印染废水水质检测Word文档下载推荐.docx
《印染废水水质检测Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《印染废水水质检测Word文档下载推荐.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
氧量
（BOD5）
色度
（稀释倍数）
pH值
悬浮物
氨氮
硫化物
六价铬
铜
苯胺类
二氧化氯
Ⅰ
2.5
100
25
40
6～9
70
15
1.0
0.5
Ⅱ
180
80
2.0
Ⅲ
500
300
—
400
5.0
印染行业废水排放分为三级：
Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级。
排入GB3838中Ⅲ类水域（水体保护区除外），GB3097中二类海域的废水，执行Ⅰ级标准；
排入GB3838中Ⅳ、Ⅴ类水域，GB3097中三类海域的废水，执行Ⅱ级标准；
排入设置二级污水处理厂的城镇下水道的废水，执行Ⅲ级标准。
二、印染废水的水质测定
（一）色度的测定
色度的测定采用稀释倍数法（测定方法见第八章第一节）。
（二）pH值的测定
印染废水的pH值一般采用酸度计来测定（具体方法不做阐述）。
（三）酸度和碱度
1．酸度
指水中含有能与强碱（NaOH、KOH）相作用的所有物质的含量。
（1）用滴定管来标定
即用标准碱滴定水样至一定PH值时所消耗的碱量。
甲基橙酸度（终点pH值3.7）：
用甲基橙为指示剂所测酸度；
酚酞酸度（终点pH值8.3）：
用酚酞为指示剂所测酸度，亦称总酸度。
甲基橙酸度（CaCO3，mg/L）=
酚酞酸度（CaCO3，mg/L）=
式中:
M:
氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V1：
用甲基橙作指示剂时消耗氢氧化钠的体积，mL；
V2：
用酚酞作指示剂时消耗氢氧化钠的体积，mL；
50：
CaCO3的摩尔质量，g/mol；
V：
水样体积，mL。
（2）电位滴定法
以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，与被测水样组成原电池并接入pH计，用氢氧化钠标准溶液滴至pH计指示3.7和8.3，据其相应消耗的氢氧化钠溶液体积，分别计算两种酸度。
2．碱度
水的碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。
天然水中的碱度是重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物组成的。
水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色（pH为8.3）时，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时OH—已被中和，CO
被中和为HCO
；
当继续滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时（pH约为4.4），所测得的碱度称为甲基橙碱度，此时水中的HCO
也已被中和完，即全部致碱物质都已被强酸中和完，故又称其为总碱度。
设水样以酚酞为指示剂滴定消耗强酸量为P，继续以甲基橙为指示剂滴定消耗强酸量为M。
总碱度（以CaCO3计，mg/L）=
式中：
C：
盐酸的物质的量浓度，mol/l；
1/2CaCO3的摩尔质量，g/mol；
P:
以酚酞为指示剂滴定消耗强酸量,mL；
M:
以甲基橙为指示剂滴定消耗强酸量,mL；
（四）氨氮的含量测定（纳氏试剂比色法）
1．测试原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（分光光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，即可进行测定。
本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应方程式如下：
2K2[HgI4]＋3KOH＋NH3=NH2Hg2IO（黄棕色）＋7KI＋2H2O
2．测试仪器
带氮球的定氮蒸馏装置（500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管）、分光光度计、酸度计。
3．测试试剂
（1）无氨水（将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱）；
（2）1.0mol/L盐酸溶液；
（3）1.0mol/L氢氧化钠溶液；
（4）轻质氧化镁（将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐）；
（5）0.05%溴百里酚蓝指示剂（pH6.0~7.6）；
（6）防沫剂（石蜡碎片）；
（7）吸收液（硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L）；
（8）纳氏试剂（称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，再滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液慢慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，静置过夜取上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存）；
（9）酒石酸钾钠溶液（称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·
4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL）；
（10）铵标准使用溶液（称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
移取上述5.00mL溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮）。
4．测试方法
（1）水样预处理:
取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7左右，加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（硼酸溶液）液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
（2）标准曲线的绘制：
吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，即得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
（3）水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾纳溶液，混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，测定其吸光度。
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后,测定其吸光度。
（4）空白实验:
以无氨水代替水样，做空白测定。
5．计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量（mg）后, 按下式计算:
氨氮（N，mg/L）=
m：
由标准曲线查得的氨氮量，mg；
V：
6．注意事项:
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时应用无氨水洗涤，所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。
（五）化学需氧量（COD）的测定
1．原理
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量。
以氧的量（mg/L）表示，水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
下面以重铬酸钾法为例来测定印染污水的COD。
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算化学需氧量COD。
重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；
挥发性直链脂肪族化合物、苯等存在于气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
但在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可被有效氧化。
滴定时离子反应方程式如下：
Cr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
2．测试仪器和试剂
仪器：
加热装置、锥形瓶、移液管、容量瓶、50mL酸式滴定管、回流装置（带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300～500mm，若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置）。
试剂：
硫酸银、硫酸汞、硫酸—硫酸银试剂（向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天，使之完全溶解，并混匀，使用前小心摇动）、试亚铁灵指示剂[称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内]、c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/l重铬酸钾标准液（称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标准线，摇匀）。
3．测试步骤
用移液管吸取水样20.00mL或稀释水样20.00mL于250mL磨口回流锥形瓶，准确加入10mLc（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/l重铬酸钾标准液及数粒玻璃球，慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，摇匀，水封，加热回流2小时（自沸腾开始计时）。
如果水样中的Cl—浓度超过30mg/L时，取20.00mL水样加入0.4g硫酸汞和5mL浓硫酸于锥形瓶中，摇匀，再准确加入10mLc（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/l重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃球，慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液混匀后接上冷凝混流管，水封，加热回流2小时。
冷却后，用适量水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右（总体积不小于140mL，否则酸度太高，终点不明显）。
加试亚铁灵指示液2-3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色→绿色→红褐色即为终点，记录下所消耗的硫酸亚铁铵用量V1mL数。
测定水样同时以20.00mL蒸馏水按同样步骤做空白试验，记录下空白滴定时，硫酸亚铁铵标准溶液的用量V0mL数。
4．计算
CODcr（mg/L）=
硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
V0：
空白滴定时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1：
水样滴定时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V2：
水样体积，mL；
8：
（1/4）O2的摩尔质量，g/mol。
5．化学需氧量快速测定仪
目前使用的化学需氧量快速测定仪是以ＨＨ—1型化学需氧量测定仪（如图8-4所示），其测定原理即库仑法原理如下：
水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂进行库仑滴定，根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，并按照法拉第定律直接计算CODcr值。
图8-4化学需氧量快速测定仪
（六）生化需氧量（BOD）的测定
1．用五天培养法测定生化需氧量（BOD5）
（1）测定原理：
BOD指在好氧条件下（溶解氧DO≧1ppm），微生物分解有机物质的生物化学氧化过程中所需要的溶解氧量。
BOD5是指水样经稀释后，在20±
1℃培养5天所需要的氧作为指标，以氧的mg/L表示，测定范围：
2～6000mg/L。
将待测水样调整到pH值为6.5～7.5之间，可用不同量的含有充足溶解氧和需氧微生物菌种的稀释水稀释。
取两份水样分别置于溶解氧瓶中，需全充满，无气泡，加塞水封。
取一份放入20℃培养箱中培养5天，测定溶解氧；
另一份当天测定。
培养5天后：
剩余溶解氧DO≥1mg/L，消耗溶解氧DO≥2mg/L，若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果，重新稀释培养。
（2）不经稀释直接培养的水样（BOD5<
4mg/L）
BOD5（O2，mg/L）=C1-C2
C1：
培养液在培养前的溶解氧，mg/L；
C2：
培养液在培养后（5天）的溶解氧，mg/L。
（2）稀释后培养的水样
1稀释水
对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。
其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于
2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。
稀释水一般用蒸馏水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2～8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。
临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。
稀释水的pH值应为7.2，BOD5应小于0.2mg/L。
如水样中无微生物，则应在稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1～10mL，或表层土壤浸出液20～30mL，或河水、湖水10～100mL。
这种水称为接种稀释水。
为检查稀释水和接种液的质量，以及测试人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150mg的标准溶液以1∶50稀释比稀释后，与水样同步测定BOD5，测得值应在180—230mg/L之间，否则，应检查原因。
②水样稀释倍数
水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。
工业废水的稀释倍数由CODCr值分别乘以系数0.075、0.15、0.25获得。
通常同时作三个稀释比的水样。
③测定结果计算
B1：
稀释水（接种稀释水）在培养前的溶解氧，mg/L；
B2：
稀释水（接种稀释水）在培养后的溶解氧，mg/L；
f1：
稀释水（接种稀释水）在培养液中所占比例；
f2：
水样在培养液中所占比例。
例如：
培养液的稀释比为3％，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。
2．微生物传感器快速测定法
测定水中BOD的微生物传感器是由微生物菌膜和氧电极构成，其原理是当含有饱和溶解氧的样品进入流通池中与微生物传感器接触，样品中溶解性可生化降解的有机物受到微生物菌膜中菌种的作用，而消耗一定量的氧，使扩散到氧电极表面上氧的质量减少。
当样品中可生化降解的有机物向菌膜扩散速度（质量）达到恒定时，此时到氧电极表面上氧的质量也达到恒定，因此产生一个恒定电流。
由于恒定电流的差值与氧的减少量存在定量关系，可换算出样品中生化需氧量（BOD）。
3．生化需氧量测定意义
生化需氧量（BOD）是一个能反映废水中可生物氧化的有机物数量的指标。
根据废水的BOD5/COD比值，可以评价废水的可生化性以及是否可以采用生化法处理等。
若该比值大于0.3，认为此种废水适宜采用生化处理方法；
若该比值小于0.3，说明废水中不可生物降解的有机物较多，需采用其他处理途径。
（七）硫化物的测定
1．测定原理
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。
2．测定仪器
250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50mL滴定管（棕色）。
（１）1.0mol/L乙酸锌溶液：
溶解220g乙酸锌（Zn（CH3COO）2·
2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。
（２）1.0mol/LNaOH溶液：
溶解40gNaOH于水中，用水稀释至1000mL。
（３）1.0%淀粉溶液。
（４）（1+5）硫酸：
1体积98%的浓硫酸加5体积的水。
（５）0.0500mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液：
称取105～110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（６）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：
称取12.4g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O）溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中（需要标准碘溶液标定）。
（7）0.05mol/L（1/2I2）碘标准溶液:
准确称取6.400g碘于250mL烧杯中,加入20g碘化钾,加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4．测定步骤
（１）水样固定与保存：
由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
具体操作如下：
吸取一定量的废水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL乙酸锌溶液和0.1mL氢氧化钠溶液，摇匀。
（２）测定：
固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL碘量瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL水及10.00mL碘标准溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密封摇匀。
暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时做空白实验。
5．计算
硫化物（mg/L）=
式中：
V0：
空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V1：
水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V：
水样体积，mL；
16：
硫离子（
S2-）摩尔质量，g/mol；
C：
硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L。
（八）悬浮物测定
方法可见本章第一节。
（九）六价铬含量的测定
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
测定范围为0.1～1.0mg/L。
2．测试试剂
（1）1+1硫酸溶液：
将硫酸（浓H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
（2）铬标准贮备液：
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.1414±
0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含50mg六价铬。
（3）铬标准溶液：
称取10.00ml铬标准贮备液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含5.00mg六价铬。
使用当天配制此溶液。
（4）显色剂：
称取二苯碳酰二肼0.25g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3．测试方法
（1）标准曲线的绘制
分别移取0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、12.00mL、18.00mL、25.00mL铬标准溶液于50mL比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH值为1.0左右，加入2.0mL显色剂，混匀，静置10min，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg）与对应的吸光度的标准曲线。
（2）水样测定
去水样25.00mL，用硫酸调整pH值为1.0左右，加入2.0mL显色剂，用蒸馏水稀释至50mL，混匀，静置10min，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg）。
4．计算
六价铬浓度（mg/L）=
升级会员 