兴安化工厂实习11页Word格式文档下载.docx
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公司重视员工职业生涯和长远设计。
在科技人才队伍中，形成科技骨干、成员单位级科技带头人、集团公司级科技带头人、中国兵器首席专家、国家两院院士五级职业发展阶梯；
在管理人员队伍中，形成业务骨干、中干副职、中干正职、公司级领导副职、公司级领导正职的五级职业发展阶梯；
保证了员工的长期有序发展
薪酬激励方面，公司实行岗位绩效工资，工资由基础工资、岗位工资、绩效工资三部分组成，员工收入与其所在岗位和绩效挂钩。
新招聘员工实行三个月试用期，期间收入硕士研究生月薪2000-3000元，本科生月薪1600-2000元，转正后根据岗位的不同，开始执行岗位绩效工资，总体高于实习期工资。
兴安化工厂安全保密教育
时光转眼即逝，现在我们已经是大二了，根据学校的教学任务规定我们大二应用化学专业以及大三的制药工程专业、化学工程与工艺专业进行化工厂认识实习。
在学校的安排下我们在兴安化工厂实习。
兴安化工厂作为中国兵器工业集团下属的企业，这个化工厂为祖国的国防工业默默的奉献自己的力量。
他们都是国家“一五”计划期间的重点建设项目。
从他们的一步步的发展历程里我们可以清楚的体会到共和国的成长与壮大。
因为兴安厂是生产火工危险产品同时又是国家保密单位，所以3日下午学校对我们进行了安全教育和保密教育。
首先是安全教育，因为火炸药是十分危险的行业，所以安全教育十分重要。
火炸药除了具有一般化工品的共性之外，还有一些自身的特点：
易燃易爆性、有毒性、污染性、生产连续性。
对我们进行安全教育的同志还跟我们讲了一下兴安化工厂的安全规定,主要有：
（1）严禁携带烟火入厂；
（2）严禁酒后上岗；
（3）正式上岗前必须经过基层培训和三级安全教育。
经过三个月的培训后，并通过考试，拿到安全操作合格证后方可单独上岗作业；
（4）易燃易爆的工库房严禁穿带铁的鞋子；
（5）按规定穿戴安全防范服装，如防酸服、防静电服、导静电服等；
（6）严格控制进入工库房的人数定员、定量；
（7）工作时间不可做与工作无关事情，严禁说笑、打闹等；
（8）严禁违章指挥、操作；
（9）保证危险品工库房通道畅通，门朝外开，不可有门槛；
（10）工库房要安装避雷、导静电设施，并保持良好状态；
（11）焊接、检修工房时管道设备不得靠近；
（12）传动、法兰、阀门等装置要有防护装置；
（13）大型罐槽等设备检修时，旁边应有人监护；
（14）搬运危险药品时，一定要轻拿轻放；
（15）危险品工库房附近应放置灭火器、消防栓等消防设施，要定期检查，保持良好状态。
然后我们进行了保密教育，对于保密我们倒是感到格外新鲜，以前很少接触过这类东西，对保密的概念仅停留在个人层面，不清楚泄密事件的危害性有多大。
经过厂张工的讲解，让我对保密有了一个全新系统的的理解。
知道了什么是国家秘密，秘密等级，以及国家秘密的重要性和保守国家秘密的必要性。
他通过举例的形式，让我们对泄露国家秘密的严重性有了具体的理解，让我们懂得了保守国家秘密就是维护祖国利益，实质就是维护个人利益，让我们认识到个人利益和国家利益是统一的。
2019年10月1日正式实施的新修订的《保守国家秘密法》提出，禁止在互联网及其他公共信息网络或者未采取保密措施的有线和无线通信中传递国家秘密，公共信息网络运营商要及时制止利用网络泄露国家秘密的行为。
根据刑法的规定，国家机关工作人员违反保守国家秘密法的规定，故意或者过失泄露国家秘密，情节严重的行为，就是泄露国家秘密罪。
国家秘密是关系国家安全和利益，依照法律的程序确定，在一定的时间内只限于一定范围的人员知悉的事项。
保守国家秘密是宪法规定每个公民对国家应尽的义务，它是一项维护国家安全和利益，保卫和促进社会主义建设事业发展的重要工作。
任何泄露国家秘密的行为，都会给国家的安全和人民的利益造成严重危害。
根据《保守国家秘密法》第八条的规定，国家秘密主要包括：
（1）国家事务的重大决策中的秘密事项；
（2）国防建设和武装力量活动中的秘密事项；
（3）外交和外事活动中的秘密事项以及对外承担保密义务的事项；
（4）国民经济和社会发展中的秘密事项；
（5）科学技术中的秘密事项；
（6）维护国家安全活动和追查刑事犯罪中的秘密事项；
（7）其他经国家保密工作部门确定应当保守的国家秘密事项。
另外，政党的秘密事项符合国家秘密性质的，也属于国家秘密。
《保守国家秘密法》第九条规定，国家秘密的密级分为“绝密”、“机密”、“秘密”三级。
“绝密”是最重要的国家秘密，其泄露会使国家的安全和利益遭受特别严重的损害；
“机密”是重要的国家秘密，泄露会使国家的安全和利益遭受严重的损害；
“秘密”是一般的国家秘密，泄露会使国家的安全和利益遭受损害。
三、六分厂实习
经过了两节课的培训以后，下午我们才真正的进入了厂区。
一进入厂区最先跳入眼帘的是厂口大门上的八个大字“中国兵器，北方兴安”。
顿时我心里一种敬意油然而生。
并且这种情感一直伴随到着我到接下来的生产实习的结束。
兴安化工厂是以硝化棉为原
料生产各种推进剂和发射药的基地。
兴安化工厂主要是生产武器发射药和火箭推进剂。
对于这些产品生产流程与工艺的
学习，性能检测的方法掌握是我们这次兴安实习的根本目的。
首先参观了化工厂的理
化室。
理化室的主要功能是对原材料和成品进行纯度和成分的分析，以及相关产品安定性的测试。
在有机原料分析室的工作人员的演示和讲解下，让我对书本上的检验方法有了比较深刻的理解，也知道了相关设备的使用方法和注意事项。
如凝固点、滴点、熔点密度的测定。
通过这些物理特性的测定我们可以得出原料的纯度的高低。
还有对样品中灰分、水分、氧化物杂质的测定。
这些都是评定原料主要性能的重要参数，对以后原料的加工生产及产品的性能有着重要作用。
总体上有机材料分析室的大多是测物理性质的仪器，操作方法较简单也易于掌握。
从有机分析室参观过过后，我们有到无机材原料分析室进行参观学习。
无机原料分析室的主要功能：
检验原料中金属元素及其含量（主要是铅和铜）。
方法就是将原料氧化后溶于酸中形成离子形式，在根据不同的离子的性质进行滴定测量得出结果。
其实验仪器和学校的化学实验室的没有什么差别。
接下来的就是火药安定性能的测试实习了，这也是理化室参观学习的重点。
首先，厂方实验人员该我们列举一些测安定性的方法：
如维耶里法、压力传感器发、热解量法、阿贝尔法。
以及每种方法的测试过程及相关标准。
和本工厂应用的方法及其优缺点。
硝化棉作为火药的重药成分，其性能的好坏直接影响着成品的性能。
也正因为它的重要性，它的的分析有着单独的一套系统。
检验人员的操作向我们传授方法并强调其间的注意事项。
1硝化棉介绍及其八项指标（六分厂）
（1）硝化棉（Nitrocellulose）:
白色丝状纤维状似棉花。
露光分解变色。
溶于醇醚混合液（1:
3）、丙酮、冰乙酸、甲醇、乙酸乙酯和密封阴凉干燥避光保存。
必须保持一定
量润湿剂（乙醇），以保安全。
瓶装露光，会分解出亚硝酸气体和碳质残留物，宜以塑料袋包装后装入铁听或大口塑料瓶密圭寸包装。
乙酸戊酯。
闪点（闭杯）4°
C。
自燃点工业
上把NC分为1号强棉（含氮》13.13%）,2号强棉（含氮11.9%〜12.4%）,3号弱棉（含氮11.8%〜12.1%），爆胶棉（含氮11.94%〜12.3%），火胶棉（含氮12.5%〜12.7%），清漆用棉（含氮11.6%〜12.2%），赛璐珞棉（含氮10.8%〜11.2%）等。
为了便于理解，又有文献把含氮W12.4%的NC称胶棉，把含氮＞12.4%的称火棉约180C。
极易燃烧，且速度极快。
需加水保存不允许阳光直射并控制温度。
硝化棉：
硝化棉为白色或微黄色棉絮状，能溶于丙酮。
学名纤维素硝酸酯，旧称硝化纤维、硝化棉。
NC是一个聚合物。
其分子量
很大。
它的分子式是C6H7O2（ONO）a（OH3-an，其中a为酯化度，n为聚合度。
习惯上用含氮量百分数代表酯化程度。
。
硝化棉具有高度可燃性和爆炸性，其危险程度根据硝化程度而定，含氮量在12.5%以上的硝化棉危险性极大，遇火即燃烧。
在温度超过40C时能加速其分解而自燃。
含氮量不足12.5%的硝化棉虽然比较稳定，但受热或储存日久，逐渐分解而放出酸，降低着火点，亦有自燃自爆的可能。
结构简式球棍模型空间填充模型
指标一：
水分
工序：
首先（水分小于
（2）指标
1%;
市售20%-30%离心机驱水2000—3000r/min持续10—15min,然后样品搓过等d2-3min,檫样（混溶过程）装入分样盒（圆形或方形，都为铜制或铝制），再烘样红外线，取样（企标）［对照蒸馏法（特点：
时间长；
设备：
烘箱）］，穿透物料内部（特点：
速度快），最后放入干燥皿。
指标二：
细段度
细断度。
同时各取10克样品加入两个250ml量筒中，加水150毫升，同时振荡两筒，再各追加40毫升振动2分钟后再各加40毫升振动半分钟，最后各加至250毫升静置30分钟，测量沉淀体积（取平均值）振荡会使体积发生变化带来测定误差）。
指标三:
粘度
先取定量试样于三角瓶中加入丙酮振荡溶解得到含量为2%硝化棉丙酮溶液，
然后转移到专用的毛细血管粘度剂中，再在20摄氏度保温槽中保温（粘度管两刻度间为25ml），然后用秒表测定液体流过的时间并记录粘度计常数。
最后用公式计算：
粘度系数*时间=粘度
分类：
条件粘度和动力粘度
注意事项:
使用有机溶剂不允许光照和热源。
指标四：
溶解度
乙醇溶解度工序：
加入乙醇溶液测定乙醇硝化棉溶液达到饱和时硝化棉的物质的量浓度。
将混合溶液于三角瓶中振荡30min后用玻璃滤杯过滤然后将滤杯烘干至衡量后称量即得到未溶解的物质的量从而得到溶解度（瓷干锅）。
醇醚溶解度工序:
加入乙醇乙醚溶液测定乙醇乙醚硝化棉溶液达到饱和时硝化棉
的物质的量浓度。
比例1：
2的乙醇乙醚混合溶液于三角瓶中振荡30min后用玻璃滤杯过滤然后将滤杯烘干至衡量后称量即得到未溶解的物质的量从而得到溶解度（瓷干锅）。
指标五：
硝化度
定义：
硝化度是指硝化棉的含氮量和酯化度根据这一指标将硝化棉分为ABCDE等
等级（以前称作1号2号3号棉）。
称取5g试样于量热式钢瓶中然后密闭通电炸燃得到气体和水分然后再用干涉仪（实验室用气体干涉仪，其优点是工作时间短操作简便并且精度高）测定干涉条纹（参比气体和样品气体做比较注意气压和室温的修正）最后查表得到硝化度使用以前用标准物质测得的经验曲线比较麻烦且有误差故用经验表格比较快速直观且准确）。
指标六：
灰分
定义:
样品灼烧后残渣的含量。
灼烧称量法（瓷干锅加入硝酸然后在电热板或沙浴700—800摄氏度条件下
碳化）。
指标七：
碱度
碱性物质的含量（来源：
为了增加硝化棉的安定度加入碱性物质）工序：
称取一定量的试样于三角瓶中加入过量且定量的的硝酸然后用碘量法来滴定剩余硝酸的量并计算出碱性物质的含量。
指标八：
安定度
工序:
（用碘量法测定样品中产生的酸）取定量样品于广口瓶中用导管注水在140摄氏度下加热50min先甘油浴，再金属浴，再负压分离产生的氮氧化物最后加入蒸馏水吸收得到硝酸。
四、五分厂实习
五分厂其实是兴安化工厂的一个生产部门，在这里我们又参观了一些现代化的有机物分
析仪器：
如气相色谱仪、裂解-气谱-红外联用仪、色谱质谱联用仪、离子色谱仪、液相色谱仪、激光粒度仪、原子吸收光谱仪等，老师虽然只是讲解了他们的使用方法，但其原理在课堂上我们早已学过，因此接受起来还是可以理解的，不过只是实际操作能力差了点，需要有更多的机会进行实践。
八大指标测定仪器简介（部分）
1气相色谱仪（gaschromatograph）:
一种色谱分析仪器。
由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得
到各组分的检测
按照导入检测器的先后次序，经过
对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：
热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
基本构造：
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件
（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处
理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后
的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相
色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪分为两类：
一类是气固色谱仪，另一类是
气液分配色谱仪。
这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。
工作原理：
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品
在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；
而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学
性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时，
亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
亲合力小的则移动快。
4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分
在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。
在载气刚将它们带
入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（I）。
经过一定时间，即载气带着它们
在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（U）。
再继续前进，三者便分离
开，如状态（川）和（IV）o固定相对它们的亲合力是A>
B>
C故移动速度是C>
A走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（V），而后B和A也依次进入检测器。
检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。
将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。
实践证明，
在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。
因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。
故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。
载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。
样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。
如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。
气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。
载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。
检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。
当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。
2、红外光谱仪（Infraredspectroscopy）:
概述：
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。
红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。
根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。
原理：
傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品
作用。
探测器将得到的干涉信号送入
◎Ml
红外光谱骸原理图Q
到计算机
进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。
一般分为两类，一种是光栅扫描的，目前很少使用了；
另一种是迈克尔逊干涉仪扫描的，称为傅立叶变换红外光谱，这是目前最广泛使用的。
光栅扫
描的是利用分光镜将检测光（红外光）分成两束，一束作为参考光，一束作为探测光照射样品，再利用光栅和单色仪将红外光的波长分开，扫描并检测逐个波长的强度，最后整合成一张谱图。
傅立叶变换红外光谱是利用迈克尔逊干涉仪将检测
光（红外光）分成两束，在动镜和定镜上反射回分束器上，这两束光是宽带的相干光，会发生干涉。
相干的红外光照射到样品上，经检测器采集，获得含有样品信息的红外干涉图数据，经过计算机对数据进行傅立叶变换后，得到样品的红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱具有扫描速率快，分辨率高，稳定的可重复性等特点，目前被广泛使用。
使用范围：
应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。
红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。
根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。
分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。
由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条
件。
分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。
利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。
人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。
当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。
红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；
把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。
3、质谱仪（massspectrometer）:
质谱仪又称质谱计。
分离和检测不同同位素的仪器。
即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。
这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。
原理公式：
q/m=2v/B2r2
构造：
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下获取具有相同能
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