工艺流程Word格式.docx
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②蒸汽系统吹扫;
③全系统吹洗、烘
干。
(4)物料准备
1冷却循环水池、软水槽、热水槽的水位符合工艺要求;
2吸收塔、废热锅炉汽包、尾气锅炉液位调试至工艺要求标准;
3甲醇储槽储量能满足生产供应要求,甲醛储槽容积是否符合产出储存需要。
(5)催化剂铺装准备
1反应器的支架、花板必须平整和稳固,支架和花板需经过退火处理,花板与反应器内壁的间隙要用退过火的铜丝布塞紧,但又留有花板在高温下热变形的伸缩余地,以防止因设备缺陷造成催化剂床层的变形;
2花板上铺的铜丝网需先经过退火处理,大小十一,并能平贴于花板上;
3催化剂按需铺装数量和新、旧程度及粒度大小分别装入能防潮的容器备用。
2、什么叫单机试车?
如何进行操作?
(以单台风机、泵为例叙述操作步骤)
此处所说的单机试车是指甲醛装置开车前单台设备空负荷运转或以水、空气等为介质进行的带负荷试运转。
它是在设备检修人员已对设备经过试运行检查,确认该设备可以提供使用的情况下,由甲醛装置操作工进行的操作。
试车前要设置盲板,或以其他方式使试车系统与其他系统隔离。
(1)单台风机试车
1手动盘车观察是否灵活,注意倾听各部分有无不正常的杂声和撞击声。
检查鼓风
机油箱油位是否在正常范围。
2水冷型风机还要检查冷却水是否通畅。
3关闭鼓风机出口阀,全开进口阀、全开循环阀、全开放空阀。
4试车时先点动电机,检查确认鼓风机的运转方向是否正确启动风机开关,空负荷运行15min。
5如果空负荷运行正常,可关循环阀,用放空阀调节流量按生产所用低负荷进行带负荷运行,此间禁止超负荷及带病运行。
发现不正常情况,应先逐渐减负荷后停车,禁止紧急停车(特殊情况例外),待检查排出故障后,按顺序再次开机。
6装有保护性连锁和报警等自控装置的设备,要试验和检查其使用是否安全可靠。
(2)单台离心泵试车
1在启动之前应手动盘车检查,整个转动过程应顺滑无卡滞;
2试车时先点动电机,检查电机的旋转方向是否正确;
3离心泵应在流量最低(出口阀门关闭)的条件下启动和试运行;
4需要机械密封冷却水的离心泵应开启冷却水;
5无负荷试运转的时间一般为15min;
6结合水试车,转入大负荷试运行,检查流量、压力等仪表显示是否正常。
3、什么叫联动试车?
联动试车是在电气、仪表、检测、控制、连锁、报警等系统已按设计文件规定调试合格,设备和管道的耐压试验和严密性试验已全部合格,单机试车已全部合格后,进行装置整体按照开车程序全面试运转。
联动试车操作必须严格按照试车方案及操作法精心指挥和操作,在规定的期限内,试车系统应首尾衔接稳定运行。
不受工艺条件影响的仪表,保护性连锁、报警皆同时试车,并应逐步专用自动控制系统。
参加试车的有关人员应掌握开车,停车、事故处理和调整工艺条件的技术,联动试车应按试车方案的规定认真做好记录。
4、什么叫水(假物料)试车?
水试车是甲醛装置投产前试车方式的一种方法和叫法,它一般也与单机试车和联动试车结合起来进行。
它是正式进入试产前的一个重要环节,它是用水替代设备内物料(蒸发器甲醇,吸收塔甲醛)而进行的仪表、电气、机泵联动调试。
水试车操作:
用水按试车要求调好设备内液位,然后启动风机和有关机泵,启动风机前一定要检查空气系统的有关阀门是否开启,机泵入口前装隔渣网以防管道内焊渣损坏机泵。
经过二十四小时以上运行,检查仪表液控系统正常,机泵运行平稳,设备管道无泄漏则可完成水试车工作。
5、如何进行系统的清洗和吹扫工作?
它有何意义?
系统清洗和吹扫工作可按以下方法进行。
①设备、管路水清洗:
分段、分设备用清水冲洗设备、管路至干净无污染,并将积水排放干净。
②蒸汽系统吹扫:
开通整个蒸汽系统阀门、管路,在略超过使用压力的情况下吹扫蒸汽系统,以防止蒸汽系统的杂质(特别是铁锈)带入系统。
吹进后,将冷凝液排放干净。
③吹洗:
开启鼓风机、开配料蒸汽,以超过生产使用流量的空气和蒸汽混合气进行系统吹洗,确认系统吹洗干净后,关闭配料蒸汽,开启过热器,用吹热风吹洗全系统,将全系统设备、管道烘干,以备铺装催化剂和准备投料开车。
它的意义是:
防止蒸汽系统和装置的主要设备和管道(如蒸发器、阻火器、三元过滤器、氧化器帽子等)内的杂质(特别是铁锈)进入反应器而影响催化剂的活性、寿命和产品质量。
6、如何进行甲醛生产设备全系统试压、试漏?
达到什么标准才算合格?
甲醛生产设备全系统试压、试漏是甲醛装置开工前必不可少的程序之一,它是在每个单台设备经过试运行,已试压、试漏合格的基础上进行的。
试压、试漏根据所用介质可分为谁水试、空气试、蒸汽试,各种试压的方法结合进行,试压、试漏可以先分段进行,再全系统进行。
注意:
物料系统、循环水系统、蒸发器系统、空气系统、吸收塔等部位不能用蒸汽试压和试漏,以避免这些部位中的不耐高温材质发生变形和损坏造成泄漏。
试压、试漏操作步骤及合格标准参考如下几点。
①开通全系统通路各阀门,使全系统畅通,关闭各设备排污阀,启动鼓风机,通过关小放空阀等常用方法调节系统压力,使之达到或略超过生产使用风压,进行有无泄漏的初步检查,如有泄漏及时处理;
②保持鼓风机运转使系统带压运行,用肥皂水和毛刷对每个设备、管道法兰连接口进行肉眼观察检漏,发现泄漏及时处理,直至全部借口无泄漏。
如有把握,也可只作中间部位检测;
③分段试压、试漏:
可以在蒸发器口气相管路连接处加装盲板,然后启动鼓风机,按照步骤①操作,对此段系统全封闭打压,当压力升高到略超过生产使用最高压力,逐渐开启风机放空阀,同时逐渐关小风机出口阀,保持系统已达到的压力,直至风机出口阀全关,停风机。
及时记录系统所保持的最初压力,观察5min,系统压力降不超过0.003Mpa(相当于25mmHg),可以判断出系统试压、试漏达到相对合格标准。
7、银法甲醛生产铺装催化剂应怎样操作?
催化剂填装质量对甲醛生产有哪些影响?
银法甲醛生产铺装催化剂一般按一下步骤进行。
①复查确认反应器壁和催化剂床干燥、清洁、凭证、稳固,催化剂数量、规格准备齐全。
②按新、旧和粒度大小一次分层填装。
一般是,先旧后新,先大后小。
每铺装一层,要用用工具压实,做到均匀、凭证、无沟漏,以保证整个催化剂床层符合生产要求。
③全部催化剂铺好后,再用专用压板将整体压紧、压实,器壁边缘和热电偶插入点等部位要用特制的压板进行压实,保证平整、无沟漏。
④铺装时要仔细、认真,量好填装高度尺寸,并详细做好记录。
催化剂填装质量是决定开车成功与否的一个极为重要的因素。
银法甲醛生产对催化剂床层的要求极为严格,要想有效地发挥催化剂的性能,必须仔细设计催化剂的铺装方法,注意床层的严密、平整和均匀性,以使原料气能均匀通过催化剂床层,防止裂缝、短路和阻力不均。
如果铺装不好产生裂缝、短路和阻力不均会造成局部反应过于剧烈,产品中甲酸含量增高等不良后果。
铺装不好还易引起床层烧结或断裂,烧结会增大床层阻力降,断裂也会造成副反应增加,两者都会缩短催化剂的使用寿命和增加甲醇单耗,严重的会造成被迫停产。
为此,催化剂在开车过程中也应避免床层因受震动、拨动、骤冷、骤热等因素引起的状态变化。
8、何时应当试点点火器?
如何操作?
催化剂铺完毕后,仔细安装好点火器,并进行试点,以保证生产开车时点火器能正常工作。
点火器安装试点操作步骤:
①请电工人员检测点火器电炉丝组装和电路安装合格;
②检查确认点火器连接电源两端螺丝拧紧电热丝支架绝缘玻璃管外金属是否有与电热丝接触,以防点火时出现短路现象;
③将点火器固定在反应器内规定部位,注意点火器距离催化剂上方插入,则点火器要避免与其碰触④确认点火器安装安全可靠,接通电源试点点火器,待点火器电炉丝全部变红,充分热变形后,观察其是否正常,有无短路的可能。
9、反应器上盖(帽子)的安装应注意哪些事项?
在铺装好催化剂试点火器正常后,反应器上盖(帽子)前要将反应器帽擦抹干净,再进行吊装。
在安装过程中要尽量防止杂质漏入催化剂室,也不要碰动破坏催化剂床层的平整性。
10、简述银法甲醛生产时开车的投料、开风机、调节氧醇比、吹洗、点火、提流量、调控甲醛产品浓度的操作过程。
(1)投料、开风机
投料是指向蒸发器内加入甲醇原料,并控制在一定的液位。
在进甲醇前必须再次排出蒸发器和管道系统中的积水,必要时可用少量甲醇进入蒸发器置换,然后再重新进料。
在确认装置已处于正常状态,水、电、汽、气、仪表和阀门等各项条件都能满足工艺要求时,即可开启动风机,向系统投入定量的空气。
(2)调节氧醇比
甲醛开车时,一般都采用两元气(甲醇-空气)点火。
在空气量相对固定的情况下,通过调节蒸发温度来控制甲醇的蒸发量,并调节氧醇比在要求的范围内。
开车时氧醇比的选取,既要考虑偏离甲醇的爆炸范围,又要考虑加快点火速度,一般氧醇比应取在0.25~0.28的范围内。
(3)吹洗反应器
在氧醇比等各项条件均已符合标准并已稳定在选取范围内时的前提下,便可进行反应器的吹洗操作。
先将氧化器的正路阀打开再全关旁路阀(此时要留意系统阻力的变化,出现异常时必须检查排除,切不可盲目操作),用氧醇比在0.25~0.28范围的甲醇-空气二元混合气置换反应器的空间,其目的是把反应器内原有的空气吹走,使通过反应器的气体完全替换为符合点火条件氧醇比的原料气,以防止爆炸事故的发生和保证点火成功。
吹洗时间≥5min,一般为10~15min。
(4)点火
吹洗后,再次确认空气流量、蒸发液位、蒸发温度等条件准确稳定,原料气氧醇比确保在0.25~0.28的范围以内后,就可以开启点火器电源进行点火操作,点火后要密切注视催化剂床层的升温情况。
当催化剂床层温度接近500℃时,立即切断点火器电源,并提升甲醇蒸发温度,以防发生超温现象。
如点不着火,或点火后长时间温度上升缓慢,可采取逐渐降低蒸发温度或缓慢、少量提高风量的办法,来加快开车点火升温的进程。
(5)提流量
当催化剂床层全红后,应逐步提高原料气的流量。
提流量是一个逐渐增加空气量和相应降低蒸发温度并同时加入配料汽的过程。
随着空气量的逐渐增大,要相应提高反应气的氧醇比。
以防止过度操作,在提流量的过程中要尽量缓慢、均匀和精细,以稳定反应温度在规定的范围内,直至提到正常流量为止。
(6)调控甲醛产品浓度
在提流量的过程中和提流量以后,要注意观察各工艺条件和设备状态的变化,并加强对产品的分析。
根据成品中醛、醇、酸的含量变化趋势来逐步调整各工艺控制参数(包括反应温度、氧醇比、水醇比、产量等)使生产处于较为理想的控制状态。
随着生产趋于正常,成品中甲醛浓度逐步提高,甲醛含量逐步下降,成品中酸度也逐步瞎想,知道产品合格。
11、如何进行尾气锅炉安全点火操作?
①打开安全水封尾气放空阀,关闭吸收塔尾气放空阀。
②打开汽包蒸汽放空阀,关闭汽包蒸汽出口阀,关闭炉膛进气阀。
③启动尾锅给水泵,向汽包内加水使汽包液位在1/3~1/2刻度内,检查汽包排污阀是否关闭。
④检查安全水封溢流是否适当。
⑤尾气放空10min后取样分析,氧含量<
0.5%。
⑥开炉膛进口阀,关尾气放空阀1/2,置换3min。
⑦关闭进炉膛阀门,全开尾气放空阀门。
⑧启动离心风机并将风凉调到最大,对炉内进行置换10min后,取样分析可爆气<
⑨置换后将风量调到第三档。
⑩打开点火们,点燃火把并迅速插入膛内适当位置。
⑪快速打开尾气进炉膛阀,同时关闭安全水封尾气放空阀。
⑫尾气燃烧后,立即拔出火把,关闭点火门。
⑬观察尾气燃烧情况适当调整空气量。
第三节银法甲醛生产装置停车操作
1、叙述银法甲醛生产正常停车步骤
银法甲醛生产正常停车主要参考一下步骤。
①停车前两小时,停止向二塔加水。
在保证产品中醛含量合格的前提下,略加大二塔补入一塔的流量。
②停止向系统进甲醇。
一般,将甲醇高位槽内的甲醇原料用完为止。
③切换尾气放空阀与尾气锅炉进气阀,终止尾气锅炉的运行。
④为防止停车后可能发生甲醇倒压到风机中去,宜适当调小配料蒸汽量。
⑤降低风量,将反应温度降到500℃左右。
⑥切换反应器正路阀门(开旁路、关正路)。
切换时,需注意系统压力的变化,如发现旁路已堵塞,应停止切换。
⑦停风机。
⑧关配料蒸汽控制阀。
⑨停止蒸发器加热。
当蒸发器中的剩余甲醇温度降到40℃左右时,将其卸入包装桶或排污槽中。
⑩停软水泵,将汽包蒸汽排空,并关闭本装置自产汽进系统的阀门。
⑪关一塔自循环,将以塔产品全部输入成品槽。
然后,将二塔液全部打进一塔,由一塔循环泵输入次成品槽。
停一塔、二塔循环泵。
⑫切断所有运行设备的电源,以保证安全。
⑬待催化剂温度下降到100℃以下时,放掉汽包内存水。
将高位槽、过滤器内的甲醇返回到甲醇槽中,防止挥发浪费。
2、叙述银法甲醛生产紧急停车步骤
在生产中如遇突然停电、停蒸汽、停仪表气、停循环水及超温、回火、火灾等事故时必须紧急停车,应视情况采取一下操作步骤。
(1)迅速全开反应器旁路阀门,同时全关正路阀门。
在切换氧化器正、旁路阀门时发现蒸发压力、风机电流急剧上升时,则反映旁路阀已堵塞,应停止切换,作以下处理:
①先停风机;
②关正路;
③关蒸汽配料。
(2)迅速将风机转速或降低流量后停风机,关配料蒸汽。
(3)如非超温、回火等事故,可即关蒸汽,如属超温、回火等,则应确认熄火后才能关蒸汽。
(4)其他按正常停车要求进行。
3、根据银法尾气循环工艺装置叙述系统正常停车操作步骤
①关闭紧急停车连锁开关。
②循环尾气控制模式由流控改为压控。
③逐渐关闭循环尾气进入混合器的自动控制阀门,同时注意循环尾气压控与空气放空温度控制阀门的控制动作。
④关闭进入混合气的循环尾气阀门,停止循环尾气风机。
并将所遇位于废气循环主管线上的阀门关闭。
⑤停尾锅,并注意系统中压力及流速的变化情形。
⑥将空气放空的自动阀门由“自动控制”调整为“手动控制”。
将甲醇气流量控制阀门调为手动,并逐渐关闭,同时注意控制氧温稳定。
⑦当空气放空阀全开时,停空气鼓风机。
⑧当反应器内催化剂温度低于150℃时,甲醇气压控和液控全部关闭。
⑨用蒸汽将系统清理10min后,关闭配料蒸汽。
⑩停止将水添加入吸收塔中,并停止吸收塔之循环后,将所有转动机器设备停止。
4、根据银法尾气循环工艺装置叙述系统紧急停车操作步骤
①此项程序和一般停车是相同的,但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。
但在上述两种状况下(一般或紧急停车),停止供给空气都是很重要的。
②紧急停车系统动作时,由于系统之设计将会达成安全停车,但要注意系统中压力之波动。
③当反应器催化剂层温度低于150℃时,依据一般停车程序执行停车。
第十节银法甲醛生产过程的异常操作
1、甲醛生产遇到停水应如何处理?
一般甲醛生产用水有四处:
①吸收塔顶加水;
②氧化废热锅炉补水;
③循环液冷却器用冷却水;
④尾气锅炉补水。
遇到停水,应根据供水来源情况采取不同处理方法,一般有以下处理方法:
①立即启动备用泵;
②与供水部门联系;
③注意观察氧化器废热锅炉液位、尾气锅炉液位和吸收塔温升。
必要时降低生产负荷维持生产;
④可暂停尾气锅炉,尾气暂时排空处理;
⑤若在短时期内不能及时恢复供水,而氧化器废热锅炉液面降至下限以下,或吸收塔温度骤升时,应立即紧急停车。
2、甲醛生产遇到停电应如何处理?
停电分为全部停电和局部停电,要针对停电具体原因和部位采取处理措施。
一般有如下处理方法。
(1)全部停电
风机、泵全停,要注意“回火”。
对于空气、甲醇混合蒸发的工艺,要防止甲醇倒压至鼓风机。
①氧化器设有旁通阀门的应立即打开,同时关闭正路阀门保护好催化剂;
②立即关闭空气、尾气鼓风机出口阀门,防止甲醇倒压;
③蒸发器用蒸汽加热的关闭加热阀门;
④关闭配料蒸汽阀门;
⑤停止吸收塔顶加水,停止甲醛采出;
⑥关闭甲醇进蒸发器阀门和甲醇气进系统的阀门;
⑦关闭汽包外送蒸汽阀门,保持氧化锅炉压力和液位;
⑧迅速与供电部门联系,尽早回复生产,若短时期内不能回复供电,则按紧急停车处理。
(2)局部停电
①空气鼓风机停电:
a.立即打开氧化器旁通阀门,关闭正路阀门,保护好催化剂;
b.立即停加尾气、甲醇、配料蒸汽、塔顶加水和甲醛采出,保护好氧温;
c.若有备机立即启动回复生产,对于蒸发甲醇直接进入系统内的工艺,必须等氧温下降到150℃以下重新组织开车。
如果一时不能恢复生产,则按紧急停车方法处理。
②尾气循环风机停电:
a.迅速降低空气量,保持氧化温度;
b.调整氧醇比及配料浓度,维持生产;
c.迅速与供电部门联系,尽早恢复生产。
③甲醇泵、锅炉泵、甲醛循环泵停电:
a.立即启动备用泵恢复生产;
b.在处理过程中要特别注意蒸发器、吸收塔和锅炉的液位,若一时不能恢复,无法维持生产时则按紧急停车方案处理。
3.甲醛生产因故被迫紧急停车后再开车,应如何操作?
甲醛生产紧急停车后再开车,关键要把握好安全。
对于甲醇、空气混合蒸发的工艺来说,若氧温在350℃以上时,不必重新点火,在原有条件下,控制蒸发温度比原来偏高1~2℃,风量降低10%~20%左右,可直接导入混合气开车升温,点着后再逐渐恢复原来的工况。
当氧温低于250℃,则重新按置换、调节氧醇比、点火的顺序开车。
对于尾气循环装置,由于甲醇、空气分别进入混合气的,氧醇比不太好控制,如果氧温在350℃以上直接导入空气,会引起超温甚至爆炸,导入甲醇会熄火。
因此该装置必须把氧温降到150℃以下,然后再重新暖车、置换、调整配比、点火开车。
4.成品甲醛中甲醇含量升高有哪些原因?
如何处理?
开车初期甲醛中甲醇含量偏高,但随着工艺参数的调整,成品甲醛中甲醇含量会降下来。
如果醇含量降不下来,对消耗影响较大。
影响甲醇含量升高主要原因有:
①反应温度偏低,没有达到催化剂的活性温度;
②氧醇比、配料浓度偏低;
③原料甲醇质量差,转化率低;
④空气受硫等有害气体的污染,蒸汽带铁锈,催化剂失去活性。
处理方法:
①提高氧温;
②调整氧醇比和配料浓度;
③更换优质甲醇,控制甲醇的高锰酸钾试验在50min以上,水溶性澄清;
④将空气吸入口引至上风口,清理周围有害物质,增设空气、蒸汽及混合气的过滤装置,确保混合气干净。
5.尾气锅炉满水、缺水、超压有哪些原因?
(1)尾气锅炉满水原因:
锅炉汽包液位自控失灵,循环检查不周而造成的,发现汽包锅炉水注满,应立即关闭加水阀门或者停泵,打开排污阀门,待液面正常后恢复供水和关闭排污阀。
(2)尾气锅炉缺水原因:
①供水泵跳停,或压力过低;
②液面自控失灵或现场液面计堵塞;
③水槽无水;
④排污阀门关不死。
锅炉缺水属重大责任事故,因此必须快速、正确处理,当锅炉汽包液位在下限时:
①立即启动备用泵,提高出口压力;
②打开调节阀旁通阀门补水,疏通液面计;
③联系供水部门供水;
④装两只排污阀。
如果在短时间内锅炉汽包液面仍不见上升,应立即将尾气放空,尾气锅炉紧急停车。
严禁在汽包缺水情况下补水。
(3)尾气锅炉超压原因:
①外送蒸汽受阻;
②系统用汽量少;
③安全阀失灵。
当发现汽包超压时,要立即打开汽包放空阀,同时要组织寻找原因,消除隐患。
6.尾气锅炉“回火”有哪些愿意你?
当尾气锅炉突然停电,鼓风机、引风机跳停,尾气还在送过来时会发生“回火”现象,或者当锅炉阻力增大也会发生“回火”。
发生“回火”立即将尾气在水封槽处放空。
7.遇到突然停电等原因尾气锅炉熄火后,应当如何处理?
尾气锅炉熄火停车后,①首先将尾气放空,切断尾气进炉膛阀门;
②关闭汽包蒸汽外送阀门;
③等来电后启动鼓风机和引风机,用空气置换10~15min,将炉膛内可燃性气体置换出去,然后分析炉膛内可燃性气体含量,合格后把风量降至最小,保持炉膛内微负压;
④用燃烧点火器或油棉纱头点燃炉盘(嘴);
⑤缓慢打开尾气进气阀门,同时缓慢关闭尾气放空阀,将尾气送至炉内燃烧;
⑥尾气锅炉点着后要检查水槽、汽包、锅炉的液位保持稳定;
⑦当蒸汽压力达0.4Mpa以上后外送。
8.甲醇、甲醛在输送和储存转运中发生跑料、冒罐等事故应如何正确处理?
甲醇、甲醛均属于易燃、易爆、有强烈气味的有毒有害物质,在输送和储存过程中若发生跑料、冒罐等事故,应该及时作如下处理。
①立即停泵,停止输送,关闭进出口阀门;
②立即将槽区围堰内外排的雨水,污水阀关闭;
③操作人员撤离现场站在上风口,拉起警戒线;
④严禁一切火种;
⑤用大量的水冲洗漏点,进行稀释;
⑥用防暴泵将围堰内稀释液抽入罐内;
⑦安排2名操作工穿戴好防护服、胶鞋、手套和防毒面具,进入现场检查,场外派人监护,如果跑料,停泵排空后可以进行处理,若冒罐立即将冒罐料打(压)如空罐。
9.甲醇储罐发生泄漏现象如何处理?
甲醇储罐发