电子教案与课件仪器分析第二版于晓萍主编配套材料 仪器分析作业本第一学期Word文档格式.docx
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常用符号表示。
因此光的吸收定律的表达式可写为。
4、吸光度和透射比的关系是:
。
5、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是()。
A.400~780nmB.200~400nmC.200~1000nmD.400~1000nm
6、物质吸收光辐射后产生紫外-可见吸收光谱,这是由于()。
A.分子的振动B.分子的转动
C.原子核外层电子的跃迁D.分子的振动和转动跃迁
7、物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。
CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收白光中的()。
A.蓝色光波B.绿色光波C.黄色光波D.青色光波
8、吸光物质的摩尔吸光系数与下面因素中有关的是()。
A.吸收池材料B.吸收池厚度C.吸光物质浓度D.入射光波长
9、符合吸收定律的溶液稀释时,其最大吸收峰波长位置()。
A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动,吸收峰值降低
10、当吸光度A=O时,τ为()。
A.0B.10%C.100%D.∞
11、某试液显色后用2.0cm吸收池测量时,τ=50.O%。
若用l.0cm或5.0cm吸收池测量,τ及A各为多少?
12、某一溶液,每升含47.0mgFe。
吸取此溶液5.0mL于100mL容量瓶中,以邻二氮菲光度法测定铁,用1.0cm吸收池于508nm处测得吸光度0.467。
计算质量吸光系数a和摩尔吸光系数ε。
已知M(Fe)=55.85g·
mol-1。
思考与练习1.3
1、可见分光光度计由哪几个主要部件组成?
各部件的作用是什么?
2、可见分光光度计对光源有什么要求?
常用光源有哪些?
它们使用的波长范围各是多少?
3、吸收池的规格以什么作标志?
可见区使用什么材质的吸收池?
4、在使用吸收池时,应如何保护吸收池光学面?
5、什么叫检测器?
可见分光光度计常用什么检测器?
思考与练习1.4
1、高吸光度差示法和一般的分光光度法不同点在于参比溶液不同,前者的参比溶液为()。
A.溶剂B.试剂空白
C.比被测试液浓度稍高的待测组分标准溶液
D.比被测试液浓度稍低的待测组分标准溶液
2、双波长分光光度计的输出信号是()。
A.试样在λ1吸收与参比在λ2吸收之差B.试样在λ1和λ2吸收之差
C.试样在λ1和λ2吸收之和D.试样在λ1吸收与参比在λ2吸收之和
3、下列条件适合于连续变化法测定配合物吸收之和组成的是()。
A.固定金属离子浓度B.固定显色剂的浓度
C.固定金属离子和显色剂的总浓度不变D.以[R]/(
)的值直接确定配合物组成
4、用摩尔比法测定Al。
+与某显色剂形成的配合物的组成时,在同样加入1.0×
10-3mol·
L-1A13+溶液2.OOmL的情况下,分别加入1.0×
L-1的显色剂R的体积为2.OmL、3.OmL、4.OmL、5.OmL、6.OmL、8.OmL、10.OmL、12.OmL,在相同条件下用1.Ocm吸收池在一定波长下测得吸光度为O.220、O.340、0.450、O.5773、0.680、O.699、0.699、O.699。
因此,Al3+与显色剂R配合物的组成是()。
A.1:
2B.1:
3C.1:
1D.2:
1
5、在分光光度分析中,常出现工作曲线不过原点的情况,下列说法中不会引起这一现象的是()。
A.测量和参比溶液所用吸收池不对称B.参比溶液选择不当
C.显色反应灵敏度太低D.显色反应的检测下限太高
6、在456nm处,用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据:
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
A
0.105
0.205
0.310
0.415
0.515
要求:
①绘制工作曲线;
②求摩尔吸光系数;
③求吸光度为O.260的未知试液的浓度。
7、用磺基水杨酸法测定微量铁。
称取0.2160g的NH4Fe(S04)2·
12H20溶于水并稀释至500mL,得铁标准溶液。
按下表所列数据取不同体积标准溶液,显色后稀释至相同体积,在相同条件下分别测定各吸光值数据如下:
V/mL
0.00
0.000
0.165
0.320
0.480
0.630
0.790
取待测试液5.OOmL,稀释至250mL。
移取2.OOmL,在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=O.500。
用工作曲线法求试液中铁含量(以mg·
mL-1表示)。
已知M[NH4Fe(S04)2·
12H20]=482.178g·
8、称取O.5000g钢样溶解后将其中
氧化为
,在100mL容量瓶中稀释至标线。
将此溶液在525nm处用2cm吸收池测得其吸光度为O.620,已知
在525nm处的ε=2235L·
mol-1·
cm-1,计算钢样中锰的含量。
9、在44Onm处和545m处用分光光度法在1cm吸收池中测得浓度为8.33×
10-4mol·
L-1的K2Cr2O7标准溶液的吸光度分别为O.308和O.009;
又测得浓度为3.77×
L-1的KMnO4溶液的吸光度为O.035和O.886,并且在上述两波长处测得某K2Cr2O7和KMnO4混合吸光度分别为0.385和0.653。
计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4物质的量浓度。
项目2对紫外光有吸收物质的分析
思考与练习2.1
1、紫外光分为哪几个区域,哪几个波段?
波长范围各为多少?
2、紫外-可见分光光度法有何特点?
思考与练习2.2
1、分光光度计由哪几个主要部件组成?
2、分光光度计对光源有什么要求?
吸收池按其材质分为哪几种?
如何选择使用不同材质的吸收池?
思考与练习2.3
1、解释下列名词术语
生色团
助色团
红移
蓝移
增色效应
减色效应
溶剂效应
2、下列含有杂质原子的饱和有机化合物均有n→σ*电子跃迁,试指出哪种化合物出现此吸收带的波长较长?
()
A.甲醇B.氯仿C.一氟甲烷D.碘仿
3、在紫外-可见光区有吸收的化合物是()。
A.CH3-CH2-CH3B.CH3-CH2-OH
C.CH2=CH-CH2–CH=CH2D.CH3-CH=CH-CH=CH-CH3
4、下列化合物中,吸收波长最长的是()。
5、某非水溶性化合物,在200~250nm有吸收,当测定其紫外-可见光谱时,应选用的合适溶剂是()。
A.正己烷B.丙酮C.甲酸甲酯D.四氯乙烯
6、在异丙亚乙基丙酮
中,n→π*跃迁的吸收带,在下述哪一种溶剂中测定时,其最大吸收的波长最长?
A.水B.甲醇C.正己烷D.氯仿
7、某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长λmax=305nm和λmax=307nm,试指出该吸收是由哪一种跃迁类型所引起?
8、在下列信息基础上,说明各属于哪种异构体:
α异构体的吸收峰在228nm(ε=14000L·
cm-1),而β异构体在296nm处有一吸收带(ε=11000L·
cm-1),这两种结构是:
项目3红外分光光度法确定有机物的结构
思考与练习3.1
1、在中红外光区中,一般把4000~1330cm1区域叫做___________________,而把1330~650cm-1区域叫做__________________________;
2、在分子中,原子的运动方式有三种:
即_________________、_______________和______________;
3、在振动过程中键或基团的___________________不发生变化,就不吸收红外光;
4、影响基团频率的内部因素有______________、_______________、______________、费米共振、_____________________、___________________;
5、设有四个基团:
CH3、CH≡C、CH═C—CH3、HC═O和四个吸收带:
3300cm1、3030cm1、2960cm-1、2720cm1。
则3300cm1是由_______________基团引起的,3030cm1是由________________基团引起的,2960cm1是由________________基团引起的,2720cm1是由________________基团引起的;
6、红外光谱是()
A.分子光谱B.原子光谱C.吸收光谱D.电子光谱E.振动光谱
7、在下面各种振动模式中,不产生红外吸收带的是()
A.乙炔分子中的—C≡C—对称伸缩振动;
B.乙醚分子中的C—O—C不对称伸缩振动;
C.CO2分子中的C—O—C对称伸缩振动;
D.HCl分子中的H—Cl键伸缩振动。
8、有一含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围为()
A.3500~3200cm1B.1950~1650cm1C.1500~1300cm1D.1000~650cm1
9、有一含氮的化合物,如用红外光谱判断它是否为腈类物质时,主要依据的谱带范围为()
A.3500~3200cm1B.2400~2100cm1C.1950~1650cm1D.1000~650cm1
10、试说明分子振动的形式有哪几种?
11、试说明产生红外吸收的条件?
思考与练习3.2
1、色散型红外光谱仪,又称__________________________,主要由_____________、_____________、_____________、_____________、放大器及记录机械装置五个部分组成;
2、常见的红外光源主要有_____________、_____________、_____________等;
3、单色器由_____________、_____________和色散元件(___________或__________)通过一定的排列方式组合而成;
4、红外分光光度计的检测器主要有_____________、_____________和气体检测计;
此外还有_____________和_____________等;
5、在迈克尔逊干涉仪中,核心部分是_____________,简称_____________;
6、下列红外光源中,()可用于远红外光区;
A.碘钨灯B.高压汞灯C.能斯特灯D.硅碳棒
7、下列红外透光材料中,()不可用在远红外光区;
A.LiFB.KBrC.NaClD.KRS5
8、高莱池属于();
A.高真空热电偶检测器B.气体检测器
C.测热辐射计D.光电导检测器
9、FTIR中的核心部件是()
A.硅碳棒B.迈克尔逊干涉仪C.DTGSD.光楔
思考与练习3.5
1、如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比,各吸收峰的_______和_______完全相同,峰的_______也一致,就可初步判定该样品即为该纯物质;
2、谱图解析的程序一般可归纳为两种方式:
一种是按光谱图中顺序解析,另一种是按_____________________顺序解析;
3、红外光谱常用的定量分析方法有__________、__________、__________和____________________;
4、红外定量分析时合适的透射比应控制在____________________;
5、红外定量分析时常用的内标物有__________、__________、__________、__________和__________;
6、计算下列分子的不饱和度:
①C8H10②C8H10O③C4H11N④C10H12S⑤C8H17Cl⑥C7H13O2Br
项目4原子吸收法对金属离子的测定
思考与练习4.2
1、原子吸收法基本原理是什么?
2、原子吸收中影响谱线变宽的因素有哪些?
思考与练习4.3
1、原子吸收分光光度计光源起什么作用?
对光源有哪些要求?
2、使用空心阴极灯应注意哪些问题?
3、何谓试样的原子化?
试样原子化的方法有哪些?
思考与练习4.4
1、用原子吸收光谱法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是()
A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度
2、原子吸收光谱法中的物理干扰表现为下述哪种方法消除?
()
A.释放剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景
3、原子吸收分光光度法的背景干扰表现为下述哪种形式?
A.火焰中被测元素发射的火焰B.火焰中干扰元素发射的谱线
C.光源产生的非共振线D.火焰中产生的分子吸收
4、非火焰原子吸收法的主要缺点是()
A.检测限高B.不能检测难挥发元素
C.精密度低D.不能直接分析黏度大的试样
5、原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?
A.基体效应B.背景效应C.光散射D.电离干扰()
6、原子吸收分析中在下列不同干扰情况下①、②下,宜采用什么方法消除干扰?
①灯中有连续背景发射();
②吸收线重叠()
A.减小狭缝B.用纯度较高的单元素灯
C.另选测定波长D.采用标准加入法
7、吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL,浓度为10μg.mL-1的镍标准溶液,分别置入25mL容量瓶中,稀至标线,在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。
另称取镍合金试样0.3125g,经溶解后移入100mL容量瓶中,稀至标线。
准确吸取此溶液2.0mL,放入另一25mL容量瓶中,稀至标线,在与相同标准曲线相同的测定条件下,测得溶液的吸光度为0.15.求试样中镍的含量。
8、测定硅酸盐试样的Ti,称取1.000g试样,经溶解处理后,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,吸取10.0mL该试液与50mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,测得吸光度为0.238.取一系列不同体积的钛标准溶液(质量浓度为10.0μg.mL-1)于50mL容量瓶中,同样用去离子水稀释至刻度。
测量各溶液的吸光度如下,计算硅酸盐中的钛的含量。
1.002.003.004.005.00
0.1120.2240.3380.4500.561
9、称取含镉试样2.5115g,经溶解后移入25mL容量瓶中稀释至标线。
依次分别移取此样品溶液5.00mL,置于四个25mL容量瓶中,再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg.mL-1)的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00mL,并稀释至标线,在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41.求样品中镉的含量。