化学实验及讲义Word文档格式.docx
《化学实验及讲义Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验及讲义Word文档格式.docx（41页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
2.部分回流操作
①打开塔釜冷却水。
冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②调节进料转子流量计阀，以1.5~2.0（L／h）的流量向塔内加料；
用回流比控制调节器调节回流比R＝4；
馏出液收集在塔顶储液罐中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，从塔顶、塔釜和进料口三处分别采样，用阿贝折光仪分析并记录。
3．实验结束
①检查数据合理后，停止加料，关闭加热开关；
关闭回流比调节器开关。
②根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
③停止加热后20分钟，关闭冷却水，一切复原。
实验注意事项
1.实验所用物系是易燃物品，实验过程中要特别注意安全，以免发生危险。
2.本实验设备加热功率由电位器来调解，在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。
升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
3.开车时先开冷却水，再向塔釜供热；
停车时则反之。
4.测浓度用阿贝折光仪，读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数-质量百分浓度-测量温度关系（见附表）测定有关数据。
5.为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开出实验时，在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回原料液罐中。
五、实验结果整理
1．实验数据记录及整理
状态
塔顶温度℃
进料温度℃
塔釜温度℃
回流比
进料液流量L/h
馏出液浓度
进料液浓度
釜液浓度
2．实验结果的分析与讨论
（1）按全回流和部分回流分别用图解法求理论塔板数；
（2）计算全塔效率；
附表1乙醇─正丙醇t-x-y关系
（均以乙醇摩尔分率表示,x-液相;
y-气相）
t
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
x
0.126
.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1.0
y
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
乙醇沸点:
78.3℃;
正丙醇沸点:
97.2℃.
表2温度─折光指数─液相组成之间的关系
0.05052
0.09985
0.1974
0.2950
0.3977
0.4970
0.5990
25℃
1.3827
1.3815
1.3797
1.3770
1.3750
1.3730
1.3705
1.3680
30℃
1.3809
1.3796
1.3784
1.3759
1.3755
1.3712
1.3690
1.3668
35℃
1.3790
1.3775
1.3762
1.3740
1.3719
1.3692
1.3670
1.3650
（续表2）
0.6445
0.7101
0.7983
0.8442
0.9064
0.9509
1.000
1.3667
1.3658
1.3640
1.3628
1.3618
1.3606
1.3589
1.3657
1.3620
1.3607
1.3593
1.3584
1.3574
1.3634
1.3600
1.3590
1.3573
1.3653
1.3551
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:
Ｗ＝58.844116－42.61325×
nD
其中Ｗ为乙醇的质量分率;
nD为折光仪读数（折光指数）.
由质量分率求摩尔分率（XＡ）:
乙醇分子量ＭＡ＝46，正丙醇分子量ＭB＝60
实验二填料吸收塔传质系数测定
了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；
掌握总体积吸收系数的测定方法，并分析气体空塔气速及喷淋密度对总体积吸收系数的影响。
二、实验原理
1.填料层流体力学性能的测定
压强降是填料塔设计的重要参数，气体通过填料层的压强降直接决定了吸收塔的动力消耗。
气体通过填料层的压强降Δp/z和气液两相流量有关，将不同喷淋量下的单位厚度填料层中的压强降和空塔气速u的实测数据在双对数坐标纸上作图即得到不同喷淋量下的关系曲线。
2.总体积吸收系数的测定
（1）总体积吸收系数的计算公式：
稳定操作条件下，低浓度吸收时：
则：
（2）空气流量：
标准状态下空气流量Vo可由下式求算
V1——空气转子流量计示值m3/h；
To，Po——标准状态下空气温度及压强；
T1，P1——标定状态下空气温度及压强，T1=293K，P1=1.013×
105Pa。
（3）CO2气流量标准状态下CO2气流量Vo′可用下式计算：
V1′——CO2气流量计示值，m3/h；
To，Po——标准状态下的温度及压强；
T1，P1——标定状态下的温度及压强，T1=293K，P1=1.013×
105Pa；
T2，P2——操作条件下的温度及压强；
ρo1——标准状态下空气密度，Kg/m3；
ρo2——标准状态下CO2气密度，Kg/m3。
（4）平衡关系式
在本实验条件下，吸收液浓度小于5%，气液平衡关系服从亨利定律：
（5）尾气浓度y2测定
测定y2可用尾气分析器及湿式气体流量计来测定，其原理是在吸收瓶内中装入一定量已知浓度、一定体积的氢氧化钠作为吸收液并加入指示剂（香草酚酞），当被分析的尾气样品通过吸收瓶后，尾气中的CO2被氢氧化钠吸收，其余部分（空气）由湿式气体流量计计量。
由于所加入的氢氧化钠体积和浓度己知，所以被吸收的CO2量便可计算出来。
湿式气体流量计量出空气量就可以反映出尾气的浓度，空气量愈大表示浓度愈低。
VW′—标准状态下吸收瓶中被吸收的CO2的体积（mL）
Vw—标准状态下通过湿式流量计的空气体积（mL）
而VW′可由吸收瓶中刚好被完全中和的氢氧化钠量来确定
T0，P0——标准状态下温度及压强
T1，P1——空气流经湿式气体流量计的温度及压强
V1——湿式气体流量计所测得的空气体积（mL）
（6）吸收液浓度x1测定
取一定量的塔底吸收液迅速加到10mL饱和氢氧化钡溶液中，并加入指示剂（酚酞），用已知浓度的稀盐酸作为中和液进行滴定。
由反应终点所加入的盐酸量，便可计算出来被吸收的CO2量，从而可计算出吸收液中的CO2摩尔量，进而换算吸收液的摩尔浓度。
特别注意：
1）测定吸收液浓度的方法简单，所用时间短，但测定误差较大，对中和反应终点的控制要求较高，如跨过中和点，计算出的尾气浓度可能产生负值。
因此一般要求测量时，滴定不得少于3次；
2）取塔底吸收液要有一定的时间间隔，以保证塔底吸收液被充分置换。
测定出尾气浓度y2或吸收液浓度x1后，便可利用全塔物料衡算得到另一参数，即：
V——惰性气体摩尔流量Kmol/h
L——水的摩尔流量Kmol/h
（7）Δym的确定
（8）HOG的确定
以上各项分别求出后即可求出
三、实验装置
1-鼓风机2-空气流量调节阀3-空气转子流量计4-空气温度5-液封管
6-吸收液取样口7-填料吸收塔8-CO2瓶阀门9-CO2转子流量计
10-CO2流量调节阀11-水转子流量计12-水流量调节阀13-U型管压差计
14-吸收瓶15-量气管16-水准瓶17-CO2气瓶18-CO2气温度
20-吸收液温度21-空气进入流量计处压力
图1填料吸收塔实验流程示意图
空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量，空气通过流量计处的温度由温度计4测量，空气流量由放空阀2调节，CO2气由CO2瓶送出，经过CO2瓶总阀8进入CO2气转子流量计9计量，CO2气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。
其流量由阀10调节,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11,水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。
分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。
在吸入塔顶尾气之前,预先在吸收瓶14内放入5mL已知浓度的NaOH作为吸收尾气中CO2之用。
吸收液的取样可用塔底6取样口进行。
填料层压降用U形管压差计13测定。
1.测量干填料层（△P／H）～u关系曲线
先全开调节阀2，后启动鼓风机，用阀2调节进塔的空气流量,按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降△P、空气转子流量计读数和流量计处空气温度（取10组数据左右），然后在对数坐标纸上以空塔气速u为横坐标，以单位填料高度的压降△P／H为纵坐标，标绘干填料层（△P／H）～u关系曲线。
2.测量某喷淋量下填料层（△P／H）～u关系曲线
将水流量调节为40L／h，调节空气流量，然后按上面的方法实验，读取填料层压降△P、转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。
发生液泛后仍需缓慢增加气速，再测2-3组数据。
在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L／h下（△P／H）～u关系曲线，从（△P／H）～u关系曲线上确定液泛气速，并与观察的液泛气速相比较。
3.传质性能测定
（1）固定水流量为40L／h，选择适宜的空气流量，根据空气流量和温度及压力，计算出进塔的CO2气流量，以使混合气体中CO2浓度在0.02摩尔比左右。
（2）调节好空气流量和水流量后，打开CO2气瓶总阀，用CO2自动减压阀调节CO2流量，使其达到需要值，在空气、CO2气和水流量不变的条件下操作一定时间，待过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
（3）尾气分析方法
A排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。
B用移液管向吸收瓶内装入5mL浓度约为0.02M的氢氧化钠并加入1~2滴香草酚酞指示液。
C将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环流动为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色,中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞,在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。
D尾气浓度y2的计算方法
（4）塔底吸收液的分析方法
A当尾气分析吸收瓶达终点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品，约200mL
B用移液管取塔底吸收液10mL
C用移液管取饱和氢氧化钡溶液10mL
D将10mL塔底液迅速加入到10mL氢氧化钡溶液中，并加2滴酚酞指示剂
E用0.1M的稀盐酸滴定混合液至终点
（5）水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应地改变CO2流量，使混合气中的CO2浓度与第一次传质实验时相同,重复上述操作，测定有关数据。
4.实验完毕后，关闭旋涡气泵、进水阀门等仪器设备的电源，并将所有仪器复原。
注意事项：
1.开启CO2瓶总阀前，要先关闭CO2自动减压阀和CO2流量调节阀。
开启时开度不宜过大。
2.启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。
3.两次传质实验所用的CO2气浓度必须一样。
（一）实验数据记录及整理
表1干填料时△P/H～u关系测定
（第1套L=0填料层高度H=0.4m塔径D=0.075m）
序
号
填料层压强降mmH2O
对应空气流量压强降mmH2O
单位高度填料层压强降
mmH2O/m
空气转子流量计读数m3/h
空气流量计处空气温度℃
对应空气流量m3/h
空塔气速
m/s
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
表2湿填料时△P/H～u关系测定
（第1套L=30填料层高度H=0.4m塔径D=0.075m）
填料层压强降mmH2O
mmH2O/m
空气转子流量计读数m3/h
空气流量计处空气温度℃
对应空气流量m3/h
操作现象
流动正常
液泛
表3填料吸收塔传质实验数据表
填料种类:
瓷拉西环填料尺寸：
10×
1.5ｍｍ
填料层高度H=0.4m塔径D=0.075m
实验项目
空气流量
空气转子流量计读数m3/h
转子流量计处空气温度℃
CO2气流量
CO2转子流量计读数m3／h
转子流量计处CO2温度℃
水流量
水转子流量计读数L/h
塔顶
的测定
测定用氢氧化钠浓度mol／L
测定用氢氧化钠的体积ｍL
量气管内空气的总体积ｍL
量气管内空气的温度℃
塔底
滴定用盐酸的浓度mol／L
滴定用盐酸的体积ｍL
样品的体积ｍL
相平衡
塔底液相的温度℃
相平衡常数ｍ
塔底气相浓度
kmolCO2／kmol空气
塔顶气相浓度
kmolCO2／kmol空气
塔底液相浓度
kmolCO2／kmol水
平均浓度差
气相总传质单元数
气相总传质单元高度
ｍ
空气的摩尔流量Gkmol／h
气相总体积吸收系数
kmolCO2／（m3.h）
回收率
实验三恒压过滤常数测定
了解过滤设备的构造和操作方法；
通过板框过滤装置，测定不同压力下的过滤常数
过滤是液体通过滤渣层（过滤介质与滤饼）的流动。
无论是生产还是设计，过滤计算都要有过滤常数作依据。
由于滤渣厚度随着时间而增加，所以恒压过滤速率随着时间而降低。
不同物料形成的悬浮液，其过滤常数差别很大，即使是同一种物料，由于浓度不同，滤浆温度不同，其过滤常数也不尽相同，故要有可靠的实验数据作参考。
根据恒压过滤方程:
（1）
将
（1）式两侧同除以
，得:
（2）
（2）式表明，在恒压过滤时，
与
之间具有线性关系，于普通坐标系上标绘
对
的关系，所得直线斜率为
，截距为
，从而求出K，qe
板框过滤装置主要由旋涡泵、搅拌器、过滤板、滤布、计量桶等部分组成，如图1所示。
滤浆槽内配有一定浓度的轻质碳酸钙悬浮液（浓度在2-4%左右），用电动搅拌器进行均匀搅拌（浆液不出现旋涡为好）。
启动旋涡泵，调节阀门3使压力表5指示在规定值（0.05~0.2MPa）。
滤液在计量桶内计量。
1.系统接上电源，打开搅拌器电源开关，启动电动搅拌器2。
将滤液槽10内浆液搅拌均匀。
2.板框过滤机板、框排列顺序为：
固定头-非洗涤板-框-洗涤板-框-非洗涤板-可动头。
用压紧装置压紧后待用。
3.使阀门3处于全开、阀门4、6、11处于全关状态。
启动旋涡泵12，调节阀门3使压力表5达到规定值。
4.待压力表5稳定后，打开过滤入口阀6过滤开始。
当计量桶13内见到第一滴液体时按表计时。
记录滤液每增加高度10mm时所用的时间。
当计量桶13读数为160mm时停止计时，并立即关闭入口阀6。
5.打开阀门3使压力表5指示值下降。
开启压紧装置卸下过滤框内的滤饼并放回滤浆槽内，将滤布清洗干净。
放出计量桶内的滤液并倒回槽内，以保证滤浆浓度恒定。
6.改变压力，从
（2）开始重复上述实验。
操作时应注意的事项：
1.过滤板与框之间的密封垫应注意放正，过滤板与框的滤液进出口对齐。
用摇柄把过滤设备压紧，以免漏液。
2.计量桶的流液管口应贴桶壁，否则液面波动影响读数。
3.实验结束时关闭阀门3。
4.电动搅拌器为无级调速。
使用时首先接上系统电源，打开调速器开关，调速钮一定由小到大缓慢调节，切勿反方向调节或调节过快损坏电机。
5.启动搅拌前，用手旋转一下搅拌轴以保证顺利启动搅拌器。
序号
高度
q
qav
0.05MPa
0.10MPa
0.15MPa
时间
△τ
△τ/△q
实验四流量计性能测定
了解转子流量计、孔板流量计、文丘里流量计的测量原理和使用方法；
测定并比较文丘里流量计和孔板流量计的压强损失；
通过流量计性能测定装置，以涡轮流量计为标准，对其它几种流量计进行标定。
流量计的种类很多，本实验是研究差压式（速度式）流量计的校正，这类差压式流量计是用测定流体的压差来确定流体流量（或流速），常用的有孔板流量计、文丘里流量计等。
实验装置用孔板流量计，是在管道法兰间装有一中心开孔的不锈钢板，我们可以用流体运动规律导出孔板流量计的计算公式：
A0--为孔板流量计的孔口面积，m2；
C0--孔流系数
R--U形管压差计的两臂液面差读数，m
ρ0--指示剂的密度，Kg·
m-3；
ρ--被测流体的密度，Kg·
m-3
qv--流体的流量，m3·
s-1
孔板流量计结构简单，使用广泛，易于制造。
缺点是能量损失大。
为减少能量损失可用文丘里流量计，由于流体流经有均匀收缩段和扩大段，流速平缓，故能量损失少。
一般孔板流量计能量损失在65%左右，文丘里流量计仅15%。
文丘里流量计的计算公式：
A0--为文丘里流量计缩脉处的面积，m2
其余参数与孔板流量计的相同。
工厂生产的流量计大都是按照标准规范生产的，出厂时一般都在101325Pa，20℃下以水或空气为介质进行标定，给出流量曲线或按规定的流量计算公式给出指定的流量系数。
然而在实际使用时的温度、压强、介质往往与标定时不同，为了测量准确和方便使用，应在现场进行流量计的校正；
校正过的流量计，在长时间使用后磨损较大，也需要再一次校正；
对于自制的非标准流量计，则必须进行校正，以确定其流量。
用离心泵3将贮水槽8的水直接送到实验管路中,经涡轮流量计计量后分别进入到转子流量计、孔板流量计、文丘里流量计,最后返回贮水槽8。
测量孔板流量计时把9、11阀门打开；
10、12阀门关闭
升级会员 