皂化值的测定资料讲解Word文档格式.docx

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（2）盐酸标准溶液：

c（HCl）＝0.5mol／L。

（3）酚酞指示剂：

ρ（酚酞）＝1%的乙醇溶液。

2．仪器

恒温水浴；

滴定管：

50mL。

测定步骤

称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g～5g（如为工业脂肪酸，则称2g，称准至0.001g），置于250mL锥形瓶中，准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5h以上，使其充分皂化。

停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

同时吸取50mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

结果计算

样品的皂化值SV按下式计算。

（V1-V2）×

c×

56.11

皂化值（mgKOH/g）=———————

m

式中：

c——盐酸标准溶液的实际浓度；

V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积；

V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积；

m——样品质量；

56.11——氢氧化钾的摩尔质量。

注意事项

1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10g／L百里酚酞作指示剂。

2．皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。

3．两次平行测定结果允许误差不大于0.5。

萃取时的皂化率如何确定？

搞不清楚皂化率如何确定，一直没找到这方面的资料。

皂化率是否与萃取剂的操作容量有关呢？

假如p204萃取时的操作容量取为80%，是否皂化率也按照80%定呢？

p204是一种酸性萃取剂，萃取时，P204释放-OH上的氢离子，与被萃物阳离子发生交换反应，结果金属阳离子进入有机相，Me++（aq）+2HA（o）=MeA+2H+，任何化学在达到化学平衡时都是一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应的进行，溶液的酸度增大，阻碍化学反应向右进行。

为避免这一不利因素，通常在实用前将P204进行皂化处理，即用碱性物质与P204进行反应。

用来表示其皂化程度的量，我们称之为皂化率，即：

皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量；

一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此需要做台架试验或中间试验。

皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量（这些物质的量应该是萃取剂

的量吧？

那碱性物质的量又如何确定呢？

）7 

B/ 

D7hV# 

G$ 

e3 

（皂化率也要通过

实验室实验确定？

） 

谢谢楼上的朋友了！

把P204变成钠型的，转变过来的比例就是皂化率了。

至于萃取时皂化率多少合适，实践中

要试验来确定的 

确定皂化率的依据是什么？

一般工业上P204和P507的皂化率在多少之间合适？

P204 

、P507 

在工业生产中皂化率 

一般控制在60%-70%；

不能超过80% 

，超过80% 

空载有机发黑，负载有机发粘，导致萃取箱内不分相或流不动。

皂化率太低没意义，除非为了控制相比时，才考虑低皂化率（控制相比一般也不会考虑通过皂化率来控制，有其他途径）。

皂化率还可以根据产量要求进行控制，具体控制多少，要根据实际情况。

1、相比跟皂化率有什么样的实际关系？

2、为何皂化率超过80%会导致有机相发黑和流不动？

有何理论解释？

1、在实际生产中一般认为相比跟流比（流量比）是一样的，在料液所输入系统的金属量一

定时，可以控制皂化率来控制有机流量的大小，最佳控制为O/A=1：

1—1：

2。

2、在萃取系统中，空载有机虽然有洗涤和反萃过程，都是P204 

和P507对三价铁、铝等高

价金属的络合能力很强，低浓度的酸很难将其反萃完全，从而或多或少的有一部分夹带入空载有机中去皂化，当刚开始加碱皂化时，由于有机相中-OH 

基团占比例很大，Na离子优先跟H交换，随着皂化的进行，实际生产经验表明特别是在皂化率80%左右时，由于烧碱加入局部过碱会导致杂质离子的水解，从而颜色明显变暗，粘度加大。

当高皂化率，粘度变大进入箱体后，由于箱体内负载有机比重加大，粘度更加明显，再与箱

体内固体杂物相接触后澄清困难，流速慢，会导致不分相 

。

为什么说相比控制为O/A=1：

1--1：

2最好？

适度相比调节可以有效控制夹带：

为什么相比调节可以控制夹带？

那么相比往高还是往低调调更能控制夹带？

造化液是50%的氢氧化钠溶液吗?

怎么确定合适的皂化率?

可以通过加入浓碱液到萃取剂后,萃取剂PH值的变化来判断皂化情况吗？

萃取剂的ph值可能没那么好测吧？

用液碱最好用30%的，高的话要加长搅拌反应时间，低的话有机会夹带水溶液。

皂化率完全可以算的，我会计算。

皂化率和相比都是可以相互计算的来的。

这些我都会。

QQ：

285868732 

我接触的P204皂化，是25%P204+75% 

260#溶剂油，根据换算P204是0.75mol/L，开机的时候是1L/min，有机流量配0.03L/min的30%氢氧化钠流量（密度1.3左右），请问到底是40%还是60%的皂化率？

？

3|# 

d3 

%~ 

+ 

K1 

3b%?

1升有机：

1L*25%含量*密度0.97/P204分子量322.43/1L=0.75mol；

0.03L液碱：

0.03L*1.3*1000g/L*30%/分子量40=0.3mol 

有机和液碱反应比例是1：

1。

皂化率=0.3/0.75=40% 

我要问的是皂化率是不是40%？

为什么这跟你们说的60~70%偏差这么多？

我们车间实际测量是这样的：

皂化率=（皂化前的酸度—皂化后的酸度）/皂化前的酸度。

与碱性物质发生反应的物质的量就相当于（皂化前的酸度—皂化后的酸度），要处理的物质的总量就相当于皂化前的酸度。

我觉得你好像没有考虑到时间差的问题，有机流量和液碱流量是同时开的，但是应该不是同时关闭的吧。

有机相在流经反萃铁段后，打到皂化槽内。

等有机相达到要求的体积，就加入定量的碱液进行皂化。

个人认为皂化率的大小是根据你所要萃取的物质浓度而定， 

即所萃取物量大的话，皂化率高些，反之萃取物量少的话 

皂化率则低些。

P204、P507皂化率的测定

1试剂与仪器

1.1氢氧化钠标准溶液：

0.1mol/L

1.2酚酞指示剂：

10g/L

2方法步骤

2.1将取来的反铁后的P204（P507）萃取剂移取20毫升置于125毫升分液漏斗中，用同体积的纯水洗二到三次，然后移取5毫升澄清后的萃取剂于三角瓶中，加入50毫升无水乙醇，充分摇匀后，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V1。

2.2再移取5毫升皂化后的P204（P507）萃取剂于三角瓶中，加入50毫升无水乙醇，充分摇匀后，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V2。

3计算

皂化率（%）=（V1—V2）/V1×

100

p507萃取剂是什么？

P507属酸性磷型萃取剂，全名是2—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂，为无色或微黄色油状透明液体，溶于醇、苯、酮等有机溶剂，不溶于水，燃点228℃，低毒，（三诺化工P507）广泛用于稀土元素和有色金属的萃取分离。

■分子式：

（C8H17）2PO3H 

■分子量：

306.4（按1987年国际原子量表） 

■性状：

本品为微黄色透明油状液体，溶于醇、苯、酮等有机溶剂，不溶于水，燃点228℃。

■用途：

本品是一种酸性磷型萃取剂，广泛应用于有色金属和稀土的萃取分离。

■包装：

净重200kg/塑桶；

1000L/IBC吨桶。

■贮运：

运输时小心轻放，严防撞击。

贮存在阴凉、通风、干燥的仓库中，注意防火、防雨。

■规格：

指标

特定级

优级

工业级

含量%≥

97.0

95.0

93.0

二元酸%≤

1.6

2.0

2.4

分相速度（秒）≤

60

90

120

酸值（mgKOH/g）

180-195

180±

5

密度（20℃）g/ml

0.940-0.960

0.930-0.960

折光率

1.4480-1.4520

—

粘度

36±

3

闪点（开口）

170±

■皂化值的测定：

1.试剂：

甲基橙（0.5%水溶液）；

酚酞（1.0%的无水乙醇溶液）；

盐酸标准溶液（1N）；

氢氧化钠标准溶液（0.5N） 

2.分析步骤：

准确吸取样品10mL于125mL分液漏斗中，准确加入盐酸标准液10mL，充分震荡3分钟，静置分层后将水相放人三角瓶中，然后用水洗涤有机相2次，水相并入三角瓶中，滴入甲基橙2滴，用氢氧化钠标准滴定至橙红色变亮黄色为终点， 

3.计算：

N=（N1*V1-N2*V2）/V{N-----------P507

皂化值、

N1*V1----------盐酸标准液的浓度和盐酸消耗体积的乘积----------mL、N2*V2-----------氢氧化钠标准溶液浓度和氢氧化钠消耗体积的乘积----------mL；

V--------------吸取样品的体积-------------mL}

）

1、DIY手工艺市场状况分析P204 

2、你大部分的零用钱用于何处？

据调查统计，有近94%的人喜欢亲戚朋友送给自己一件手工艺品。

无论是送人，个人兴趣，装饰还是想学手艺，DIY手工制作都能满足你的需求。

下表反映了同学们购买手工艺制品的目的。

如图（1-4）定时，可以控制皂化率来控制有机流量的大小，最佳控制为O/A=1：

调研课题：

木质、石质、骨质、琉璃、藏银……一颗颗、一粒粒、一片片，都浓缩了自然之美，展现着千种风情、万种诱惑，与中国结艺的朴实形成了鲜明的对比，代表着欧洲贵族风格的饰品成了他们最大的主题。

（1）政策优势体内固体杂物相接触后澄清困难，流速慢，会导致不分相 

还有一点就是ｂｅａｄｗｏｒｋ公司在“碧芝自制饰品店”内设立了一个完全的弹性价格空间：

选择饰珠的种类和多少是由顾客自己掌握，所以消费者可以根据自己的消费能力进行取舍；

此外由于是顾客自己制作，所以从原料到成品的附加值就可以自己享用。

（二）创业弱势分析用液碱最好用30%的，高的话要加长搅拌反应时间，低的话有机会夹带水溶液。

PS:

消费者分析 

据了解，百分之八十的饰品店都推出“DIY饰品”来吸引顾客，一方面顺应了年轻一代喜欢与众不同、标新立异的心理；

另一方面，自制饰品价格相对较低，可以随时更新换代，也满足了年轻人“喜新厌旧”的需要，因而很受欢迎。