第三章药物杂质检查文档格式.docx
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9．查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（ ）。
A.
B.
C.
D.
E．
C
一般杂质检查方法
10．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
外消法是指（ ）。
A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色
B．用仪器方法消除干扰
C．改用其他方法
D．采用外国药典方法消除干扰
E．在溶液以外消除颜色干扰的方法
A
11．《中国药典》（2005年版）规定的"
澄清"
系指（ ）。
A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液
B．药物溶液的吸收度不得超过0．03
C．药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液
D．目视检查未见浑浊
E．在550hm测得吸收度应为0．12～0．15
12．干燥失重测定，不能采用的方法是（ ）。
A．热重分析法B．减压干燥C．加压干燥
D．常压恒温干燥E．干燥剂干燥
C
13．检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（ ）。
A．0．1mol／LB．0．01mol／LC．50ml中含50～80μg的Clˉ
D．50ml中含0．1～0．5μg的ClˉE．50ml中含10～50μg的Clˉ
14．硫酸盐的检查是检查药物中的（ ）。
A．SB．NaSO4C．MgSO4D．SO42-E．HSO4ˉ
D
15．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》（2005年版）的哪部分内容中（ ）。
A．凡例B．正文C．附录D．索引E．目录
16．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（ ）。
A．分离法B．灼烧法C．过滤法D．活性炭脱色法E．内消法
E
17．药物杂质检查的目的是（ ）。
A．控制药物的纯度B．控制药物疗效C．控制药物的有效成分
D．控制药物毒性E．检查生产工艺的合理性
18．《中国药典》（2005年版）规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：
取本品，分置3支试管中，每管各5ml。
第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；
第2管中加氯化钡试液2ml；
第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
该检查方法应属于（ ）。
A．灵敏度法B．对照法C．沉淀反应D．浊度法E．限量法
19．药物一般杂质的检查方法是（ ）。
A．灵敏度法B．对照品对照法C．自身对照法
D．限量法E．高低浓度对比法
20．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（ ）。
A．10％B．15％C．20％D．25％E．30％
D
21．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（ ）。
A．易氧化物B．易脱水有机物C．易炭化物D．碳水化合物E．糖类物质
22．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
内消法是指（ ）。
A．自己消除干扰法
B．除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂
C．加入稀焦糖溶液
D．加入乙醇使颜色褪去
E．将有色溶液加入对照溶液内部
23．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（ ）。
A．（50～80μg）Cl／50mlB．（10～50μg）Cl／50mlC．（0．5～0．8mg）Cl／50ml
D．（0．1～0．51μg）Cl／50mlE．（5～8μg）Cl／50ml
A
24．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）。
A.加速氯化银的形成B.加速氧化银的形成C.除去CO
、SO
、C2O
、PO
的干扰D.改善氯化银的均匀度E．作为反应物
25．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。
A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查
D.重金属检查E.澄清度检查
26.澄清度检查法是检查（）。
A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类
D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质
27.对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（）。
A.对照溶液中B.供试品溶液中C.标准氯化钠溶液中
D.供试品中E.白色浑浊中
28.炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（）。
A.800℃以上B.700-800℃C.600-700℃D.500-600℃E．300-400℃
29.检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（）。
A．稀氨液B.硫酸C.稀硫酸D.稀硝酸E．稀盐酸
D
30.检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（）。
A．防止Fe3+还原B.防止Fe3+水解C.提高反应灵敏度
D.使生成颜色稳定E．防止Fe3+与Cl-形成配位化合物
31.检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（）。
A．酸碱滴定法B.指示剂法C.PH值测定法
D.广泛PH试纸法E．以上都不对
A
32.检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（）。
A．防止Fe3+水解B.防止Fe2+变成Fe3+C．增加稳定性
D.将存在的Fe2+氧化成Fe3+E．加快生成[Fe（SCN）6]3-稳定性
33．检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（）。
A．NaCl溶液B.标准NaCl溶液C．氯化钡溶液
D.硫酸钾溶液E．标准硫酸钾溶液
34.炽灼残渣检查法是检查（）。
A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类
35.溶液颜色检查法是检查（）。
36.铁盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂
37.硫酸盐检查（）。
38.氯化物检查（）。
重金属杂质
39．药物中的重金属杂质系指（ ）。
A．在实验条件下耐高温的金属B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属
C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属D．在实验条件下比重大于5的金属
E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属
E
40．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（ ）。
A．第一法（硫代乙酰胺法）B．第二法C．第三法
D．第四法（微孔滤膜法）E．加硫化氢饱和溶液法
41.重金属检查（）。
42．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（ ）。
A．3～3．5B．4～4．5C．5～5．5D．6～6．5E．7～7．5
43．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
A．1.5B.3.5C.7.5D.11.5E.6.5
B
44．检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》2005年版重金属检查法中哪一种方法（ ）。
A．第一法B．第二法C．第三法
D．第四法E．硫代乙酰胺法
砷盐检查法
45．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。
A.吸收砷化氢B.吸收溴化氢C.吸收硫化氢
D.吸收氯化氢E.吸收碘化氢
46．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（ ）。
A．砷斑的形成B．形成砷斑颜色深浅C．砷化氢气体多少
D．溴化汞试纸的颜色E．吸收度的大小
47．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（ ）。
A．百分之二B．百万分之二C．0．001％
D．0．01％E．千万分之五
48．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）。
A．氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞E．砷化汞
49.古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（）。
A．将As5+还原为As3+B.将As3+氧化为As5+C.排除硫化物的干扰
D.延缓氢气的产生E．以上各项都不对
A
50.砷盐检查（）。
特殊杂质检查。
51．药物中特殊杂质检查的依据为（ ）。
A．呈色反应B．沉淀或生成气体反应C．利用药物与杂质物理或化学性质的差异
D．利用药物与杂质旋光性的差异E．利用药物与杂质色谱行为的差异
52.红外光谱法主要用于药物的（）。
A.鉴别、检查、含量测定
B.杂质检查和含量测定
C.晶型鉴别
D.鉴别、无效晶型检查
E.制剂的鉴别、区别和检查
53.紫外法用于药物的杂质检查是（）。
A.利用约物与杂质的等吸收点进行检测的
B.计算分光光度法求得杂质限量
C.利用药物与杂质的吸收光谱的差异，选择合适波长进行检测
D.测定某一波长处杂质的百分吸收系数
E.测定杂质的一对或几对波长处的紫外吸收度比
54．乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用（）。
A．杂醇油的臭味B．杂醇油的挥发性低C．杂醇油色泽D．A+CE．A+B
55.检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（）。
A．薄层色谱法B.纸色谱法C.分光光度法
D.旋光法E．化学法
56.检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（）。
57.TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（）。
A．杂质对照品溶液B.标准比色液C.供试品溶液
D.供试品溶液的稀释液E．浊度标准液
（二）配伍题
1—5．关于杂质检查
A．硝酸银试液B．氯化钡试液C．Ag-DDC试液D．硫化钠试液E．硫氰酸盐试液
1．药物中铁盐检查
2．药物中砷盐检查
3．药物中硫酸盐检查
4．葡萄糖中重金属检查
5．药物中氯化物检查
1.E2.C3.B4.D5.A
6-10．杂质检查中所用的酸是
A．稀硝酸B．稀盐酸C．硝酸D．盐酸E．醋酸盐缓冲液
6．氯化物检查法
7．硫酸盐检查法
8．铁盐检查法
9．重金属检查法
10．砷盐检查法
6.A7.B8.B9.E10.D
（11—15题共用备选答案）
A．稀盐酸B．锌粒C．稀硫酸D．甲基红指示液E．醋酸盐缓冲液（pH3．5）
杂质检查所用的试剂为
11．砷盐的检查
12．重金属的检查
13．铁盐的检查
14．硫酸盐的检查
15．酸度的检查
11.B,12.E,13.A,14.A,15.D
（16-20题共用备选答案）
A．硝酸银试液B．氯化钡试液C．硫代乙酰胺试液D．硫化钠试液E．硫氰酸盐试液
16．药物中铁盐检查
17．磺胺嘧啶中重金属检查
18．药物中硫酸盐检查
19．葡萄糖中重金属检查
20．药物中氯化物检查
16.E,17.D,18.B,19.C,20.A
[21-25]
A．不溶性杂质B．遇硫酸易炭化的杂质C．水分及其它挥发性物质
D．有色杂质E．硫酸盐杂质
21．易炭化物检查
22．干燥失重测定法是测定
23．澄清度检查法是检查
24．溶液颜色检查法是检查
25.氯化钡溶液检查
21.B;
22.C;
23.A;
24.D；
25.E
（三）多选题：
1．检查重金属的方法有（）。
A．古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化钠法
D.微孔滤膜法E.硫氰酸盐法
BCD
2．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）。
A.反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B.加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C.金属锌与碱作用可生成新生态的氢
D.加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E.在反应中氯化亚锡不会与铜锌发生作用
CDE
3．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）。
A.是检查氯化物的方法B.是检查重金属的方法C.反应结果是以黑色为背景D.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E.反应时pH应为7-8
ACE
4．验证杂质限量检查方法需考察指标有（）。
A．准确度B．专属性C．检测限D．定量限E．线性
BC
5．药品的杂质会影响（）。
A.危害健康B.影响药物的疗效C.影响药物的生物利用度
D.影响药物的稳定性E.影响药物的均一性
ABD
6．检查药物中的氯化物杂质，需要用到下列哪些试剂（）。
A.硝酸银试液B.稀硝酸C.稀盐酸
D.标准氯化钠溶液E.稀硫酸
7．杂质的检查方法包括（）。
A.对照法B.灵敏度法C.比较法D.标准曲线法E.熔点测定法
ABC
8．检查药物中重金属杂质，常用的显色剂有（）。
A.硫化铵B.硫化钠C.硫代乙酰胺D.硫酸钠E.硫代硫酸钠
9．澄清度检查时，配制浊度标准液所用的试剂是（）。
A.硫酸肼B.硫酸铜C.乌洛托品D.水合氯醛
AC
10.费休试液由下列哪些试剂组成（）。
A.碘B.溴C.二氧化硫D.吡啶E.甲醇
ACDE
11.盐酸吗啡中检查罂粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀盐酸及三氯化铁试液，不得显红色。
该杂质检查的方法为（）。
A.物理法B.化学法C.灵敏度法
D.对照法E.利用药物与杂质在化学性质上的差异
BCE
12.古蔡法检查砷的基本原理是（）。
A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成砷化氢气体
C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色深浅
BE
13．氯化物检查法中使用的试剂有（）。
A．稀硝酸B．25﹪氯化钡溶液C．硫代乙酰试液D．碘化钾试液E．硝酸银试液
AE
二、填空题：
1．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
新生态的氢、砷化氢、砷斑
2．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
酸性、硝酸银、白色、氯化钠同等
3．特殊杂质检查方法有物理法，，，，色谱法。
化学法、旋光法、分光光度法
4．酸碱度检查法包括、和。
指示剂法、酸碱滴定法、PH值测定法
5．重金属检查中常用的显色剂是、。
硫代乙酰胺、硫化钠
6.药物杂质的检查方法、、。
对照法、灵敏度法、比较法
7.药物中无治疗作用，影响药物的和甚至对人体有害的物质称为杂质。
稳定性、疗效
8.用醋酸铅试纸检查离子，若醋酸铅试纸变，说明有这种离子。
硫离子、黑
三、名词解释：
1.杂质限量
药物中所含杂质的最大允许量
2.重金属
能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用显色的金属杂质
3．酸度
采用碱液进行滴定或规定的pH值小于7.0
3．干燥失重
药物在规定的条件下，经干燥后所减失的重量
4．杂质
无治疗作用，影响药物的疗效或稳定性，甚至对人体有害
5．易碳化物
与硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质
四、简答（计算题）
1.取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml，依法检查重金属（中国药典），规定含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？
（每1ml相当于Pb2+10μg/ml）
L=5.0/106=5.0×
10-6
根据
则
=5.0×
10-6×
4.0/10×
10-6=2.0mL
2.配制每1ml中10μgCl-的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？
（已知Cl：
35.45Na：
23）
答案：
10μg=10×
10-6g=10-5g
mCl-=500ml×
10-5g/ml=5×
10-3gCl-%=
=35.45/58.45
mNaCl=5×
10-3g/35.45/58.45=8.24mg
3．称取葡萄糖0.6g，依法检查氯化物，加硝酸银试液得到白色浑浊液，取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCL）6.0ml制成对照液，同法得到白色浑浊液。
供试品溶液所得白色浑浊不得比对照液更浓，问氯化物的限量
L=（C*V/S）*100%
=0.01*6/0.6*1000*100%
=0.01%
4．重金属的检查方法包括哪些？
①硫代乙酰胺法、②硫化钠法、③炽灼破坏后检查法、④微孔滤膜法。
5.对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：
取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，制成供试品溶液，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（每1ml相当于100ug的硫酸根离子）制成的对照液比较，浊度不得更大，求硫酸盐的限量
S=2.0/100*25=0.5g
L=（C*V/S）*100%
=100*1/0.5*1000000*100%
=0.02%
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