加热灼烧法（如除去Na2CO3中的NaHCO3）。

（2）气体的分离、提纯

①混合法：

如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。

②加热法：

如用灼热铜网除去N2中的O2。

③吸收法：

如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。

（3）液体的分离、提纯

①萃取法；

②分液法；

③沉淀法；

④生成气体法（如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去）；

⑤氧化法或还原法（如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去）；

⑥转化法（如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去）；

⑦电解法（如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去）等。

3．纸层析法的原理及实验操作

（1）基本原理

纸层析以滤纸为惰性支持物。

滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；

而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。

（2）应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子

①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理

Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。

②Fe3＋、Cu2＋的显色反应

吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：

Cu（OH）2能溶于过量氨水中，生成Cu（NH3）

（呈深蓝色）；

Fe（OH）3（呈红褐色）不溶于过量氨水中。

Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe（OH）3、Cu（NH3）

的特征颜色。

Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：

Fe3＋＋3NH3·

H2O===Fe（OH）3↓＋3NH

。

Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：

Cu2＋＋4NH3·

H2O===Cu（NH3）

＋4H2O。

③操作步骤：

a．装置制作——裁纸

b．点样——点层析试样

c．配制展开剂

d．层析操作

e．显色反应

（二）物质组成成分的定量测定方法

1．沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

2．测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

3．测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

4．滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5．热重法

在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成，通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

（三）化学反应原理的探究

1．变量控制型实验题

控制变量法：

物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。

常涉及的题型有：

（1）外因（浓度、温度、压强等）对化学反应速率、化学平衡的影响；

（2）物质性质的递变规律。

解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。

注意：

选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。

思路总结

2．规律探究型实验题

物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。

研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应（如置换反应）规律，物质的酸（碱）性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。

解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：

（1）同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。

（2）物质的酸（碱）性强弱的判断。

（3）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

题组一　基本操作与无机物的制备

1．（2017·

宁波市高三新高考选考适应性考试）Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。

某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。

实验过程中的主要操作步骤如下：

已知：

①在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

②3DDTCNH4＋Fe3＋===（DDTC）3Fe↓＋3NH

请回答下列问题：

（1）用萃取剂X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是________。

A．FeSO4原料中含有的Ca2＋、Cu2＋等杂质离子几乎都在水相中

B．为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液

C．溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇

D．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

E．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

F．分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体

（2）下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y的最佳选择是________。

A．高纯水B．盐酸

C．稀硫酸D．酒精

（3）吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。

吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。

不同浓度的两种碱溶液对产品吸油量影响如图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为________（填“NaOH”或“NH3·

H2O”），反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（4）操作A为____________。

答案　

（1）ABF　

（2）A　（3）NaOH　（DDTC）3Fe＋3NaOH===3DDTCNa＋Fe（OH）3↓

（4）过滤、洗涤、灼烧

解析　

（1）由流程中的萃取操作可知，Ca2＋、Cu2＋等杂质离子几乎都在水相中弃去，A正确；

实验时分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和产品产量，B正确；

用右手手心顶住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗颈部，用左手食指与中指夹住分液漏斗的旋塞，同时左手也握住分液漏斗，将分液漏斗倒置，振荡，C错误；

振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态（上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体）旋开活塞，放出气体，使内外压力平衡，D错误；

静置分层应该放置在铁架台上，E错误；

分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体，F正确。

（2）根据信息在较高的盐酸浓度下，Fe3＋能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

加高纯水时，酸度降低，所以用高纯水可以进行反萃取。

（3）据题中信息吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量，结合图中两条曲线可知：

用NaOH溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；

结合流程，（DDTC）3Fe中加入碱液（NaOH）得到氢氧化铁沉淀，其反应为（DDTC）3Fe＋3NaOH===3DDTCNa＋Fe（OH）3↓。

（4）需将Fe（OH）3沉淀从浊液中滤出并洗涤，然后灼烧即可得到三氧化二铁。

故操作A为过滤、洗涤、灼烧。

2．（2017·

浙江省“七彩阳光”新高考研究联盟高三下学期期初联考）钛白粉（金红石晶型TiO2）被广泛用于制造高级白色油漆。

工业上以钛铁矿（主要成分为FeTiO3，含有Fe2O3和SiO2等杂质）为原料制钛白粉的主要工艺如下：

回答下列问题：

（1）第②步所得滤渣的成分是________。

（2）操作④中需要控制条件以形成TiO2·

nH2O溶胶，该工艺过程若要在实验室里完成，其中的“过滤”操作，可选用下列装置________（填选项）。

（3）第③步的实验操作是________、过滤，从而获得副产品FeSO4·

7H2O。

答案　

（1）Fe和SiO2　

（2）C　（3）蒸发浓缩、冷却结晶

解析　

（1）钛铁矿中含有的SiO2不溶于硫酸，在混合液中加入过量的Fe粉，还原溶液中的Fe3＋，则第②步所得滤渣的成分是SiO2和过量的Fe。

（2）操作④中需要控制温度以形成溶胶，则应选择保温漏斗完成“过滤”操作，C符合题意。

（3）将第②步所得滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤，可得到FeSO4·

3．（2017·

浙江高三“超级全能生”3月联考选考）用Zn（主要含有Fe、Al、Pb杂质）和硫酸来制取H2，利用制氢废液制备硫酸锌晶体（ZnSO4·

7H2O）、Al2O3和Fe2O3，流程如下：

已知Al3＋、Fe3＋、Zn2＋的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5，ZnSO4·

7H2O晶体易溶于水，易风化。

（1）调节pH＝2的目的是________________________________________________________，调节pH＝2，可加入________________（填化学式）。

（2）写出生成沉淀3的化学方程式：

__________________________________________________。

（3）加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时，要停止加热的主要原因是____________________。

（4）某同学用如图所示的装置抽滤。

①有关抽滤的说法正确的是________（填字母）。

A．抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀

B．滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔

C．图中有一处出错

D．抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液

②抽滤，洗涤沉淀的具体操作是_________________________________________________。

（5）为得到干燥的ZnSO4·

7H2O产品，选择的干燥方法是________（填字母）。

A．加热烘干

B．用浓H2SO4干燥

C．用酒精洗干

D．在空气中自然干燥

答案　

（1）抑制Zn2＋水解，防止生成Zn（OH）2　H2SO4

（2）NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al（OH）3↓＋Na2CO3

（3）防止失去结晶水

（4）①B　②先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物

（5）C

解析　

（1）调节pH＝5.2时，沉淀的主要成分是Al（OH）3、Fe（OH）3，滤液中含有ZnSO4，调节滤液pH＝2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn（OH）2，同时为了避免引入杂质，应当使用H2SO4。

（2）沉淀Al（OH）3、Fe（OH）3在NaOH作用下生成NaAlO2，Fe（OH）3不参加反应，过滤后滤液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后，反应生成的沉淀是Al（OH）3，化学方程式：

NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al（OH）3↓＋Na2CO3。

（3）由于ZnSO4·

7H2O晶体易风化，加热浓缩ZnSO4溶液时，结晶得到的晶体容易分解失去结晶水。

（4）①抽滤属于过滤，但抽滤速度比较快，而且过滤较彻底，A错误；

为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合，所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B正确；

原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长，布氏漏斗下端斜口应与吸滤瓶的支管口相对，C错误；

实验结束后，滤液从吸滤瓶上口倒出，D错误。

②洗涤沉淀时，先调小吸滤气压差，再在抽滤漏斗中加入水浸没沉淀物。

（5）ZnSO4·

7H2O晶体易风化，加热烘干会导致晶体失去结晶水，A错误；

浓硫酸具有强烈的吸水性，用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水，B错误；

酒精能够溶解水，但不会导致晶体失去结晶水，洗涤后酒精低温下就很容易挥发，C正确；

空气中自然干燥也会风化，D错误。

4．（2017·

浙江省教育绿色评价联盟高三3月适应性考试）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu（NH3）4]SO4·

H2O，合成路线：

[Cu（NH3）4]2＋（aq）Cu2＋（aq）＋4NH3（aq）；

（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶；

[Cu（NH3）4]SO4·

H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：

（1）流程图中气体X的主要成分________（填化学式），步骤1需要加什么酸________（填名称）。

（2）有同学提出：

从溶液D到产品的步骤2，可以采用的操作方法依次是：

加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。

请评价其合理性，并说明理由____________________________；

请另外再提出一种合理的实验方案________________________________________（不要求具体的实验步骤）。

（3）抽滤装置如下图所示，抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先________________，然后________________________________________________________________________。

答案　

（1）SO2、O2　硫酸　

（2）不合理，加热蒸发，温度升高，NH3放出，会促进[Cu（NH3）4]2＋（aq）Cu2＋（aq）＋4NH3（aq）平衡正移，Cu2＋水解，使得到的产物晶体会含有杂质Cu（OH）2或Cu2（OH）2SO4等　向溶液D中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥

（3）断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管　关闭抽气装置中的水龙头

解析　辉铜矿Cu2S（主要杂质Fe2O3）通入氧气充分煅烧，发生反应：

Cu2S＋2O2

2CuO＋SO2，则气体X为二氧化硫与过量的氧气，固体B为CuO、Fe2O3，加入硫酸得到含有Cu2＋、Fe3＋的溶液，加入过量氨水，可得到[Cu（NH3）4]2＋和Fe（OH）3，过滤，向含有[Cu（NH3）4]2＋的滤液中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥，得产品一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）。

（1）含有硫的矿物煅烧，肯定生成二氧化硫气体，则流程图中气体X的主要成分为SO2和未反应的O2；

根据上述分析，步骤1中需要加入硫酸才能得到产品，否则会引入杂质。

（2）根据提示中提供的信息，加热蒸发，温度升高，NH3放出，会促进[Cu（NH3）4]2＋（aq）Cu2＋（aq）＋4NH3（aq）平衡正移，Cu2＋水解，使得到的产物晶体会含有杂质Cu（OH）2或Cu2（OH）2SO4等，所以加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥的方法不合理；

根据[Cu（NH3）4]SO4·

H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知，随着乙醇体积分数的增大，[Cu（NH3）4]SO4·

H2O的溶解度降低，所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥。

题组二　基本操作与有机物的制备

5．（2017·

绍兴市高三3月教学质量调测考试）某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：

①反应原理：

②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；

乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。

请回答：

（1）聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________（填“甲”或“乙”），仪器a的名称________。

（2）其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。

根据实验1～3，最合适的w（乳酸）为____________。

根据实验4～6，n（乳酸）∶n（铝）最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

编号

时间/h

n（乳酸）∶n（铝）

w（乳酸）

产率/%

1

8

3.025

0.10

64.0

4

10

2.935

0.20

78.4

2

72.0

5

90.2

3

0.30

68.5

6

3.505

91.3

（3）抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。

抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。

所用洗涤剂最合适的分别是________。

A．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水

B．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液

C．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇

D．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液

答案　

（1）甲　冷凝管　

（2）0.20　超过3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多　（3）C

解析　

（1）乙醇易挥发，选择甲，有益于聚乳酸材料与氢氧化钠充分反应；

根据仪器构造可知图乙仪器a为冷凝管。

（2）由表可知，根据实验1～3，w（乳酸）为0.20时，产率最高，根据实验4～6，n（乳酸）∶n（铝）的值大于3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多。

（3）已知：

乳酸常温下为易溶于乙醇的液体；

乳酸铝为溶于水，不溶于乙醇的固体。

抽滤Ⅰ目的为提纯乳酸，抽滤Ⅱ目的为分离乳酸铝晶体与溶液，故抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇。

6．（2017·

衢州市高三1月教学质量检测）实验室制备一硝基甲苯（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装置如下：

　　　　　　　　　　对硝基甲苯　邻硝基甲苯

密度/g·

cm