甲醛操作规程Word文件下载.docx

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＜０．０５ＭＰａ， 

油温≤６ 

０℃ 

，风温≤７ 

。

尾气鼓风机：

电流≤90Ａ， 

1．2泵：

一塔循环泵压力：

0.2～0.4ＭＰａ， 

二塔循环泵压力：

0.2～0.4MPa

三塔循环泵压力：

0.2～0.4MPa 

汽包给水泵压力：

0.4～0.8mpa 

反应器锅泵压力：

0.3～0.5 

mpa 

冷却水泵压力：

0.20～0.35 

甲醇进料泵压力：

0.1～0.3 

mpa, 

1．3贮槽：

甲醇贮槽贮存量１０～450ｍ3

甲醇计量槽贮存量２～65ｍ3， 

甲醛贮槽贮存量１０～450m3 

， 

甲醛中间槽贮存量２～65ｍ3. 

1．4液位：

一、二吸收塔液位，在约50%处。

蒸发器液位：

在约50%处 

热水槽液位≥80% 

汽包液位40%左右 

反应器余热锅液位50%左右 

1．5蒸汽：

汽包：

压力4～6kg 

分配汽包：

压力1。

5～2。

5kg 

２．正常开车：

２．１开车准备：

2。

1。

1检查甲醇存量，甲醛存量。

２。

2检查设备管道阀门是否完好。

3检查风机及泵运转是否正常。

2 

4检查各液位计、流量计上下考克是否打开，放液考克阀是否关闭。

２．1．5检查应开应关阀门位置是否正确。

2．1．6检查各液位是否在正常位置。

２．２开车（按指令执行如下操作） 

２．２．１开动鼓风机时，先将连轴器盘动数转，察看有无障碍物，并检查油位. 

２．２．2确认无问题，正式开启风机，并通知氧化岗位注意调节风量。

２．２．3开甲醇输送泵、一塔和二塔循环泵，冷水泵等。

２．２．4打开冷却水（所有冷却器）进出阀门。

３．正常停车 

3．按指令执行如下操作：

3．1逐渐关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。

并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。

（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量） 

3、2当氧化温度低于150℃ 

，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。

3．3停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流量操作阀。

3．4停止吸收塔之循环，将所有转动设备停止。

3．5停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。

3．6关闭配料蒸汽阀。

3．7全面检查所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。

4．泵的开停及切换（离心泵） 

4．１开泵 

4．１．１盘连数转确认正常。

并检查油位。

4．１．２打开进口阀。

4．１．３启动马达，视运转和压力正常后，渐渐打开出口阀。

4．１．４全面检查运转情况。

4．２停泵 

4．２．１关闭出口阀。

4．２．２停马达。

4．２．３关闭进口阀。

4．３泵的切换。

4．３．１备用泵盘车数转确认正常后并检查油位。

4．３．２开备用泵进口阀。

4．３．３启动马达，视运转和压力正常后渐开出口阀。

4．３．４渐关运转泵出口阀至全关。

4．３．５全面检查运转情况。

4．３．６确认无问题后停运转泵马达，关死进口阀。

5．异常情况的处理及注意事项：

5．１发现风机、泵、马达震动大，油温升高等反常现象即汇报班长及氧化岗位，作调机，调泵处理。

并通知主管修理检修。

5．２马达、盘根、轴承严重超温、冒烟、着火，应迅速作停车处理，并及时汇报，扑灭火种，开启备用设备。

5．３泵跳闸，应立即按停车按钮，关闭跳闸泵出口阀，及时汇报，开启备用泵。

5．４鼓风机跳闸，应立即紧急停车，作好开车准备。

汇报班长，视情况决定是否开车。

6、甲醛尾气处理器运行操作 

6．1尾气处理器的设计、制造、安装、运行、检修、检验等均应符合《压力容器安全技术监察规程》规定。

6．2操作人员应经过有关部门的操作培训和学习本操作规程后，考试合格方可上岗。

6．3根据尾气处理器岗位情况，制定《岗位安全责任制》，每个操作人员应达到“三懂三会”（即懂本岗位的火灾危险性、懂预防火灾的措施、懂扑救方法：

会使用灭火器材、会处理不正常情况、会报警）。

6．4应经常检查水位：

压力等，并确保安全附件的可能性。

6．5操作过程中注意不使本设备骤冷、骤热，以防发生爆炸：

避免尾气处理器内满水、断水、汽水共腾等情况发生。

6．6本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，影响热量的传导，导致管壁温度升高、强度降低，出现受热面变形、鼓泡、暴裂等现象，甚至发生爆炸事故。

故应经常检查管壁结垢情况，要定期清理。

6．7本设备在开车前，无甲醛废气时，先用甲醇燃烧。

6．8本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用 

6．9尾锅开车准备：

6．9．1检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。

检查软水槽水位大于2/3处，检查电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。

6．9．2打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处. 

6．8尾锅点火前的准备：

6．8．1放净设备内的存水，加软水冲洗数遍，直到排出的水符合水质要求为止：

然后关闭排污阀。

6．8．2检查水系统是否畅通、不泄漏、阀门启闭是否灵活。

6．8．3检查安全附件是否齐全、完好；

然后向处理器内注水至规定范围。

6．8．4将甲醇加入甲醇高位槽，检查进、出料管道是否畅通，阀门灵活，系统无泄漏。

6．8．5打开液封槽放空阀，并闭尾气进气阀，打开尾气处理器的入孔盖。

6．9尾锅点火 

6．9．1启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。

关小风量，送入火把。

缓慢打开进尾气处理器的甲醇阀，同时注意火的燃烧大小。

6．9．2点燃炉膛内炉盘上甲醇，迅速盖上人孔盖，调整风量、控制温度。

6．9．3用甲醇燃烧程序结束。

6．9．4燃烧正常后用进炉甲醇调节阀调节尾气燃烧温度，保持在600 

-700℃，在短期内尾气处理器所产蒸汽可满足甲醛生产开车的蒸汽量。

6．9．5正常开车完成后，关闭进尾气处理器入甲醇阀，待炉膛温度降至250℃ 

左右时，换甲醛尾气燃烧。

注：

不用甲醇燃烧的尾锅点火方法：

1．启动引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。

2．将尾气导入炉膛，，调整风量，观察炉膛温度和尾气燃烧情况。

六、本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用 

1、尾锅开车准备：

①检查锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好状况。

②打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处. 

2、尾锅开车：

1打开尾锅汽包放空阀，关闭汽包排污阀，打开进水泵进出阀门，启动进水泵，同时调整回流阀，使泵压达到0.8Mpa以上,给尾锅汽包进入软水至液位中线位置.

（三）分析岗位 

本操作法是产品中间分析，为生产控制所用。

产品最终分析请按国标执行。

１．甲醛含量分析 

１．１所用器具：

250ml三角烧瓶，３ml移液管，５０ml酸式滴定管。

１．２试剂与溶液：

硫酸标准溶液（１Ｎ），１３％无水亚硫酸钠溶液，０．１％百里香酚酞指示剂。

１．３原理：

甲醛溶液与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。

CH2O＋H2O＋Na2SO3─→NaOH＋CH2（OH）SO3Na 

2NaOH＋H2SO4─→Na2SO4＋H2O 

１．４操作步骤：

取１００ｍｌ１３％亚硫酸钠放入２５０ｍｌ三角瓶中，加６滴百里香酚酞指示剂，用１Ｎ硫酸滴定中积至微蓝色后，取出５０ｍｌ放入另一三角瓶中作比色用。

再用移液管吸入样品３ml注入中和好的亚硫酸钠溶液的三角瓶中，然后有１Ｎ硫酸中和至空白样品比较颜色相同为止。

其耗用硫酸数即可算出样品甲醛含量。

１．５计算方法：

用体积百分数表示的甲醛含量X1按下式计算：

V1×

N×

0.03003 

Ｘ1（G/100ML）＝━━━━━━━━━×

100 

V2 

式中：

N───硫酸当量浓度，N/L 

V1───耗用硫酸毫升数 

，ml 

V2───取样毫升数，ml 

0.03003───每毫克摩尔甲醛的质量，g 

２．甲醛溶液中甲醇含量的测定：

先将冷却至１ 

５℃ 

的甲醛溶液用比重计称得其比重（ｄ1），然后将已测得的甲醛含量在奥尔巴赫表上查得相应的甲醛水溶液比重（ｄ2）。

则ｄ＝ｄ2＋１－ｄ1，根据ｄ从吉脱马尔表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。

３．酸度的测定：

３．１所用器具：

250ml三角烧瓶，50ml移液管，25ml碱式滴定管。

３．２试剂与溶液：

氢氧化钠标准溶液，Ｃ（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ/Ｌ溴百里香酚蓝（HG3382）指示剂，（０．１ｇ溴百里香酚蓝溶于８．０ｍｌ浓度为０.02ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液中，用水稀释至２５０ｍｌ。

） 

３．３原理：

甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。

HCOOH＋NaOH─→HCOONa＋H2O 

３．４操作步骤：

用移液管吸取５０ｍｌ甲醛试样于２５０ｍｌ三角烧瓶中，加４滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。

３．５计算方法：

用质量百分数表示的酸度Ｘ2（以甲酸计）计算如下：

C2×

V2×

0.0460 

X2＝─────────×

50×

ρ20 

C2───氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L 

V2───滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml 

ρ20───甲醛浓液的密度，（g/ml） 

0.0460───每毫摩尔甲酸的质量，g 

４．甲醇含量的测定：

先将取得的甲醇溶液样品冷却至１ 

，用比重计称得其比重，然后根据其比重查甲醇水溶液的重度与浓度对照表，即可查得该溶液的百分浓度。

５．尾气分析：

５．１所用器具：

奥氏气体分析仪 

５．２原理：

５．２．１二氧化碳用苛性钾吸收。

2KOH＋CO2─→K2CO3＋H2O 

５．２．２氧气用焦性没食子酸钾吸收。

2C6H3（OK3）3＋1/2O2─C6H2（OK3）3─C6H2（OK3）3＋H2O 

５．２．３一氧化碳用氨性氯化亚铜溶液吸收。

Cu2CL2＋2CO─→Cu2CL2·

2CO（不稳定） 

COONH4

Cu2CL2·

2CO＋2NH3＋2NH4OH─→2NH4CL＋2Cu 

┃ 

COONH4 

５．２．４氢气通过灼热的氧化铜使之化合 

2H2＋O2─→2H2O（高温下进行） 

５．３测定方法：

５．３．１检漏：

使仪器与外界隔绝，并把水准瓶放在仪器底板上，如果吸收瓶内和量管内液面 

所造成减压而在开始稍微下落而随后保持不变，就表示仪器是严密不漏气的。

５．３．２洗涤：

在取样分析前，用气体洗涤量管内废气３～４次后准确取尾气样１００毫升。

５．３．３尾气组成分析:

５．３．３．１用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳

附一 

甲醛尾气蒸汽发生器操作规程 

一、甲醛尾气蒸汽发生器开车前准备工作 

１．开车前对尾气蒸汽发生器，汽包受压系统须进行吹扫，清洗。

以清除设备和管路系统内的铁锈和异物。

２．检查汽包压力表、液面计、液面自动调节、液面自动报警、安全阀、蒸汽阀、排污阀等仪表和附件，以及燃烧室热电偶仪表均应符合"

蒸汽锅炉安全技术监察规程"

规定。

３．须对风机进行试运转，以观察风机转子转向是否正确，电机和固定支架的螺母是否松动，碟阀调风档是否好用。

４．开大风机风量，检查防爆孔密封是否漏气。

５．检查蒸汽发生器地脚螺栓是否松动，特别在开车后要进行检查。

６．检查尾气水封高度，不得超过插入管口５ 

０mm 

距离。

７．水质标准应符合"

中低压锅炉水质标准"

要求。

８．开车前最好注入热水至汽包，以热水启动为佳，冷水启动亦可。

二、甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程（本发生器要求整个甲醛系统投料正常后再开车）。

１．开车前须先将尾气放空，关闭进入尾气蒸发生器尾气闸阀。

２．汽包水位应保持略低于1/2水位计刻度线上。

３．打开汽包蒸汽放空阀。

４．开动风机，以最大风量置换５分钟，，关小风机进风量。

５．将火种放入燃烧室，并闭点火孔闸阀。

（若用甲醇烧炉，此时应向炉内缓慢送入甲醇，视炉内温度变化，调节风机进风量和送入甲醇量。

当可切换尾气时，缓慢减少送入炉内甲醇量，待炉内温度下降约250℃ 

时，缓慢引入尾气。

６．打开尾气闸阀引入尾气，同时关闭尾气放空阀，并逐渐加大通风量，使燃烧室热电偶温度控制在 

６５０℃ 

左右。

（首次开车时，由于耐火材料较为潮湿，应注意观察室温变化）。

７．待蒸汽质量符合要求后再并入管网。

三、甲醛尾气蒸汽发生器运行操作规程 

１．在系统投料稳定后，应使蒸汽发生器包液位、压力恒定，并保持室温恒定。

２．为调节汽包压力或蒸汽量，可以调节室温或采用蒸汽放空的办法。

但室温最高不得超过７０ 

，正常可控制在６５ 

３．本发生器排污（指正常运行过程）应从汽包底部排污管排放，可以连续排污，亦可以每班排放一至三次，不应从蒸汽发生器集箱排污阀排污，该排污阀停车时用。

４．必须保持汽包水位，并经常检查液位自控仪表，液面报警和现场液位指示。

５．须经常观察室内燃烧是否正常，火焰颜色以蓝灰色为好。

四、甲醛尾气蒸汽发生器紧急停车操作规程：

１．紧急停车：

不论来自工艺系统或是突然停电或发生器本身问题，首先应将尾气放空， 

并关进入发生器尾气闸阀，并停掉风机。

同时打开火孔，以自然通风冷却燃烧室。

２．若因种种原因汽包液位下降至最低点，切不可向汽包注入冷水，应先将尾气放空，关闭进入发生器尾气闸阀，待燃烧室温度降至常温检查后，再重新注入水，点火。

（重新点火须按甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程执行）。

３．燃烧室温度计若不是仪表本身故障、温度突然上升、下降、亦须将尾气放空，并关闭尾气时气闸阀。

五、甲醛尾气蒸汽发生器停车操作规程：

１．先将尾气放空，关闭尾气时气闸阀。

２．待燃烧室温度降至２０ 

时再停风机。

３．若停车时间较长，亦把水放尽，从联箱排污阀排放。

特别在冬季，为防止蒸汽发生器冻裂。

停车降温后必须排净余水. 

附二 

电解银催化剂制备操作法 

一、电解装置：

电解装置由整流器、槽体、阳极框、阳极、阴极、隔膜等部分组成。

其结构如图所示：

１．整流器 

２．电流表 

３．电压表 

４．槽体（聚氯乙烯槽～３０Ｌ） 

５．阳极框（多孔聚氯乙稀框外套锦纶布袋） 

６．阳极（铂电极） 

７．阴极（纯银板） 

８．隔膜（锦纶布） 

９．电解液（５％AgNO3＋0.02NHNO3） 

１．电解液的配制 

在洁净的电解槽中加入分析纯硝酸银（AｇNO3）1.25Kg 

，然后加入20kg 

蒸馏水（[CL-1]＜5PPm），搅拌使其溶解，再缓缓加入浓硝酸（HNO3）（分析纯）３５ml，最后再加进 

４Kg 

蒸馏水，搅抖均匀，使配制后的电解液中，硝酸银含量为5％，硝酸的浓度为0.02N。

２．安装电解装置 

按上图将各部件进行用导线连接。

其中阴极搁放于槽体的中部，并浸没于电解液中，其上端通过导线与整流器负极相连，阳极框分别挂于槽体两侧，浸没于电解液中，在阳极框内插放阳极，极片下端被原料（银）压住，其上端通过导线与整流器正极相连。

３．一次电解 

接通电源，控制电流密度为 

７A/dm攩2攪左右，温度控制于45～55℃ 

，此时阳极上发生氧化反应，原料（银）放出电子变成银离子转移到电解液中。

阴极上发生还原反应，电解液中银离子在阴极上得到电子还原成丝状的电解银聚集在阴极板上。

待丝状电解银长到15～20mm 

时，将丝状电解银刮下来，收集在容器中作二次电的原料。

４．二次电解 

在阳极框内放入经一次电解后的电解银，操作与一次电解相同。

电流控制在14A/dm2左右，温度为50～60℃ 

，得到二次电解银。

５．水洗 

将二次电解银用真空抽滤法以纯水（或蒸馏水）为洗涤剂进行冲洗，直至用６Ｎ盐酸测定滤出水无白色AgCL沉淀析出为止。

６．焙烘 

经水洗后的半成品置于干净银盘中，在200℃ 

恒温箱内进行干燥1～2小时。

７．热处理 

烘干后的半成品再移至高温炉内在650～670℃ 

高温下进行热处理1小时，然后自然冷却至常温。

８．造粒分筛 

将热处理后的电解银在造粒机上造粒后按下列要求分筛：

6～8目、8～10目、10～12目、12～16目、16～20目、20～28目置入各自的盛内。

附：

电解液的调正：

电解液使用一段时间后其浓度会下降，此时应添加适量的硝酸银（AgNO3），使其浓度保持在５％左右。

电解液浓度测定方法如下：

在尼龙布一侧用移液管移取电解液２ml，注入250ml三角瓶中，滴入饱和硫酸铁二滴，用已标定的0.1N硫氰化钾滴定。

例：

已知硫氯氰化钾浓度为0.1OO3N（C1），消耗硫氰化体积为4.64ml（V1） 

取样量为2ml（V2），则：

V1·

C1 

4.64×

0.1003 

硝酸银浓度Ｃ2＝─────────＝──────── 

Ｖ2 

＝0.2325N 

若电解液比重为1，硝酸银分子量为169.9。

则每100ｇ电解液中含硝酸银＝0.2325×

169.9×

100/100 

＝3.95g 

≈4g 

即其浓度已由５％降为４％，应补充AgNO3１％（每 

１升 

电解液中应补充硝酸银１ 

０克 

）。

6．6本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，影响热量的传导，导致管壁温度升高、强度降低，出现受热面变形、鼓泡、暴裂等现象，甚