光学浮区炉中文Word文档格式.docx

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5.2包晶材料的生长

5.2.1熔融区体积和组合的测量

5.2.2利用熔区棒生长的实践

光学浮区法装置用于材料科学研究

第1部分利用光学浮区炉进行单晶生长

1.引言

光学浮区炉在研究晶体生长和相图的应用中范围很宽。

这种装置无需坩埚,此,以避免熔体和坩埚材料之间的反应。

这种装置还可以实现熔剂移动的方式,这是生长非共熔材料和具有不均匀组分固熔体材料所须的。

在过去20年中,报道了许多成功的结果,生长了许多高质量的晶体。

本报告给出了生长单晶的详细程序,这是为希望能首次亲手生长自己晶体的青年研究人员所设计的。

可以有把握的地说,在一台光学浮区法生长单晶由一下因素所影响:

馈进料棒50%（几乎一半）

炉子25%（四分之一）

对话25%（四分之一）

馈进料棒:

在采用浮区法生长单晶时,熔融区是由料棒的表面张力所维持的。

因此,料棒的质量是非常重要的主要的,并对熔融区的成功形成及其稳定性有很强的影响。

因此,要付出很大的努力来制备一条具有均匀直径的料棒。

炉子:

炉子的质量也是很重要的,主要是在晶体生长的全过程中保均稳定和均匀的温度,四镜类炉子能够达到这样的温度条件并能生长高质量单晶。

对话:

这里的对话意思是指晶体生长工作者要和材料本身对话以寻求生长这种材料的最合适的条件。

2.利用光学浮区炉生长单晶的流程

项目

所用工具

备注

点火损失测量

热天平铂坩埚

称重

天平

混合

刚玉坩埚

干燥

干燥器

装料（在橡胶管内）

橡胶管

空气驱除

驱气机

压制

水压机

HS-M-1

钻孔绑丝

钻（1mm）铂丝

烘结

立式炉旋转提升器

晶体生长

浮区炉

循环冷却器

质流控制器

涡轮真空泵

FZ-T-4000-H

FZ-T-10000-H

FZ-T-12000X

方向测定

X射线劳厄法

切割

精密切割机

CU-M-1

抛光

精密抛光机

TP-01

3.原料粉的制备

3.1粉料点火损失的测量

在应用光学弧象炉的浮区炉中,熔融区的体积必定是由其表面张力所限制的。

同时,原料粉的组分必须是正确的,所以粉料的点火损耗需要测量。

3.2称重

在称重中至少要精确到0.01%,必总是需要注意点火损耗指的变化。

在浮区法的情况下,熔融区的体积必定小于其它熔体生长方法,如丘克拉斯基法,因此,组分很小的变化对于结果会有大得多的影响。

3.3混合

湿法混合适于节约实践。

通常加入酒精混合约2小时。

3.4干燥

4.烧结棒的制备

将原料装入适当直接和长度的橡皮管内,当原料粉装入橡皮管中去后,采用静水压法压装好料的橡皮管。

4.2压制:

将装好粉料的橡皮管由静水压法压制。

在典型情况下,要是用手动油压机压制时压力应达到700kg/cm2,因此,橡皮管将在约2000kg/cm2的压力下压制。

（?

）装好粉料的橡皮管塞进容器中,容器中装满水,再用油压对其进行静水压压制。

4.3钻孔

压制完毕后,压好的料棒和橡皮管分离,再用手电钻1mm直径的钻头在棒上打一个1mm直径的孔。

用细铂丝穿过小孔,再打一个如图3所示的一个环圈。

压制的料棒在这一阶段很容易破碎,此时操作一定要倍加细心。

4.4烘结

利用铂丝圈将压制的料棒挂在旋转提升器陶瓷刚玉棒的末端钩子上面,并将其装入电炉。

为了使烘结棒平直、密度均匀,料棒必须连续旋转,并上下移动以保证得到均匀的加热过程。

设定重复升降的时间和次数,并开始烘结。

从炉子底部引入所需气氛气体。

陶瓷管的顶部盖着两片半圆的陶瓷片,以保证良好的气氛状态。

根据设定的间隔时间升降次数结束后,烘结的料棒将自动移动到顶部位置。

在烧结时,烧制棒必须连续旋转并且上下移动以防止棒弯曲或局部烘结,需要做到烧结棒直并均匀,这对于保持稳定的浮区是必须的。

5.晶体生长

采用浮区法生长单晶基本上归于熔体生长范畴。

然而,当材料为非一致共熔时,生长的形式应与普通的一致熔融的材料截然不同。

5.1一致熔融化合物的生长

1）籽晶在许多晶体生长的情况下,我们并没有单晶作籽晶。

因此,烧结棒就必须用作籽晶。

当一根多晶烧结棒用作籽晶时,会出现很多晶粒。

然而在30到40毫米长度后,晶粒的数目会逐渐减少,在有些情况（如在Y3Fe5O12,Li2O）下,最后会变成单晶。

籽晶或料棒要用镍丝固定在陶瓷的籽晶杆上。

2）进料棒进料棒由铂丝圈如图6所示挂在上部的钩子上。

这一程序看来好像是“粗糙”或“不确定”的。

然而,这是一种更为安全的办法,因为如果进料棒固定在上面杆子上,在生长过程中,进料棒与籽晶发生接触时很容易破损。

3）熔区的长度在加热的起始阶段,进料棒和籽晶分离,其距离约为几个毫米（图7a）。

在加热过程中,进料棒和籽晶将开始熔化整到籽晶与进料棒的直径几乎相同（7c）。

当然,这一图形所示仅为典型的一例,在实际生长如图7b所示。

在这一阶段,上部的进料棒向下移动,直到它接触到籽晶。

最后,熔区的长度调程序中,熔区的长度要调整到一个适当的水平。

4）旋转速度上面的杆子和下面的杆子以相反方向旋转,转速约为30-60rpm。

在一般情况下,固液界面是凸的,其形状取决于转速,当转速增加时,界面的凸起程度降低（参看Kitamaraet.al,J.CrystalGroath）

5）生长条件的观察光学浮区法生长晶体的一个最重要的好处就是在生长中生长的条件可以很容易用CCD照相机来观察。

6）晶粒间界在许多情况下,固液界面会是凹的,如图10所示。

许多晶粒将会消除,最终,一个单一的晶粒（单晶）在有些情况下可以获得,当烧结的多晶棒用作籽晶时,在这种情况下,固液界面的凹形是减少晶粒数目是作为晶体生长程序中的一个重要的因素。

5.2非一致熔融或包晶化合物的生长

一种非一致熔融的化合物Co可以从一种在C1和C2组分之间的熔剂中沉积出来。

所以,种移动熔剂法,在这种方法中,馈入料溶入溶剂中,在生长过程中,相当比例的晶体从溶剂中沉积出来并保持这一量。

5.2.1溶剂体积和组分的测量

为了能够生长出非一致熔融材料均匀的单晶,在平衡状态下溶剂区的体积和组分必须要测定,具有所测定体积和组分的薄层称为生长薄层在生长的初期必须要设定。

在首次实验中,这些值是未知的,因此,生长是在没有溶剂的情况下开始的。

在生长了30-50mm后,所有用于旋转和卤素灯的电能均关闭,以淬停熔区。

将淬停获得的棒从沿轴向中间剖开,就可以估计熔区的体积,其组分可以用电子探针微分析器或其它化学方法来确定。

淬停获得的熔区很软并易碎,因此,用有机树脂将其固定后操作会容易一些。

5.2.2用溶剂薄层生长均匀组分的晶体

在测量了熔区的体积和组分后,分别制备这一组分的料棒并切到所需的体积,这一溶剂薄层置于籽晶棒的顶端如下图所示。

首先,将溶剂薄层的顶端和进料棒的底部部分熔化并连接,接着开始生长程序。

这一生长程序要求在水平面上非常稳定和均匀的温度条件,四镜弧象炉能很容易达到这一条件。

1）第一阶段将溶剂薄片置于籽晶的顶端。

可以用少量的淀粉胶来固定。

当温度升高时,淀粉胶会烧掉,会出现少量的烟雾,由于烟雾会污染石英管的中心部分,因此采用大的气流如10·

·

/min的流量以将烟雾从石英管中心驱除。

2）第二阶段溶剂薄片的顶端和进料棒的底端均部分熔化并连接,此时,上杆或下杆有一个不旋转,在连接上后,稍降低灯的功率,上杆缩回以分离熔区。

3）第三阶段熔区薄层的底部和籽晶的顶部部分熔化,两根杆都旋转并且接触。

4）最后阶段调整灯的功率以保持熔区稳定,熔化籽晶顶部区域的几个毫米长度,在几分钟后,晶体生长将会开始。

5.2.3溶剂区接触进料棒的准备

在前一节中所描述的溶区薄片技术需要很多时间和复杂的操作。

在有些情况下可以采用下面这种简单的技术。

首先将所需体积的溶剂区材料放到橡皮管中去压制,然后料棒有了这一熔区薄层材料,如下图所示,在水压后,一根带有熔剂区的料棒就可以得到了。

这一技术很简单和不复杂,然而这仅能用于一些特殊的情况,在这种情况下,优良品质的进料棒的烧结温度要比溶剂薄层材料的熔化温度低。

正常情况下,进料棒的烧结温度和溶剂区材料的温度不在一个水平上。

因此,进料棒和溶剂区材料必须分别制备,并且切割适当量的溶剂区材料,用作溶剂薄层,在熔化前置于棒和籽晶棒之间。