25万吨苯胺试车方案文档格式.docx

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c、冲洗完毕后，安好压力表；

d、用水作介质，压力在0.4MPa（表）条件下，对试漏管线阀门进行检查，无泄漏及出汗现象，且加压1小时后，压力表无明显下降即为合格；

e、部分冷却水管，可根据情况只用水冲洗及试压试漏；

f、吹除可按工序进行，也可按平面逐层进行。

2、液料管系统的吹除

（1）列出要吹除的管道：

硝基苯管道、苯胺、苯胺水管道、残渣及废水管道（PL5001～PL5002；

PL5003～PL5062；

WW5001～WW5011）；

（2）准备与检查工作。

a、检查吹除管道及各管件的情况应与图纸相符；

b、拆流量计、调节阀；

c、拆开与设备相连设备入口阀后法兰；

d、各导压管及小口径阀门先关闭，吹除后提压试漏时再打开吹一下即可；

e、联系有关单位，做好吹除配合工作；

f、联系空压站送压缩空气或氮气，注意压力变化。

（3）吹除的方法及步骤。

a、逐段吹扫，吹一段上好一段；

b、吹除中在出口可采用“放炮法”进行几次冲出杂物；

c、吹除总管后再吹支管。

3、氢气、循环氢及硝基苯混合气体管道的吹除。

（1）列出要吹除的管道（PG5001～PG5042；

PG5050；

PG5043～PG5099）；

（2）准备和检查工作。

a、全面检查吹除管道与管件与图纸相符；

b、清理阻火器，过滤器并在入口处加挡板以防杂物进入；

c、各设备、氢压机入口前法兰拆开并加上挡板；

d、导压管、放空阀、取样阀应先关闭，试漏时打开吹一下；

e、联系有关单位配合，联系送气。

（3）吹除方法步骤（同前）。

4、氮气、压缩空气管线加催化剂和卸催化剂管线的吹除。

（1）列出要吹除的管道（N5001～N5009；

CA5001～CA5004；

PS5001～PS5005）；

（2）准备和检查工作（同前）；

（3）吹除方法及步骤（同前）。

5、蒸汽系统及软水系统的吹除。

（1）列出管道（LS5001～LS5006；

MS5001～MS5010；

SW5001～SW5021；

SC5001～SC5008）；

（2）准备与检查工作（同前）；

6、真空系统的吹除。

（1）列出要吹除的管段（VE5001～VE5009）；

（2）吹除前的准备与检查工作。

a、检查管道安装情况及管件；

b、拆除管道中的调节阀；

c、在各设备及真空泵入口处加挡板。

（3）吹除方法、步骤同前。

五、注意事项

1、吹除中应避免串设备进行；

2、为不耽误吹扫进度，各管段法兰、孔板、调节阀等拆除部位应事先在准备工作中拆除；

3、吹除与设备相连的管线时应采取适当措施，严防杂质、杂物进入设备；

4、系统中泵的管道，与设备单体试车时进行冲洗，严防杂质、杂物进入泵内；

5、用蒸汽吹除时，要防止水锤现象的发生，为此，要事先暖管。

第二节装置气密性试验

一、气密性实验的目的

化工设备、容器、管道、管件，在系统中吹除清扫完毕后，必须进行试压试漏工作。

以检查安装项目，密封程度是否合乎要求，避免开车后漏液、漏气，甚至着火发生火灾、爆炸、中毒等事故。

二、气密性实验具备的条件

1、氮气、或压缩空气已具备供给条件；

2、安装管道、设备、阀门应准确无误，设计要求对有些管道要进行焊缝透视或超声波检查的，必须进行相关处理；

3、物料管道按0.375MPa、氮气、压缩空气、管道按0.75MPa，蒸汽管道按其工作压力的1.25倍进行水压实验合格；

4、凡做气密性试验的系统中的阀门研磨，打压工作完毕且合格，吹除工作进行后，所有拆卸法兰、盲板、调节阀、管件均已完整复位合格；

5、试压和试漏用的仪表、肥皂、塑料板、吸耳球等以及登高用的安全带，扶梯等均已准备好，手电、粉笔、记录本应齐备。

三、气密性试验的要求

1、易燃、有毒介质管道，在水压试验和吹洗合格后操作压力的1.05倍气体压力进行密封性试验，肥皂水查漏。

①物料管道（PL5001、PL5024、PL5025、PL5036、PL5041、PL5048、PL5054、PL5061等）以及其系统用0.6MPa的压力试漏；

②真空管道及其系统用0.2MPa的压力试漏。

在发现漏点并清除泄漏后，停压1小时，如压力不明显下降则认为气密性实验合格。

2、氢气及易爆介质的管道，先做气密性试验，再做试漏试验，要求如下：

对等管道以及所属系统要以0.25MPa的压力做气密性试验，时间为24小时，测压测温，应选代表全系统的实际压力及温度的位置，当其泄漏量≤0.25%/小时（生产气体泄漏量计）时为合格。

试验气体泄漏率按下式计算：

100

t

A=——（1-P终T始/P始T终）%

式中：

A——每小时平均泄漏率（%）

P始——试验开始时的绝对压力（MPa）

P终——试验结束时的绝对压力（MPa）

T始——试验开始时的绝对温度（K）

T终——试验结束时的绝对温度（K）

t——试验时间（小时）

换算成生产用气的泄漏率按下式计算：

ρ试

ρ生

A生=A/

A生——生产用气体的泄漏率

ρ试——试验有气体的密度

ρ生——生产用气体的密度

氢气管道：

ρ试/ρ生=14.3

混合气体管道和氢气与硝基苯混合气管道：

ρ试/ρ生=2.05

因要求生产用气的泄漏率≤0.25%/小时，故空气作试漏量试验时泄漏率要求如下：

A≤（0.25/14.3）%即≤0.017%；

氢气、硝基苯混合气管道：

A≤（0.25/2.05）%即≤0.12%；

氢气、苯胺混合气管道：

A≤0.11%。

四、气密性实验

（一）系统分区段

1、硝基苯还原部分

a、新氢区段；

b、循环氢区段；

c、混合氢区段；

2、流化床部分

a、硝基苯加料区段；

b、流化床进出气段；

c、冷凝器下料区段；

d、分离器（V-0508）苯胺水进V-0509；

e、分离器（V-0508）粗苯胺出口进入V-0511段；

f、流化床换热列管及废热汽包（V-0506）区段。

3、苯胺水回收部分

a、苯胺水罐（V-0509）进浓废水罐（V-0519）区段；

b、回收进料区段；

c、回收塔重液采出区段；

d、回收塔顶打出区段。

4、脱水精馏部分

a、苯胺脱水塔进料区段；

b、苯胺脱水塔釜采出精馏区段；

c、苯胺脱水塔顶采出至苯胺水贮罐（V-0509）区段；

d、精馏塔采出成品贮罐区段；

e、苯胺精馏塔釜采出至残液锅（V-0513）区段；

f、苯胺脱水塔、精馏塔残液锅（V-0513）真空管段。

（二）具体操作步骤

1、全液相物料管道及设备

包括空气气密性试验及泄漏量试验。

先关闭各放空阀门，排污阀及其它阀门和分析取样阀。

在所需试验的区段的端头处装好盲板。

用压缩空气向系统内充压到试验压力，对设备管道、阀门、法兰、取样阀、仪表接口及焊缝涂肥皂水查漏，做好标记，泄压处理后再充压到试验压力，反复直到达到试验要求后拆除盲板。

2、蒸汽管道及设备

联系送蒸汽，缓慢开入蒸汽，预热后排掉各点冷凝水并升压到试验压力后，待压1小时，检查无泄漏为合格（检查点同上）。

3、调校安全阀、防爆膜

a、氢压机安全阀、废热汽包安全阀，蒸汽管网安全阀，低压蒸汽包安全阀均调到工艺要求；

b、汽化器防爆膜试验达到要求。

3、后期处理

a、试验完毕，所有系统卸压到常压；

b、拆除试验时插入的盲板；

c、关闭系统各阀门。

（三）注意事项

1、气密性试验只是在常温条件下进行的，生产中普遍温度要高，甚至有腐蚀介质，泄漏会更加严重，故须严格执行仔细查漏；

2、手摸、耳听、肥皂水试漏观察，只能查检外漏设备，设备内漏还要在保压24小时方可观察出来，故试验始末要做好温度，压力的试验记录；

3、试验中，严禁带压检修补焊，且充压、卸压要缓慢进行，切忌过急过快；

4、试验时，有调节阀的地方要打开前后手动隔离阀及旁路阀，使各管段都能进行试验。

第三节联动试车

一、目的

以设备的联动试车来考核系统设备及调试仪表信号的使用性能情况，同时对操作人员进行实地练兵，为正式开车和正常生产打好基础。

二、组织准备和责任分工

1、组建试车领导小组。

2、责任分工：

编制试车方案、组成多方检查组，对安装及检修记录进行检查、核实；

对全装置设备、管线、阀门、安全装置等进行全面检查。

三、必须具备的条件

1、土建必须全部结束，现场清扫干净，道路平整、畅通。

2、转动设备单机试车符合要求。

3、管线、阀门吹扫、试压、试漏合格。

4、安全装置调整完整，防爆膜试验合格，有合格证。

5、管道吹洗结束，且进一步进行静置设备的清洗、试漏工作。

6、设备的填料（流化床除外）装填完毕。

7、工艺管道检查合格，所有管道、设备的防腐、标色完毕。

电器开关及各种阀门好用，符合要求。

8、仪表、信号调节系统、电缆管道安装完毕，符合要求。

通讯设备安装完毕，满足试车调度要求。

9、循环水上、下水、蒸汽、仪表气、氮气具备供应条件。

10、灭火器等消防设施完好齐备。

四、联动试车步骤方法

1、氢气系统联动

（1）旧铜催化剂的装填

①启动苯胺真空泵〔P-0503〕，将脱水塔真空缓冲罐〔V-0515〕抽真空至规定值，并打开脱水塔真空缓冲罐至旋风分离器〔F-0501〕的阀门，将催化剂贮罐〔V-0505〕抽真空。

通过管线PS5003将8000Kg催化剂抽至催化剂贮罐〔V-0505〕内,完成后关闭带真空阀门。

②打开CA5003、CA5004管线上的压缩空气阀门，控制催化剂贮罐〔V-0505〕内压力在0.08MPa以下，打开PS5002管线上加催化剂阀门，并打开PG5042管线放空阀、空气喷射器〔V-0504〕的压缩空气进口阀门以及PS5001管线的催化剂下料阀。

利用气流输送原理将催化剂贮罐〔V-0505〕内10000Kg旧催化剂全部装填至流化床反应器〔R-0501〕。

（2）氢气系统联动运行并进行流化床磨床

①由氢气捕集器（V－0502）进压缩空气向系统送空气，使空气进行氢化机（C—0501），然后进入氢气缓冲罐（V－0503），再到氢气换热器（E－0503a/b/c），进入汽化器（E－0501）和流化床（R－0501），并经流化床顶部尾气捕集器（V－0510）放空半小时后，关闭排空阀进行补充循环操作，历时2小时，以期间各处压力均达到设计要求为宜。

·

联动流程（图1）

图1

②开系统中有关设备的冷却水上水及回水，开蒸汽管网平衡好压力，观察是否畅通好用，观察流化床的系统温度、压力及仪表情况，历时24小时。

③磨床完成后，从流化床底部放出旧催化剂，重新装填新催化剂15000Kg。

2、硝基苯加料系统联动

联系硝基苯装置，启动硝基苯加料泵供水，进入硝基苯预热器（E－0501），再进入硝基苯汽化器（E－0502），由“U”型弯排污阀放入下水，此期间控制流量计流量，并由加热蒸汽控制预热器温度在80℃以下运行4小时。

联动流程（图2）

图2

3、粗苯胺下料系统联动

由氢换热器（E－0503）下料阀处或取样处用皮管加入净水，通过冷却器（E－0505）进入粗苯胺中间罐（V－0507），再进入苯胺水分离器（V－0508）和粗苯胺贮罐（V－0511a），再由V－0511a溢流至V－0511b，并从V－0509、V－0511a、V－0511b的放净口放出下水，历时4小时。

联动流程（图3）

图3

4、回收系统联动

（1）冷水洗

启动回收塔进料泵（P－0506）送苯胺水罐（V－0509）中水经回收塔换热器（E-0515）去回收塔（T－0503），由转子流量计控制流量，建立液位100%时，从回收塔底部进行排放，边进水边排放，直至排水无污物，清洁明亮。

连接好回收塔釜循环泵（P－0508），启动循环泵，建立从塔釜经精馏一冷（E-0509）再返回回收塔塔釜的循环清洗。

循环1小时后，通过液位控制阀LV5295排放到废水箱（V－0520），当废水箱装满后，从废水箱底部进行排放，边清洗，边补水，边排放，经常检查泵进口过滤器，直至排水无污物，清洁明亮。

联动流程（图4）

图4

（2）热碱煮洗

冷洗完成后，向系统内加入5%Na2CO3溶液及0.5%缓蚀剂溶液，打开再沸器（E-0513）加热蒸汽，逐步将塔釜温度TR5230升到95±

5℃，控制塔釜液位95%。

塔顶冷凝液导入苯胺水贮罐（V－0509），釜液通过循环泵进行循环煮洗，煮洗过程中，分析碱液浓度，保持在3-5%。

热碱液煮洗两次，每次72小时。

废碱液排入废水箱（V－0520），后送到厂环保处统一处理。

煮洗完成后，系统加入清水进行清洗，直至系统PH值7～7.5。

联动流程（图5）

图5

5、脱水、精馏系统联动

（1）脱水塔冷水洗

由脱水进料泵（P－0501）进水，经精馏二冷（E－0511）换热器后进入脱水塔（T－0501），由转子流量计控制量，逐步建立塔釜液位，当液位升到100%时，从塔底部直接排放。

边清洗，边补水，边排放，直至排水无污物，清洁明亮。

联动流程（图6）

图6

（2）精馏塔冷水洗

由苯胺回流泵（P－0509）往精馏塔（T－0502）内进水，转子流量计控制流量，逐步建立塔釜液位，当液位升到100%时，从塔底部直接排放。

联动流程（图7）

图7

（3）热碱煮洗

冷洗完成后，连接好残液锅与回流罐。

从回流罐向系统内加入5%Na2CO3溶液及0.5%缓蚀剂溶液，分别经大循环及回流管线，建立脱水塔及精馏塔液位60%后，打开脱水再沸器（E-0506）及精馏再沸器（E-0507）加热蒸汽，逐步将塔釜温度TR5218及TR5222升到95±

5℃，控制塔釜液位90%。

釜液采到残液锅，再返回到回流罐，通过回流及大循环进行循环煮洗。

煮洗过程中，分析碱液浓度，保持在3～5%。

废碱液通过回流泵送到厂环保处统一处理。

煮洗完成后，系统加入清水进行清洗，清洗至系统PH值7～7.5。

联动流程（图8）

脱水塔（T-0501）

回流罐（V－0522）

精馏塔（T-0502）

图8

6、真空系统联动

启动真空泵（P－0503）对三塔（T－0501、T－0502、T－0503）带真空，观察真空系统的各位置真空压力显示情况，做好记录。

联动流程（图9）

图9

7、流化床内换热系统联动

由软水泵（P－0504）加软水进入废热汽包（V－0506），然后经流化床列管后，在下盘管放尽口放入下水。

联动流程（图10）

图10

1、原始记录，从试车的准备工作起至联动试车结束，每一步骤每一次设备检查结果、处理情况均应作出详细的原始记录。

2、仪表的校调：

液位、压力、流量、温度、纯度分析仪、联锁信号报警、手动遥控等，还有安全阀的校阀，必须先行做好。

3、安全防护措施及消防演习

①氢气系统安全、消防演习应在技安部门组织下进行。

②消防水源、消防器材应完好可用。

③可燃气体报警器试验好用无异常。

4、试车中及时调整参数，严防超压。

5、加强现场，谨防因仪表、安全阀失灵而造成的设备超压事故。

6、注意防止电机超温或起火，防止蒸汽烫伤。

7、加强岗位联系，加强责任心和防护意识，确保有问题及时处理，使试车安全的通过。

第四节化工物料试车

一、目的和意义

硝基苯催化加氢还原制苯胺装置化工实物试车是以对工艺设备、机电仪表的一次全面考核，对基本建设生产准备、人员培训等各项实际作的一次实际验收。

二、必须具备的条件

1、装置的配套工程按设计施工完毕，并符合要求，全部工艺管道、设备都经过温度试验并合格；

吹扫、清洗等工作已结束，气密性试验和系统泄漏量试验合格，转动设备单体试车合格并正常运转，仪表单校、联校调试合格。

2、安全设施和各类安全标记检查运行合格，公用工程具备使用条件，已送入装置，试车化工原料、材料、劳保、工具器材准备就绪。

3、联动试车全部结束，问题已全部解决，并且试车人员已经培训考核合格，能独立、正确使用仪表、防护消防器材、有操作许可证。

4、设备、管道标注完毕；

技术资料齐全并已批准；

三废处理具备方案，并可实施；

生活设施、通讯设施投入使用。

5、对化工投料前的检查已进行，无任何问题；

场地清理干净，界区标注完毕。

三、开车方案的说明

苯胺装置的开车是在一切开车前提具备下，以设计为依据，遵照工艺规程、设备维护保养规程、安全规程、岗位操作法等技术文件，按系统程序开车。

四、化工物料试车程序

本试车程序以表格的形式列出，前期工作结束后，操作人员可以按照本程序进行，在专门的条款中有细节参考：

序号

开车环节

具体步骤

简单描述

细节参考

1

准备工作

检查、核实

公用工程、工艺、仪表、安全

一

2

催化剂的活化

建立V-0506汽液平衡

引入软水、外界蒸汽并控制压力

三、1

系统置换并升温

用N2吹扫系统，从HV5241、HV5242排空，同时对流化床升温

三、2

通H2活化

系统O2含量、温度>

180度，可引氢活化，控制好升温速度

三、3

3

加氢还原

提高H2纯度

加大尾气排空使H2纯度>

90％

四、1

预热E-0501、E-0502

保证汽化温度，使硝基苯完全汽化

四、2

硝基苯投料

管线打通后，观察流化床各点温度与系统压力,调节FV-5276缓慢进料

四、3

系统压力平衡

注意氢气和硝基苯投量配比，以形成良好的流化态

四、5

列管进软水控温

流化床中心温度（TIC208）根据进料负荷控制在220～260℃。

四、6

蒸汽压力的平衡

防止1.3Mpa、1.0Mpa和0.4Mpa管网超压。

四、7

确认还原终点合格

硝基苯进料1小时后取E-0505下料分析硝基苯含量≤0.02%为合格

四、9

4

粗苯胺脱水

建立T-0501真空

V-0511有液位，启P-0503建系统真空

五、

（一）、2

投料、建立液位

启泵P-0501建立液位50％

五、

（一）、3

升温脱水

将塔釜温控制在140～155℃顶温控制75～85℃

五、

（一）、4

采至T-0502

塔釜物料含H2O≤0.1%（视客户要求）

向精馏塔采出

5

粗苯胺精馏

建立塔真空

精馏塔T-0502真空度不低于0.094Mpa

五、

（二）、1

进料、建立液位

T-0501塔釜H2O应≤0.3%（视要求）

五、

（二）、2

升温

塔釜120～150℃顶温115～135℃

五、

（二）、3

打回流

V-0522有一定液位启P-0509进行回流

五、

（二）、4

成品采出

V-0522水含量≤0.3%（视要求）

五、

（二）、5

采釜液

每天采出一次，每次在30%左右。

五、

（二）、7

6

残液蒸馏

建立真空

真空度应在0.086～0.093Mpa

六、2

检查空高

空头不小于80公分

六、1

排水升温

控制气相温度120～140℃

六、3

包渣

视镜无液滴即可排渣

六、4

7

苯胺水蒸馏

真空度应不应低于0.035MPa

七、2

进一次水

建立液位50%

七、3

釜温100-105℃，顶温70-80℃，同时启塔釜循环泵P-0508ab至精馏一冷换热

七、4

进苯胺水

检查V-0509液位，启动P-0506进料

七、5、6

稀废水采出

取塔釜样苯胺含量低于500ppm合格

七、7

（一）、前期准备工作

1、所有设备、管道及阀件的检修工作已经完成；

2、根据需要或安排已按要求进行系统的气密性试验和试压工作；

3、检查所有公用工程都已具备条件；

4、检查所有安全设施及消防器材是否都完好无损；

5、检查所有仪表及监控设施是否就绪；

6、其它必须具备的工艺、安全条件。

调节器操作状态和阀门位置检查表

位号

用途

属性

状态

隔离阀

旁路

PV-5246

V-0503压力调节

气闭,正作用

手动

关

FV-5276

硝基苯进料流量调节

气闭,负作用

TV-5209

流化床中心温度调节

PV-5253

中压包压力调节

自动

开

LV-5285

中压包液位调节

LV-5286

粗苯胺中间罐液位调节

气开,正作用

HV-5241

尾气放空1

气闭

HV-5242

尾气放空2

FV-5278

脱水塔进料流量调节

PV-5259

脱水再沸器蒸汽调节

LV-5290

脱水塔液位调节

PV-5264

精馏塔再沸器蒸汽调节

FV-5279

精馏塔回流