化原实验精馏实验报告Word格式文档下载.docx
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④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率；
N——理论板数（不包括塔釜）；
Ne——实际板数。
（2）单板效率Eml
Eml=（xn-1-xn）/（xn-1-xn*）
式中Eml——以液相浓度表示的单板效率；
xn，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；
对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△tm
式中Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/（m2*K）;
A——传热面积，m2;
△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
Q=aA（ts-tw）
由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为
Q=U2/R
式中U——电加热的加热电压，V;
R——电加热器的电阻，Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：
塔径∮（57×
3.5）mm，塔板间距80mm；
溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；
每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×
4mm×
400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。
图1精馏装置和流程示意图
1．塔顶冷凝器2．塔身3．视盅4．塔釜5．控温棒6．支座
7．加热棒8．塔釜液冷却器9．转子流量计10．回流分配器
11．原料液罐12．原料泵13．缓冲罐14．加料口15．液位计
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；
当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；
若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
=58.9149—42.5532
式中
——料液的质量分数；
——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
五、报告要求
在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
求出全塔效率和单板效率。
结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
（1）原始数据
操作系数：
加热电压104.5V；
塔釜温度87.0℃；
塔顶温度78.6℃；
全塔压降1.33kPa。
实验数据：
塔顶：
=1.3632，
=1.3631；
塔釜：
=1.3744，
=1.3742。
第四块板：
=1.3655，
=1.3654；
第五块板：
=1.3644，
=1.3666。
（2）数据处理
由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系：
表1：
乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）
序号
液相组成x
气相组成y
沸点/℃
1
97.16
2
0.126
0.240
93.85
3
0.188
0.318
92.66
4
0.210
0.339
91.6
5
0.358
0.550
88.32
6
0.461
0.650
86.25
7
0.546
0.711
84.98
8
0.600
0.760
84.13
9
0.663
0.799
83.06
10
0.844
0.914
80.59
11
1.0
78.38
乙醇沸点：
78.38℃，丙醇沸点：
97.16℃。
原始数据处理：
表2：
原始数据处理
名称
折光率
平均折光率
质量分数
摩尔分率
塔顶
1.3632
1.3631
0.9085
0.9283
塔釜
1.3744
1.3742
1.3743
0.4340
0.5001
第4块板
1.3655
1.3654
0.8106
0.8481
第5块板
1.3664
1.3666
1.3665
0.7660
0.8102
数据计算以塔顶为例：
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成
，塔釜组成
）：
图2：
乙醇—正丙醇平衡线与操作线图
由图解法可知，理论塔板数为4.8块（包含塔釜），故全塔效率为
使用matlab拟合乙醇—正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：
；
拟合图线如下：
图3：
乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图
第5块板的气相浓度为
，则此时，
则第5块板单板效率
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析：
（1）实验过程误差：
实验过程中操作条件是在不断变化的，无法达到完全稳定状态，启动实验装置1小时后，加热电压波动范围为±
0.3，全塔压降波动范围为±
0.02，塔顶及塔釜温度波动范围为±
0.01，每次取料后会引起短时间的数据起伏；
使用阿贝折光仪读数时存在误差。
（2）数据处理误差：
使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，从而求取的全塔效率不够精确。
2.结果讨论：
1全塔效率:
对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低.公式E=N/Ne就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素E的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得：
E=0.60。
由于实验存在误差，我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价，经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素，归结为：
流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构的因素相当复杂，以及塔的操作条件等。
2单板效率:
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;
对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
我们这里应用默弗里板效率公式计算得
。
从结果来看，本实验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不够好。
八、思考题
①什么是全回流？
全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？
如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：
全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。
全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。
要测定全回流条件下的气液负荷，可由
（其中Q为塔釜加热器加热量，U为加热电压，R为加热器电阻，q为汽化量，r为塔釜混合液的相变焓）计算出塔釜汽化量V=q。
而在全回流状态下，液量L=气量V=q。
②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？
塔釜加热量主要消耗在何处？
与回流量有无关系？
塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。
塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
③如何判断塔的操作已达到稳定？
当塔内各塔板的浓度（或温度）不再变化时，则可证明塔已稳定。
⑤当回流比R<
Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？
如何确定精馏塔的操作回流比？
精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。
可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？
进料口如何确定？
冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。
进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。
⑥塔板效率受哪些因素影响？
塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
⑦精馏塔的常压操作如何实现？
如果要改为加压或减压操作，如何实现？
在精馏塔顶的冷凝器处接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。
若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；
若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。
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