中药材及中药饮片的检验.ppt

中药材及中药饮片的检验.ppt

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中药材及中药饮片的检验中药材及中药饮片的检验湖南省食品药品检验研究院湖南省食品药品检验研究院丁丁野野20142014年年66月月长沙长沙一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材标准药材标准u饮片标准饮片标准*中国药典中国药典*局（部）颁标准局（部）颁标准中药材第中药材第1册、藏药、维药、蒙药分册册、藏药、维药、蒙药分册*地方标准地方标准中药材标准、炮制规范中药材标准、炮制规范一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认一药材与饮片的标准确认一*中国药典中国药典2010年版凡例第十二条解读年版凡例第十二条解读*正文中未列饮片和炮制项的，其名称与药材名称相同，该正文中未列饮片和炮制项的，其名称与药材名称相同，该正文同为药材和饮片标准正文同为药材和饮片标准*正文中饮片炮制项为净制、切制的，其正文中饮片炮制项为净制、切制的，其饮片名称饮片名称或相或相关项目亦与药材相同关项目亦与药材相同一、检验标准的确认一、检验标准的确认三三白白草草*饮片中巳列有检查项目者饮片中巳列有检查项目者一、检验标准的确认一、检验标准的确认三三棱棱*饮片中巳列有检查项目者饮片中巳列有检查项目者一、检验标准的确认一、检验标准的确认生生姜姜*饮片中巳列有检查项目者饮片中巳列有检查项目者注意：

姜皮无法执行注意：

姜皮无法执行一、检验标准的确认一、检验标准的确认*未列饮片和炮制项未列饮片和炮制项土土贝贝母母一、检验标准的确认一、检验标准的确认*未列饮片和炮制项未列饮片和炮制项一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中项目与药材不一致者饮片中项目与药材不一致者缺重金属及有害元素、含量测定缺重金属及有害元素、含量测定一、检验标准的确认一、检验标准的确认*切制者切制者饮片名称同饮片名称同炙甘草除外炙甘草除外一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中项目未写全者饮片中项目未写全者一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中特殊炮制品未列项目者饮片中特殊炮制品未列项目者炒炒僵僵蚕蚕一、检验标准的确认一、检验标准的确认*饮片中缺鉴别（饮片中缺鉴别（11）项者）项者一、检验标准的确认一、检验标准的确认*分列品种的确认分列品种的确认性状：

金钗石斛、性状：

金钗石斛、鼓槌石斛、流苏鼓槌石斛、流苏石斛等石斛等鉴别：

金钗石斛鉴别：

金钗石斛（石斛碱）、鼓（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等、流苏石斛等（石斛酚）（石斛酚）含量测定：

金钗石斛（石斛碱）、含量测定：

金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等（无）等（无）一、检验标准的确认一、检验标准的确认*分列品种的确认分列品种的确认l药材标准中：

北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡药材标准中：

北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡皂苷皂苷a、d对照品鉴别、含量测定（柴胡皂苷对照品鉴别、含量测定（柴胡皂苷a、d总量）总量）南柴胡无鉴别及含量测定项南柴胡无鉴别及含量测定项一、检验标准的确认一、检验标准的确认*分列品种的确认分列品种的确认一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二*中国药典中国药典2010年版年版*湖南省中药饮片炮制规范湖南省中药饮片炮制规范20102010年版年版一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二炮制方法二者不完全一致者炮制方法二者不完全一致者*若执行湖南省中药饮片炮制规范若执行湖南省中药饮片炮制规范2010年版年版适用范围为：

适用范围为：

湖南省境内、非制药企业、且按湖南省境内、非制药企业、且按10kg/100kg生产生产*如醋乳香、醋没药如醋乳香、醋没药ChP5kg/100kg省标省标10kg/100kg一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二*新版新版GMP包装上标出执行标准包装上标出执行标准*若执行中国药典若执行中国药典适用范围为：

全国、全行业、且按适用范围为：

全国、全行业、且按5kg/100kg生产生产一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二炮制方法二者一致者炮制方法二者一致者*人参、西洋参等人参、西洋参等建议执行中国药典建议执行中国药典一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认二药材与饮片的标准确认二片形等问题片形等问题各地要求不统一各地要求不统一如黄芪片、甘草片等如黄芪片、甘草片等长椭圆形、圆形、薄片或厚片长椭圆形、圆形、薄片或厚片一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按收检日期原则按收检日期原则1、中国药典、中国药典2010年版年版一部一部2010年年10月月1日日2、中国药典、中国药典2010年版年版第一增补本第一增补本2012年年10月月1日日3、中国药典、中国药典2010年版年版第二增补本第二增补本2013年年12月月1日日一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按抽样单上填写的名称按抽样单上填写的名称*半夏与水半夏半夏与水半夏药药典典部部颁颁一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按抽样单上填写的名称按抽样单上填写的名称*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川贝母、湖北贝母等川贝母、湖北贝母等不能笼统写不能笼统写“贝母贝母”*A物写成物写成B物，按物，按B物检物检如如南五味子南五味子-五味子五味子小通草小通草-通草、通草、乌梅乌梅-乳香乳香一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*按实物原则按实物原则*山药山药中国药典与省中药材标准均有收载，流通领域中中国药典与省中药材标准均有收载，流通领域中生产企业原则上执行中国药典生产企业原则上执行中国药典*炮制品炮制品山茱萸（实为酒萸肉）、乳香（实为醋乳香）、山茱萸（实为酒萸肉）、乳香（实为醋乳香）、延胡索（实为醋延胡索）、五味子（醋五味子）等延胡索（实为醋延胡索）、五味子（醋五味子）等*不认可不认可南五味子南五味子-五味子五味子通草通草-小通草小通草一、检验标准的确认一、检验标准的确认u药材与饮片的标准确认三药材与饮片的标准确认三*外省地方药材标准外省地方药材标准*如中成药生产企业如中成药生产企业有证据表明该企业有产品在申请报批有证据表明该企业有产品在申请报批时采用的药材执行时采用的药材执行*省中药材标准省中药材标准*客户有特殊需求，指定按客户有特殊需求，指定按*标准检测，发检测报告标准检测，发检测报告*中草药文献中草药文献客户特殊需求，发检测报告客户特殊需求，发检测报告二、与中药材及饮片的相关附录二、与中药材及饮片的相关附录二、与中药材及饮片的相关附录二、与中药材及饮片的相关附录共计共计1616个个对照品管理：

对照品管理：

1、入库、配置使用记录、入库、配置使用记录2、按条件储存、按条件储存3、毒麻对照品双人双锁管理，使用有详细台账、毒麻对照品双人双锁管理，使用有详细台账4、配置后的对照品原则上当次使用；若多次、配置后的对照品原则上当次使用；若多次使用，需进行稳定性考察使用，需进行稳定性考察5、未注明储存条件的，在室温下保存；注明储存、未注明储存条件的，在室温下保存；注明储存条件的，按储存条件保存条件的，按储存条件保存三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理对照品使用对照品使用*严格按对照品所附说明书的使用方法使严格按对照品所附说明书的使用方法使用用*按标准规定的方法使用（老批号，无说明按标准规定的方法使用（老批号，无说明书者）书者）三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理不管标准如何不管标准如何规定，按规定，按70减压干燥减压干燥4小小时后使用，计时后使用，计算时要代入含算时要代入含量值量值99.6%三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理不管标准如何不管标准如何规定，直接使规定，直接使用，计算时要用，计算时要代入含量值代入含量值90.1%三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理按标准用，若按标准用，若标准无减压干标准无减压干燥等其他规燥等其他规定，则直接使定，则直接使用，含量值以用，含量值以100%计计*新批号发放旧批号失效，但中新批号发放旧批号失效，但中药化学对照品可有一过渡期，药化学对照品可有一过渡期，原则上不超过原则上不超过6个月个月三、对照品的使用、管理三、对照品的使用、管理四、取样与粉碎四、取样与粉碎非常重要非常重要均匀性、代表性、准确性均匀性、代表性、准确性四分法四分法反复粉碎反复粉碎组合粉碎机组合粉碎机95%95%过筛过筛粉末留样（不合格样品必要时）粉末留样（不合格样品必要时）复核时同时寄送粉末样品复核时同时寄送粉末样品抽样抽样-更应注意样品的代表性更应注意样品的代表性五、分析与要求五、分析与要求容量仪器的标化容量仪器的标化国家计量检定规程国家计量检定规程JJG-2006JJG-2006（常用玻璃量器）（常用玻璃量器）分类：

容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）分类：

容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分类玻璃量器分类.pdf.pdf检定周期：

检定周期：

33年（碱式滴定管年（碱式滴定管11年）年）五、分析与要求五、分析与要求名称与药典有名称与药典有差异差异五、分析与要求五、分析与要求名称与药典有名称与药典有差异差异五、分析与要求五、分析与要求名称名称与药与药典有典有差异差异五、分析与要求五、分析与要求名称与药典一名称与药典一致致五、分析与要求五、分析与要求玻璃量器的清洗玻璃量器的清洗水洗（自来水水洗（自来水-纯化水）纯化水）合成洗涤剂洗合成洗涤剂洗铬酸洗液洗铬酸洗液洗硝酸洗液（元素、硝酸洗液（元素、MSMS等）等）五、分析与要求五、分析与要求容量瓶容量瓶五、分析与要求五、分析与要求移液管移液管4545度度防空吸防空吸停靠停靠1515秒秒五、分析与要求五、分析与要求滴定滴定酸式：

将滴定管保留半管左右的溶液，一手握着管的中部，一首握住活塞，斜向做一个冲击动作，同时快速打开活塞，这样就能靠惯性力，使少量液体和气泡一起冲出五、分析与要求五、分析与要求滴定滴定五、分析与要求五、分析与要求读数读数五、分析与要求五、分析与要求滴定液滴定液滴定液标定滴定液标定中国药典、中国药品检验中国药典、中国药品检验标准操作规范、行业标准标准操作规范、行业标准间接配制法与直接配制法间接配制法与直接配制法“水水”，系指蒸馏水或去离子水，在未，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规注明有其他要求时，应符合纯化水的规定定五、分析与要求五、分析与要求配制配制浓度等于或低于浓度等于或低于0.02mol/L0.02mol/L的滴定的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于量取浓度等于或大于0.1mol/L0.1mol/L的滴定液的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成量稀释制成五、分析与要求五、分析与要求配制配制间接配制法间接配制法应为其名义值的应为其名义值的0.95-1.050.95-1.05，否则需调整，否则需调整直接配制法，采用直接配制法，采用“基准试剂基准试剂”l滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存各该滴定液项下的贮藏条件贮存五、分析与要求五、分析与要求标定标定所用分析天平及其砝码、滴定管、所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%0.05%时，应在计算中采用校正值予以补时，应在计算中采用校正值予以补偿偿室温（室温（10-3010-30）下进行）下进行五、分析与要求五、分析与要求双人各双人各33份（配制者加份（配制者加11