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3.4±

4.6

50酸

3.8±

5.0

40酸

4.2±

5.5

5.3.1.4结果计算

稀硝酸的含量以稀硝酸（HNO3）的质量分数w1计，按下式计算：

式中：

V1：

滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0：

滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c：

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m：

试料质量的数值，单位为克（g）；

M：

稀硝酸（HNO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.00）；

W2：

同6.4测得的亚稀硝酸的质量分数；

1.340：

亚稀硝酸换算成稀硝酸的系数。

5.3.2稀硝酸含量的测定（比重法）

5.3.2.1方法提要

稀硝酸溶液的密度为温度和浓度的函数，可以通过测定温度和密度来计算浓度。

5.3.2.2仪器

（1）500mL玻璃量筒；

（2）标准密度计：

至少刻有四位有效数字；

（3）温度计：

测量范围0~100℃，刻度精确至1℃。

5.3.2.3分析步骤

打开取样管排放1~2分钟后，置换取样容器三次以上，收集试样，试样体积不小于500mL。

将采集好的试样转入玻璃量筒，同时放入密度计和温度计，待稳定后读数，记下温度和相应密度。

由温度和密度表（附录）查出浓度。

5.4亚硝酸含量的测定

5.4.1方法提要

用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚稀硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液，其中密度按照下列数值带入计算：

68酸ρ=1.405；

60酸ρ=1.367；

55酸ρ=1.339；

50酸ρ=1.310；

40酸ρ=1.246。

5.4.2试剂和材料

5.4.2.1硫酸溶液：

1+8。

5.4.2.2硫酸亚铁铵溶液：

40g/L。

5.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：

c=（1/5KMnO4）≈0.1mol/L。

5.4.3仪器

锥形瓶：

容量500mL，带磨口玻璃塞。

5.4.4分析步骤

于500mL锥形瓶中，加入100mL低于25℃的水，20mL低于25℃的硫酸溶液，再用滴定管加入一定体积（V0）的高锰酸钾标准滴定溶液。

该体积（V0）比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量10mL。

移取约5mL-10mL试样，迅速加入锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾完全消失为止（约5min），用移液管加入20mL硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V1）。

为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管理加入20mL硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准溶液的体积（V2）

5.4.5结果计算

亚稀硝酸的含量以亚稀硝酸（HNO2）质量分数w2计，按下式计算：

高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

开始加入高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2：

第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V：

移取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；

ρ：

试料的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；

亚稀硝酸（HNO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=23.50）；

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的结果的绝对差值不大于0.01%。

5.5灼烧残渣

5.5.1方法提要

试样蒸发后，残渣经高温灼烧至质量恒定。

5.5.2仪器和设备

5.5.2.1蒸发皿：

瓷皿，容量100mL-125mL。

5.5.2.2高温炉：

温度能控制在800℃±

25℃。

5.5.3分析步骤

量取50mL试样，置于预先在800℃±

25℃高温炉灼烧至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿置于砂浴上蒸干，然后将蒸发皿移入高温炉内，于800℃±

25℃灼烧至质量恒定。

5.5.4结果计算

灼烧残渣以质量分数W4计，按下式计算：

m1：

蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；

m2：

盛有灼烧残渣蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；

试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；

量取试样体积的数值（V=50），单位为毫升（mL）；

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

6检验规则

6.1检验采用过程检验和出厂检验。

6.2过程检验按《Q/KCJYⅢ01-2016稀硝酸过程分析检验规程》进行检验。

6.3出厂检验。

6.3.1出厂稀硝酸每车进行一次检验。

6.3.2检验项目根据客户要求进行检验，检验结果如有指标不符合表1中指标要求，应重新取两倍量的试样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本部分要求时，则整批产品为不合格，则不能出厂。

7包装、运输和贮存

7.1稀硝酸应用硬塑料、不锈钢等耐稀硝酸腐蚀容器包装。

7.2稀硝酸在运输中应防止烈日暴晒和猛烈撞击，并经常检查，确保容器不泄漏。

7.3稀硝酸应贮存在通风、避光、干燥的库区风，与酸、碱、有机物、易燃物隔离存放。

8安全

8.1稀硝酸严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触。

8.2稀硝酸具有腐蚀性，凡接触稀硝酸的人员，应使用必要的防护用品，如耐酸手套及工作服等，防止灼伤。

8.3如被稀硝酸灼伤皮肤应立即用大量水或小苏打水清洗，严重时应立即就医。

附录：

稀硝酸（HNO3）溶液浓度与密度的关系

比重

浓度

1.002

0.60

1.028

5.40

1.054

9.83

1.080

14.33

1.003

0.80

1.029

5.60

1.055

10.00

1.081

14.50

1.004

1.00

1.030

5.80

1.056

10.20

1.082

14.67

1.005

1.20

1.031

6.00

1.057

10.40

1.083

14.83

1.006

1.40

1.032

6.20

1.058

10.60

1.084

15.00

1.007

1.60

1.033

6.40

1.059

10.80

1.085

15.17

1.008

1.80

1.034

6.60

1.060

11.00

1.086

15.33

1.009

2.00

1.035

6.80

1.061

11.17

1.087

15.50

1.010

2.17

1.036

7.00

1.062

11.33

1.088

15.67

1.011

2.33

1.037

7.14

1.063

11.50

1.089

15.83

1.012

2.50

1.038

7.29

1.064

11.67

1.090

16.00

1.013

2.67

1.039

7.43

1.065

11.83

1.091

16.17

1.014

2.83

1.040

7.57

1.066

12.00

1.092

16.33

1.015

3.00

1.041

7.72

1.067

12.17

1.093

16.50

1.016

3.17

1.042

7.86

1.068

12.33

1.094

16.67

1.017

3.33

1.043

8.00

1.069

12.50

1.095

16.83

1.018

3.50

1.044

8.17

1.070

12.67

1.096

17.00

1.019

3.67

1.045

8.33

1.071

12.83

1.097

17.14

1.020

3.83

1.046

8.50

1.072

13.00

1.098

17.29

1.021

4.00

1.047

8.67

1.073

13.17

1.099

17.43

1.022

4.20

1.048

8.83

1.074

13.33

1.100

17.57

1.023

4.40

1.049

9.00

1.075

13.50

1.101

17.72

1.024

4.60

1.050

9.17

1.076

13.67

1.102

17.86

1.025

4.80

1.051

9.33

1.077

13.83

1.103

18.00

1.026

5.00

1.052

9.50

1.078

14.00

1.105

18.40

1.027

5.20

1.053

9.67

1.079

14.17

1.107

18.70

稀硝酸（HNO3）溶液浓度与密度的关系

1.109

19.00

1.171

27.70

1.223

36.40

1.261

42.33

1.121

19.40

1.173

28.00

1.225

36.70

1.262

42.49

1.123

19.70

1.175

28.40

1.227

37.00

1.263

42.64

1.125

20.00

1.177

28.70

1.229

37.40

1.264

42.80

1.127

20.40

1.179

29.00

1.231

37.70

1.265

42.95

1.129

20.70

1.181

29.40

1.233

38.00

1.266

43.11

1.131

21.00

1.183

29.70

1.235

38.40

1.267

43.27

1.133

21.40

1.185

30.00

1.237

38.70

1.268

43.42

1.135

21.70

1.187

30.40

1.239

39.00

1.269

43.58

1.137

22.00

1.189

30.70

1.241

39.40

1.270

43.73

1.139

22.40

1.191

31.00

1.243

39.70

1.271

43.89

1.141

22.70

1.193

31.40

1.245

40.00

1.272

44.04

1.143

23.00

1.195

31.70

1.247

40.16

1.273

44.20

1.145

23.40

1.197

32.00

1.248

40.31

1.274

44.35

1.147

23.70

1.199

32.40

1.249

40.47

1.275

44.51

1.149

24.00

1.201

32.70

1.250

40.62

1.276

44.66

1.151

24.40

1.203

33.00

1.251

40.78

1.277

44.82

1.153

24.70

1.205

33.40

1.252

40.93

1.278

44.98

1.155

25.00

1.207

33.70

1.253

41.09

1.279

45.13

1.157

25.40

1.209

34.00

1.254

41.24

1.280

45.29

1.159

25.70

1.211

34.40

1.255

41.40

1.281

45.44

1.161

26.00

1.213

34.70

1.256

41.55

1.282

45.60

1.163

26.40

1.215

35.00

1.257

41.71

1.283

45.75

1.165

26.70

1.217

35.40

1.258

41.87

1.284

45.91

1.167

27.00

1.219

35.70

1.259

42.02

1.285

46.06

1.169

27.40

1.221

36.00

1.260

42.18

1.286

46.22

1.287

46.37

1.313

50.50

1.339

54.83

1.365

59.58

1.288

46.53

1.314

50.67

1.340

55.00

1.366

59.76

1.289

46.69

1.315

50.83

1.341

55.18

1.367

59.94

1.290

46.84

1.316

51.00

1.342

55.37

1.291

47.00

1.317

51.17

1.343

55.55

1.292

47.15

1.318

51.33

1.344

55.73

1.293

47.31

1.319

51.50

1.345

55.92

1.294

47.46

1.320

51.67

1.346

56.10

1.295

47.62

1.321

51.83

1.347

56.28

1.296

47.77

1.322

52.00

1.348

56.47

1.297

47.93

1.323

52.17

1.349

56.65

1.298

48.08

1.324

52.33

1.350

56.83

1.299

48.24

1.325

52.50

1.351

57.01

1.300

48.40

1.326

52.67

1.352

57.20

1.301

48.55

1.327

52.83

1.353

57.38

1.302

48.71

1.328

53.00

1.354

57.56

1.303

48.86

1.329

53.17

1.355

57.75

1.304

49.02

1.330

53.33

1.356

57.93

1.305

49.17

1.331

53.50

1.357

58.11

1.306

49.33

1.332

53.67

1.358

58.30

1.307

49.48

1.333

53.83

1.359

58.48

1.308

49.64

1.334

54.00

1.360

58.66

1.309

49.80

1.335

54.17

1.361

58.85

1.310

50.00

1.336

54.33

1.362

59.03

1.311

50.17

1.337

54.50

1.363

59.21

1.312

50.33

1.338

54.67

1.364

59.40

测定稀硝酸比重时的温度校正值

稀硝酸浓度一定时，其比重值随温度的变化而变化，温度升高其比重减小，温度降低则其比重增大。

由上表查得的浓度与比重的关系，仅限于稀硝酸温度在20℃时的对应关系。

若测定稀硝酸比重时（利用比重计）温度高于或低于20℃时，不能直接查得稀硝酸浓度，而应测得的比重换算成20℃时的比重，然后再查表求得相应的稀硝酸浓度，其校正系数如下表示：

酸比重

每±

1℃

时校正值

1.000～1.020

0.0001

1.162～1.200

0.0007

1.366～1.400

0.0013

1.021～1.040

0.0002

1.201～1.245

0.0008

1.401～1.435

0.0014

1.041～1.070

0.0003

1.246～1.280

0.0009

1.436～1.490

0.0015

1.071～1.100

0.0004

1.281～1.310

0.0010

1.491～1.500

0.0016

1.101～1.130

0.0005

1.311～1.350

0.0011

1.501～1.520

0.0017

1.131～1.161

0.0006

1.351～1.365

0.0012

例如：

（1）用比重计测得25℃时稀硝酸比重为1.398，则换算为20℃的比重为D=1.398+（25-20）×

0.0013=1.405，再查表求得此稀硝酸浓度为68%。

（2）用比重计测得10℃时稀硝酸比重为1.315，则换算为20℃的比重为D=1.315-（20-10）×

0.0011=1.304，再查表求得此稀硝酸浓度为49%。