SYT51071995水基压裂液性能评价方法Word格式文档下载.docx

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B（提示的附录）旋转粘度计与管道或裂缝中K'

，n'

，μ值换算………………………………1l

附录C（提示的附录）旋转粘度计测定说明

附录D（提示的附录）岩心渗透率损害率测定说明…………………………………………………13

中华人民共和国石油天然气行业标准

SY／T5107-1995

代替SY5107-86

水基压裂液性能评价方法

1范围

本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。

本标准适用于稠化水压裂液的性能测定和评价。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所有版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB／T6541—86石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）

SY／T5336—88常规岩心分析推荐作法

SY／T5341—88田菁压裂液

SY／T5370—91表面及界面张力测定挂片法

SY／T5617—93表（界）面张力测定方法悬滴法

SY／T6074—94植物胶及其改性产品性能测定方法

3定义

本标准采用下列定义。

3．1滤失量finalfiltration

在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量，mL以Qfl。

表示。

3．2初滤失量firstfiltration

是时间为零时单位面积上的滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面积的比值，m3／m2，以-Qsp表示。

3．3滤失速度filtrationrate

单位滤失时间内、单位面积上的滤失量，m／min，以uc表示。

3．4滤失系数filtrationcoefficient

单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量，m／

，以C3表示。

3．5岩心基质渗透率损害率corematrixpermeabilitydamageratio

在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液滤液前后渗透率变化值与岩心基质渗透率比值的百分数，％，以ηd表示。

4仪器设备及试剂

4．1药物天平：

感量0.1g

4．2电子天平：

感量0.0001g。

4．2搅拌器：

吴茵（Warring）混调器或同类产品，电动搅拌。

中国石油天然气总公司1995—12—25批准1996—06—30实施

SY/T5107-1995

4．4粘度计：

范50C型、RV2、RV20旋转粘度计，范35型或六速旋转粘度计，品氏毛细管粘度计。

4．5交流稳压电源：

额定功率lkVA。

4．6调压变压器：

4．7电热恒温水浴锅：

工作温度为室温～100℃士1℃。

4．8电热恒温干燥箱：

工作温度为室温～200℃土1℃（或250℃±

l℃）。

4．9气体渗透率测定仪。

4．10高温高压岩心流动试验仪。

4．11高温高压滤失仪及配套No988滤纸或同类产品。

4．12真空泵：

抽气流量2～4L／s，额定真空度6.66×

10-2Pa。

4．13离心机：

转速为0～4000r／min，配套离心管，其容量为50mL。

4．14圆环法界面张力仪：

符合GB／T6541的规定。

4．15挂片法界面张力仪：

符合SY／T5370的规定。

4．16悬滴法界面张力仪：

符合SY／T5617的规定。

4．17密度计：

精度士0.0001g／cm3。

4．18玻璃过滤漏斗：

∅100G4#、∅100G5#

4．19生物显微镜。

4．20氯化钾，氯化钠、氯化镁、氯化钙：

均为化学纯试剂。

5压裂液试样制备

5．1试样制备要求

说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配制水的要求，说明配制条件及特殊要求。

5．2基液制备

用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。

按配比把所需的粉剂和添加剂准确称取或量取，放入盛有500mi。

试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在50～55V，使混调器在6000r／min土200r／min的转速下高速搅拌5min，形成均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入恒温30℃水浴锅中静止恒温4h，使基液粘度趋于稳定。

5．3冻胶制备

5．3．1按配比要求配制好所需浓度的交联剂溶液。

按交联比量取交联剂溶液，取5．2制备的基液500mi。

倒入吴茵混调器中，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成旋涡，直到旋涡底见到搅拌器顶端为止。

使搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器中搅拌，旋涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。

5．3．2一次成形冻胶制备。

按配比将所需的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成500ml。

冻胶所需的试验用水，倒入吴茵混调器中，控制电压在50～55V，使混调器在6000r／min±

200r／min的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器中，加完后再快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。

6压裂液性能测定方法

下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表中，其格式见附录A（标准的附录）。

6．1基液表观粘度测定

用5．2配制的基液测定，按SY／T6074—94中的6．4进行。

6．2流变性测定

压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幂律流体。

SY/T5107-1995

6．2．1RV2粘度计测定方法

6．2．1．1压裂液的Kv，n值测定

将压裂液按测定简要求装入样品杯中，将水浴锅预先加热到所需测定温度，待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计算恒温时间。

当达到选定的恒温时间开始测量，参见附录C（提示的附录）中的表C1。

测量时剪切速率由低到高，按仪器额定的a档l～8档依次进行。

在各档剪切时间为lmin，测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0～145.8S-1。

然后在145.8S-1剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。

每隔半小时测一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mPa·

S时停止测定。

测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。

（可完成一个变剪切测量后，升温，再进行下一个温度的变测量，这样可得不同温度下的Kv，n值）

Kv，n值为所测流动曲线Kv，n值的算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。

6．2．1．2剪切稳定性测定

装好样品按6．2．1．1方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0～145.8S-1。

然后在145.8S-1剪切速率下使压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mPa·

s时停止测定。

用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。

6．2．1．3热稳定性测定

将压裂液装好，加热升温到所需测量温度时，使压裂液在定剪切速率（一般145.8S-1）下剪切，剪切时间lmin，读相对稳定值。

然后恒温30min或60min，再剪切lmin，依次进行，直到压裂液的表观粘度值达到50mPa·

s为止。

用表观粘度随恒温时间变化趋势表征热稳定性，选定测量温度为压裂液适用温度。

6．2．1．4数据处理

a）由仪器给定的等级表查出不同转速下的剪切速率值D，。

b）由给定的等级表查出测量系统所对应剪切速率范围的圆筒系数，各剪切速率下的应力值τr按式

（1）计算：

．．．．．．．。

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．

（1）

式中：

τr—一一仪器内筒半径处剪切应力，MPa；

Z——圆筒系数；

α——指示仪读数。

c）用τr，Dr在双对数坐标上作图，τr为纵坐标，Dr为横坐标，作出流动曲线，取其直线段延长与纵坐标相交，其截距的反对数为Kv，斜率为n。

Kv，n值也可以采用线性回归计算求出。

d）表观粘度按式

（2）计算：

．．．．．．．．．．．．．．。

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．

（2）

f——仪器电源频率，Hz；

μav——表观粘度，mpa·

S

Dr——剪切速率，S-1

6．2．2RV20粘度计测定方法

6．2．2．1压裂液的Kv，n值测定

试验程序设定：

压裂液样品在仪器加热过程中，升温速度为3.0℃/min±

i0.2℃/min，转子以剪切速率3S-1转动；

当温度升至设定的试验温度后，转子转速增加，使剪切速率由3S-1逐渐升高到170S-1；

然后使转子转速减少，剪切速率由170S-1降至3S-l，变剪切速率测定时间共计6min；

以后跳跃到剪切速率170S-1，继续剪切，每隔0.5h重复一次变剪切速率测试。

重复次数根据压裂作业施工时间确定。

测定方法：

按样品容器筒需用量装好压裂液，用高温油浴加热样品，转子低速转动，使样品受热均匀。

按试验设定程序进行自动化测试。

Kv，n取值按6．2．1．1进行。

6．2．2．2剪切稳定性测定

装好压裂液样品后，对样品以3.0℃/min±

0.2℃/min升温速度加热，使转子转动，剪切速率为3S-1，当样品达到测定温度时开始测定。

使转子转速增加，当剪切速率达到170S-1时连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mPa·

S，停止测定，用表观粘度随剪切时间变化趋势确定压裂液剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工时间，测定温度为压裂液适用温度。

6．2．2．3热稳定性测定

装好压裂液后，按上述要求对样品加温，当样品达到测定温度，使转子以170S-1，剪切速率剪切lmin，然后静止恒温30或60min，再剪切lmin，再恒温，依次进行，直到压裂液表观粘度值为50mPa

·

用表观粘度随恒温时间变化趋势确定压裂液热稳定性，测定温度为压裂液适用温度。

6．2．2．4耐温性能测定

装好压裂液后，对样品加热，控制升温速度为3℃/min±

0.2℃／min，同时转子以剪切速率170S-1转动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，直到在某温度下，压裂液表观粘度值为50mPa·

S为止。

用表观粘度随温度增加的变化值测出压裂液耐温程度。

6．2．2．5数据处理

剪切速率Dr按式（3）计算：

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（3）

剪切应力τr按式（4）计算：

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（4）

表观粘度μav按式（5）计算：

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（5）

流变参数Kv和n按幂律流体式（6）计算：

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（6）

式中：

Dre——转筒转一圈的剪切速率，S-1；

N——仪器转数，r／min；

τr——剪切应力，Pa；

τre——仪器系数；

S——仪器读数，

Kv——稠度系数，mpa·

Sn；

n——流动行为指数。

以上各参数均由计算机软件程序自动计算，并输出计算结果。

6．2．3范50C粘度计测定方法

6．2．3．1压裂液Kv，n值测定

按样品杯需用量装好压裂液，用高温油浴加热。

加热过程中，样品杯以转速2～5r／min转动，使样品受热均匀。

当测定温度高于90C时，需在加热之前对样品施加压力。

施加压力值按仪器说明书要求给定。

当样品达到所需温度时进行测定。

转筒转速由低到高，每一转速下，使压裂液连续剪切lmin，再调换到下一规定转速下剪切，直到剪切速率为170S-1为止，读取剪切时间为lmin的相对稳定值。

测定一条原始流动曲线，剪切速度为0～170S-1；

然后以170S-1剪切速率继续剪切，每隔0.5h测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mPa·

测定时间也可根据压裂作业施工时间确定，测定温度为压裂液适用温度。

转速选定：

按剪切速率为3，5，9，16，27，48，81，170S-1相对应的转筒转速。

测定温度：

压裂液适用温度。

测定压力：

按仪器说明书要求给定。

Kv、n取值按6．2．1．1进行。

6．2．3．2剪切稳定性测定

装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时开始测量。

先按6．2．3，1方法测定一条原始流动曲线，然后以170S-1剪切速率继续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mPa·

剪切时间、测定温度、剪切稳定性表征与6．2．2．2相同。

6．2．3．3热稳定性测定

装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时使转筒以剪切速率170S-1转动，样品被剪切时间为lmin，读相对稳定值，然后恒温30或60min，再剪切lmin，依次进行，直到压裂液的表观粘值为50mPa·

热稳性表征、测定温度与6．2．2．3相同。

6．2．3．4耐温性测定

装好压裂液后，对样品加热、加压，控制升温速度为3℃/min±

0.2℃/min，同时使转筒以剪切速率170S-1转动。

压裂液受到连续剪切，直到在某温度下压裂液表观粘度值为50mPa·

用表观粘度随温度增加的变化值表示压裂液的耐温程度。

6．2．3．5数据处理

剪切速率Dr按式（7）计算：

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）

剪切应力τr按式（8）计钓：

：

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（8）

．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（9）

Drl——转筒转一圈的剪切速率，S-1；

τr1——记录纸上每格代表的应力值，MPa；

M——记灵纸上应力值格数。

求Kv，n值按6．2．1．4数据处理。

旋转粘度计与管道或裂缝中K，n，μ值的换算见附录B（提示的附录）。

6．3高温高压挣态滤失性测定

测定不含支撑剂的压裂液在高温、高压条件下通过滤纸的滤失性。

压裂液适用温度范围。

仪器规定试验压差为3.5MPa；

回压按仪器要求确定。

6．3．1调整加热套温度，使加热套温度比测定温度高5～10℃。

6．3．2装入压裂液样品300mi+注意不得沾污“O”形密封圈。

6．3．3在“O”形密封圈上仔细地放嚣一片圆形滤纸，装好滤筒并放进加热套内，使之坐在底部的销子上。

6．3．4对样品加热、加压。

按仪器说明书中试验温度要求，给滤筒施加压力和回压，滤筒升温时间大约是30min，待滤筒温度达到测定温度时，用氮气压力源供给预定压力，随即打开进气阀，旋松阀杆螺纹约二分之一转。

6．3．5在放泄阀杆下放一个量筒，旋松阀杆螺纹二分之一转，使滤液开始流出，同时记录l，4，9，16，25，30，36min时的滤失量，精确到0.1mL。

测定过程中，温度允许波动为±

15℃。

6．3．6滤失性计算。

用压裂液在滤纸上的滤失数据，以滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，在直角坐标上作图。

如滤失量与时间平方根关系在直角坐标图上不是一条过原点的直线，则通过滤失时间为9，16，25min的这些点给出一条尽可能好的直线。

该直线段延长与Y轴相交，得出时间为零时的截距A，该直线段的斜率为n。

受滤饼控制的滤失系数C3、滤失速度vc和初滤失量Qsp按（10）、（11）、（12）式计算。

……………………………………………………（10）

……………………………………………………………（11）

…………………………………………………………（12）

式中；

m——滤失曲线的斜率，mL／

A——滤失面积，cm2；

C3——滤饼控制滤失系数，m／

；

vc——滤失速度，m／min；

h——滤失曲线直线段与Y轴的截距，cm3；

Qsp——初滤失量，m3／m2。

t——滤失时间，min。

6．4压裂液滤液对岩心基质渗透率损害率测定

6．4．1实验准备

6．4．1．1岩心选取和准备

最好使用在待压裂的地层中取得的天然岩心。

如果没有，也可以使用与待压裂地层渗透率、孔隙度、岩性相似的其他地层或露头岩心，或制做与上述岩性相似的人造岩心进行试验。

天然岩心应从油层流体流动相同的方向钻取圆柱体，两端面磨平，并与光滑的圆柱面相垂直。

岩心直径为25～25.4mm或者37～38mm，岩心长度为直径的1～1.5倍。

岩心必须彻底洗油，岩心清洗按SY5336—88中4．5．1进行，岩心烘干按SY5336—88中4．6进行。

6．4．1．2标准盐水配制及处理

a）标准盐水组成

2.0%KCl+5.5％NaCl+0.45％MgCl2十0.55％CaCl2

b）配制步骤

按组成成分和浓度要求，准确称取所需KCl、NaCl、MgCI：

、CaCl：

加入到所需计量的蒸馏水中，可适当加热，不断搅拌，直到全部溶解。

c）标准盐水处理

将配制好的标准盐水用∅100G4#玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h。

6．4．1．3煤油处理

用实验用煤油做模拟油，需将煤油用硅粉或活性白土处理，除去煤油中的水分及杂质，再用批00Gf玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气lh。

6．4．1．4测定岩心气体渗透率

按照SY5336—88中第7章进行。

6．4．1．5岩心抽空饱和及孔隙体积测定

a）将抽提烘干已恒量的岩心放入真空干燥器中，用真空泵抽空脱气，当真空度低于133Pa时抽空2～8h，对于渗透率特别低的岩心，需适当延长抽空时间。

b）缓慢引入已过滤抽空脱气的盐水到真空干燥器中，岩心逐步被盐水饱和，直到岩心完全浸入液体中，再继续抽空1h，使岩心饱和度尽量增高。

停止抽空后，使真空干燥器缓慢与大气相通，在岩心恢复到大气压力状况后至少浸泡1h。

c）将岩心取出，用滤纸迅速擦去岩心表面的液体并称量，岩心的孔隙体积等于岩心饱和液体后质量与饱和前质量之差除以饱和液体密度。

6．4．1．6压裂液滤液的制取

按6．3测定方法，使滤失时间增加，收集全部压裂液滤液。

6．4．2岩心基质渗透率测定

6．4．2．1挤盐水通过岩心

将岩心放入高温高压岩心流动试验仪夹持器中，接好试验流程，使盐水从岩心下端挤入，上端流出。

挤入压差为0.7MPa，根据岩心渗透率大小，可以适当升高或降低挤入压差。

要求通过盐水量为孔隙体积的10倍，使岩心进一步饱和盐水。

6．4．2．2测煤油通过岩心渗透率K1

使煤油从岩心下端挤入岩心，驱替岩心孔隙中的盐水，直到全出煤油，煤油流量稳定后测其流量，使所测渗透率误差不超过2％。

试验压差选定为0.7，1，1.4MPa，根据岩心渗透率大小选其中一个压差值，见附录D（提示的附录）。

6．4．2．3压裂液滤液挤入岩心

将压裂液滤液装入高压容器中，用压力源加压，使滤液从岩心夹持器上端入口进入岩心（与挤盐水和煤油的方向相反）。

挤入压差可根据岩心渗透率大小选用0.7，l，1.4MPa，挤入滤液量以时间为36min为限，按1，4，9，16，25，30，36min计量体积。

挤完后，关闭夹持器两端阀门，使滤液在岩心中停留2h。

试验温度为压裂液适用温度。

6．4．2．4测煤油通过岩心渗透率K：

待岩心冷却到室温，按6，4．2．2方法测定岩心受到压裂液滤液损害后的煤油渗透率K2，要求驱替煤油量为孔隙体积的5～15倍。

6．4．2．5注水井压裂时岩心渗透率Kl，K2

注水井压裂时岩心渗透率K1，K2均用盐水测定。

6．4．3数据处理

6．4．3．1岩心渗透率按式（13）计算：

…………………………………………………（13）

K——煤油或盐水通过岩心渗透率，μm2；

Q——煤油或盐水通过岩心的体积流量，mL/S

L——岩心轴向长度，cm；

A——岩心横截面积，cm2

μ——煤油或盐水粘度，mPa·

S；

Δp——岩心上、下流的压力差，MPa。

6．4．3．2基质渗透率损害率按式（14）计算：

…………………………………………………（14）

ηd——渗透率损害率，％；

K1——岩心挤压裂液滤液前的基质渗透率，μm2；

K2——岩心挤压裂液滤液的损害渗透率，μm2。

6．5压裂液破胶性能测定

测定压裂液破胶速度及完全破胶的时间，为压裂施工反排压裂液提供参考。

将体积为50mi。

压裂液装入密闭容