水中微量铁的测定Word下载.docx
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1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版）
2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》
3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》
4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》
5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》
6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》
7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法》
设计要求：
根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。
进度要求
起止日期
任务要求
2013年4月8日-4月12日
2013年4月15日-4月17日
2013年4月17日-4月23日
2013年4月24日-4月27日
制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案
编制课题设计报告及检测方案
实施、论证、修改课题设计方案
提交课题设计报告
制定
审核
批准
课题目的
铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。
铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。
铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。
人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg的铁才能满足需要。
缺少铁，会引起缺铁性贫血。
含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。
含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；
在0.5mg/L时，色度可大于30度；
在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。
由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。
通过这次的实验：
我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。
课题设计原理
可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。
这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。
显色剂用量实验：
固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。
选择适合的酸度：
可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A—pH曲线，由曲线选择适当的pH范围。
入射光波长：
应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。
但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。
邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。
配合物的ε=1.1×
104L·
mol-1·
㎝-1。
pH在2~9（一般维持在pH5~6）之间。
在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。
设计过程
1、绘制吸收曲线选择测量波长
2、有色配合物稳定性试验
3、显色剂用量实验
4、溶液pH的影响
5、工作曲线的绘制
6、铁含量的测定
（高级工）课题设计报告
课题设计的论证实施：
1 绘制吸收曲线选择测量波长取两个100mL容量瓶；
移取10.00μg·
mL-1铁标准溶液10.00mL于其中一个100mL容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入2mL100g·
L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。
放置2min后，各加入4mL1.5g·
L-1邻二氮菲溶液，10mL醋酸钠（1.0mol·
L-1）溶液，用蒸馏水稀释至标线摇匀。
用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比，在440~540nm之间，每隔10nm测量一次吸光度（在峰值附近每间隔2nm测量一次）。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长λmax
λ（nm）
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
502
504
A
506
508
512
514
516
518
2 有色配合物稳定性试验取两个洁净的容量瓶，用步骤①方法，配制铁-邻二氮菲有色溶液和空白溶液，放置2min，立即用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。
以后10min、20min、30min、60min、120min测定一次吸光度，并记录时间和相应的吸光度（记录表格可参照下表）。
t/min
2
10
20
30
60
120
3 显色剂用量实验取6个洁净的100mL容量瓶,各加入10μg·
mL-1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·
分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL1.5g·
mL-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度，记录各个吸光度值（记录表格可参照下表）。
编号
1#
2#
3#
4#
5#
6#
VR/mL
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
4 溶液pH的影响在6个洁净的100mL容量瓶中各加入10.00μg·
再分别加入4mL1.5g·
L-1邻二氮菲溶液，摇匀。
用吸量管分别加入1mol·
L-1NaOH溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用精密pH试纸（或酸度计）测定各溶液的pH后，用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度。
记录所有溶液的pH及其相应的吸光度数值（记录表格可参照下表）。
0#
V/mL
3.00
5.00
pH
5 工作曲线的绘制于6个洁净的100mL容量瓶中，各加入10.00μg·
mL-1铁标准溶液0.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL，1g·
再分别加入2mL1.5g·
L-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定其吸光度并记录（记录表格可参照下表）。
12.00
16.00
20.00
取3个洁净的100mL容量瓶，分别加入适量（以吸光度落在工作曲线中部为宜）含铁未知试液，按步骤⑤与系列溶液同时显色，测量吸光度并记录（记录表格可参照下表）。
测定次数
试样体积V（mL）
试样稀释后的浓度mg·
mL-1
试样原始的浓度mg·
（mg·
mL-1）
6 结束工作测量完毕，关闭仪器电源开关，拔下电源插头，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存。
清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。
清理所使用的玻璃仪器及其辅助器材并放回原处。
课题设计总结
课题设计自我评价
化学检验工（高级工）课题设计考核评分表
完成时间
2013年4月27日
根据化学检验工（高级工）国家职业资格标准规定的职业能力要求和水质分析的相关国家标准等文献，制定水中铁离子含量检测的方案并进行论证与实施。
文献资料的查阅能力
评分意见
设计方案的合理性与安全性
设计方案的可行性与准确性
仪器、试剂的准备情况
实验操作的规范性以及准确性
化学检验工（高级工）考核成绩
理论成绩
实际操作成绩
综合评定
指导老师评定
综合成绩以评分意见50％和化学检验工（高级工）理论成绩20％、实际操作成绩30％综合评定。
60分以下为不及格，60—70分为及格，70—85分为良好，85分以上为优秀。
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