循环水水质化验Word格式.docx

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铵离子15页

氯离子16页

磷酸盐17－19页

PH值测量

1．按剂量来配置标准缓冲溶液，复合电极使用前应在3.3mol/l的KCL溶液中浸泡2小时以上。

2．接通电源前，先检查供电电源电压是否与本仪器相符，为使仪器工作正常，仪器必须有良好的接地。

3．开启电源开关，拔去复合电极前端的保护套，且与仪器连接，然后进行标定，测量。

4．PH值标定

a.将配好的PH6.86,PH4.00（或9.18,根据被测溶液酸碱度而定）标准溶液，分别倒入烧杯中少许，测量该溶液的温度，将温度补偿器转到该温度处。

b.将电极浸入PH6.86标准溶液，稍加搅动，静置，待数值稳定后，调节定位调节器，使数值与该温度时的标准值一致。

c.取出电极，洗净甩干，浸入PH4.00标准溶液（或9.18）标准溶液中，搅动，静置，观察数值并与标准值对照，如误差超过允差，调节斜率调节器，使数值与标准值在允差内。

d.动过斜率调节器，应重新回到PH6.86标准溶液中调节，然后再到4.00（9.18）溶液中调节。

如此反复，直至数值与标准值对照在允差范围内，校正完毕。

5．将校正好的电极清洗，甩干后浸入被测溶液中搅动，静置，待数值稳定后，仪器显示的数值即为该被测溶液的PH值。

电极和仪器的日常保养参看产品使用说明书。

电导率测量

1．接通电源开关，让仪器预热10分钟左右。

2．用温度计测出被测液的温度后，将“温度”电位器置于被测液相同的温度刻度上，当“温度”置于25℃，则无温度补偿作用。

3．“校正－测量”开关置“校正”位，调节“常数”电位器，使数字显示值与电极常数标称值相一致。

4．将“校正－测量”开关置“测量”位，将“量程”开关扳到合适的量程挡，待数字显示稳定后，仪器的数字显示即为该被测液在25℃时的电导率。

如果首位为1，后三位数字熄灭，这表明被测液值超过量程范围，应将量程开关扳高一挡来测量，如读数很小，为提高精度，可扳低一挡量程来测。

5．如要测高纯水，应在密闭的容器内，采用流动状态测量才能显示正确的电导率值，否则空气中的二氧化碳进入水中，将明显明显影响测量的正确性。

6．仪器在使用中应防止湿气和腐蚀性的气体进入仪器内部，电极插头，插座应保持清洁，干燥。

7．电极在使用完毕后应用蒸馏水冲洗干净，盛放溶液的容器应干净，防止其他离子沾污。

悬浮固形物测量

1．用硝酸溶液清洗过滤器，再用蒸馏水冲洗干净，然后置于105－110℃烘箱中干燥1小时，取出置于干燥冷却器中冷却30分钟，称量。

重复以上操作直至恒重。

2．将过滤器安装在吸虑瓶中，启动真空泵。

将水样摇匀，准确吸取一定体积的水样，徐徐注入过滤器中，最初滤出的200毫升水样应重复过滤一次，滤液可留作全分析。

3．过滤完毕后，用少量水冲洗取样用具和过滤器数次。

将过滤器移入105－110℃烘箱中干燥1小时，出置于干燥冷却器中冷却30分钟，称量。

重复干燥，冷却，称量操作直至恒重。

4．水样中的悬浮物含量为（G1-G2）*106/V，式中G1为玻璃过滤器与悬浮物的总重量，G2为玻璃过滤器的质量，V为水样体积。

5．无玻璃过滤器时，可用铺有5mm厚石棉的古氏坩锅过滤或用普通玻璃漏斗和滤纸进行过滤，这时应先将滤纸放入称量瓶中烘干至恒重后再使用。

6．用不同的过滤材料，所得的结果不同，报告分析结果时，应注明过滤材料。

7．取样体积取决于水样中悬浮物的含量多少，一般悬浮物含量大于50毫克每升，取500毫升；

悬浮物含量为20－50毫克每升时，取1000毫升。

在20毫克以下时可采用总固体与溶解性固体之差求得。

溶解固形物的测量

1．取直径100mm的玻璃蒸发皿，洗净后在101－105℃烘箱中干燥半小时，称量。

反复以上操作，直至恒重。

2．吸取一定量的已过滤的水样，逐次注入已经恒重的玻璃蒸发皿中，在沸水浴蒸发近干时，移入101－105℃烘箱中干燥1小时，出置于干燥冷却器中冷却30分钟，称量。

3．水样中的溶解固型物含量为（G1-G2）*106/V，式中G1为水样蒸发后残渣和蒸发皿重量，G2为蒸发皿的质量，V为水样体积。

4．取样体积根据溶解固型物含量多少而定，一般所取水样中含溶解性固体100毫克为宜。

5．若使用其他过滤材料，则在报告中应予以说明。

浊度的测定

1．A液：

称取10.00克六次甲基四胺溶于少量无浊度水中，移入100毫升容量瓶中并稀释至刻度摇匀。

2．B液：

称取1.000克硫酸肼溶于少量无浊度水中，移入100毫升容量瓶中并稀释至刻度摇匀。

3．标准贮备液移取5.00mLA液和5.00mLB液于100mL容量瓶中，摇匀后在25±

3℃下静置24小时，然后稀释至刻度。

此标准贮备液的浊度为400FNU。

4．吸取25.00mL上述标准贮备液（其浊度为400FNU）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此标准对照液的浊度为40FNU.取此溶液2.5，5.0，7.5，10.0，15.0，20.0，25.0mL分别置于7只50mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀。

以无浊度水为参比，用3cm比色皿于420nm处用分光光度计测量其吸光度。

以标准浊度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5．取摇匀未经过滤的水样于3cm比色皿中，以无浊度水为参比，测定其吸光度A，从标准曲线上查出水样的浊度。

6．采集来的水样应立即测定，最多不得超过24小时。

7．当测定色度比较大的水样时，要用慢速定量滤纸或孔径为2－5um的玻璃砂芯漏斗过滤水样，然后测定该过滤水样的浊度。

再从未经过滤的水样的浊度值中减去过滤后水样的浊度值，即为被测水样的浊度。

碱度的测定

1．取100.00mL透明的水样（若水样混浊必须过滤），放入250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2―3滴。

2．若酚酞加入后水样呈红色，则用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定到红色刚好褪去，记下盐酸标准溶液的用量P（mL），再在水样中加1－2滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定到橙色，并记下盐酸的总用量T（mL）。

3．若1中酚酞加入水后水样呈无色，则表示水样的酚酞碱度为零。

再在水样中加1－2滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定到橙色，并记下盐酸的总用量T（mL）。

4．碱度的计算：

酚酞碱度＝P*C*1000/Vmmol/L

甲基橙碱度＝T*C*1000/Vmmol/L

式中C为盐酸标准溶液浓度，mol/L

V为水样的体积，mL.

P为滴定至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，mL.

T滴定至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积（即使酚酞变色和甲基橙变色过程中滴定盐酸消耗的总体积，mL.

5．上面碱度是以mmol/L（H＋计）为单位来表示的。

若以mg/L（以CaCO3计）为单位来表示水样中的酚酞碱度，则为P*C*0.1001*106/2V,甲基橙碱度为T*C*0.1001*106/2V。

硬度的测定

一钙离子的测定

1．用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加入1mL1＋1硫酸溶液和5mL40g/L过硫酸钾溶液煮沸至近干，取下冷却到室温。

2．加50mL水，3mL1＋2三乙醇胺溶液，7mL200g/L氢氧化钾溶液和约0.2g钙－羧酸指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，近终点时速度要慢，当溶液颜色由紫红色变成亮蓝色时即为终点。

二镁离子的测定

2．加50mL水，3mL1＋2三乙醇胺溶液，200g/L氢氧化钾溶液调节PH值近中性，再加5mLPH=10氨－氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，近终点时速度要慢，当溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点。

三结果计算

钙离子含量＝CV1*0.04008*106/Vmg/L

镁离子含量＝C（V2-V1）*0.02431*106/Vmg/L

式中V1为滴定钙离子时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL

C为EDTA标准溶液的浓度，mol/L

V为所取水样的体积，mL

V2为滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL

铁离子的测定

1．称取0.863g硫酸铁铵，精确到1mg，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

2．取上述所配的浓度为0.100mg/L溶液稀释10倍，只限当日使用。

3．分别取0，1，2，4，6，8，10mL0.01mg/L铁标准于7个100mL容量瓶中，加水约40mL，加0.50mL1＋35硫酸溶液调PH值接近2，加3mL20.0g/L抗坏血酸溶液，10.0mLPH值4.5的乙酸－乙酸钠缓冲溶液，5.0mL2.0g/L邻菲罗啉溶液。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零用3cm的吸收池测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的铁离子含量为横坐标，绘制工作曲线。

4．取5－50mL试样溶液于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至50mL）,加1.0mL1＋35硫酸溶液，加5.0mL40g/L过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用1＋3氨水或1＋35硫酸溶液调PH值接近2，备用。

5．将上述已调好PH值的试样全部转移到100mL容量瓶中，加3mL20.0g/L抗坏血酸溶液，10.0mLPH值4.5的乙酸－乙酸钠缓冲溶液，5.0mL2.0g/L邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度。

于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零用3cm的吸收池测吸光度。

锌离子的测定

1．称取0.500g优级纯锌（或基准氧化锌0.6224g）于烧杯中，加入少量水，1＋1盐酸20mL，缓慢加热溶解，冷却后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

2．吸取50.00mL上述溶液于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

3．分别取0，1，2，3，4mL上述标准液于5个50mL容量瓶中，加水约30mL，加10mL硼酸盐缓冲溶液和5mL锌试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置10分钟，用分光光度计于620nm处，以1号试剂为参比用1cm的吸收池测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的锌离子含量为横坐标，绘制工作曲线。

4．含有机膦酸盐的水样取10mL试样溶液于100mL锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样做空白，各加0.5mL0.5mol/L硫酸溶液和1mL过硫酸氨溶液，再加去离子水30mL，加热煮沸5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色，再分别加入10mL硼酸缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，转移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后，在与标准曲线测定的相同条件下以空白为参比，测定吸光度。

5．不含有机膦酸盐的水样在两只50mL容量瓶中，一只加入水样，另一只不加水样，再加去离子水30mL，分别加入10mL硼酸缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，以下步骤与绘制标准曲线的操作相同。

以不加水样的空白为参比，测定吸光度。

铜离子的测定

1．称取电解铜0.100g于烧杯中，加3mLH2O2和8mL1＋1盐酸溶液，待溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水，冷却后移入1000mL容量瓶中并稀释到刻度。

2．将上述铜离子标准溶液稀释成0.005mg/mL的标准溶液，分别移取此溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL于7只分液漏斗中，加水至50mL，加5.0mLEDTA-柠檬酸铵缓冲溶液和4滴甲酚红指示剂，用1＋1氨水调至溶液由红色经黄色变为紫色为止，加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀。

静置5min，加10.0mL四氯化碳，用力振荡2min，静止分层后在1小时内进行测定。

3．吸干漏斗颈管内的水分，再塞入一小团脱脂棉，弃去最初的有机相，然后将有机相移入1cm比色皿中，在440nm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。

各吸光度减去空白吸光度后，以吸光度为纵坐标，各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。

4．供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化，硝酸加入量为2mL/L。

水样中含有有机物和悬浮物极少时，取酸化后的水样50.0mL于烧杯中，加2.0mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸10min，冷却后移入分液漏斗中，用水稀释至50mL，加5.0mLEDTA-柠檬酸铵缓冲溶液和4滴甲酚红指示剂，以下步骤与标准曲线绘制操作相同。

铵离子的测定

1．准确称取2.965g已于105℃烘干后的氯化铵，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

此溶液含铵离子1000mg/L，贮存塑料瓶中，用时逐步稀释成10mg/L的溶液。

2．将铵离子标准溶液稀释成浓度10mg/L的溶液，分别吸取0.00,1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于7只50mL容量瓶中，加水至刻度，再加酒石酸钾钠溶液或EDTA溶液1－2滴，充分混匀。

各加纳氏试剂1mL，混匀放置10min后用1cm比色皿以试剂空白为参比，在430nm处测量各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铵离子含量为横坐标，绘制标准曲线。

3．取50mL水样于50mL容量瓶中，加酒石酸钾钠溶液或EDTA溶液1－2滴，充分混匀。

加纳氏试剂1mL，混匀放置10min后用1cm比色皿以试剂空白为参比，在430nm处测量吸光度。

根据所测水样的吸光度，在标准曲线上查出相应的铵离子的含量。

4．水样中铵离子的含量为1000a/Vmg/L

a为从标准曲线上查的铵离子的毫克数。

V为所取水样的体积

5．混浊水样需要先过滤，最初的200－300mL应弃去，以防止滤纸中的氨混入水样中，样品少于50mL时应用蒸馏水补至50mL后再加其他试剂。

氯离子的测定

1．若被测水样含有5mg/L以上的聚丙烯酸一类的水质稳定剂，可在100mL水样中加入6滴2％Cu（NO3）2溶液，煮沸半分钟，形成聚丙烯酸铜絮凝沉淀，过滤后再进行测定。

2．吸取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HNO3溶液调节水的PH值，使酚酞由红色刚变为无色。

再加入50mg/LK2CrO4溶液1mL，在不断的摇动情况下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色，记下消耗的硝酸银标准溶液的体积V1（mL）.

3．用100mL蒸馏水取代水样，按上述步骤做空白试验，记下所消耗的硝酸银标准溶液的体积V0（mL）.

4．计算

水中氯离子的含量为（V1－V0）*c*35.46*1000/V

V1为测试水样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL

V0为空白试验消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL

C为硝酸银标准溶液的浓度，mol/L

V为水样的体积。

磷酸盐的测定

1．称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100mLⅢ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含0.5mgPO3-4。

2．准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。

3．准确吸取0，0.5，1，2，3，4mL磷酸盐标准溶液（1mL含0.1mgPO3-4），分别加到六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至10mL。

4．向各比色管中准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀。

5．用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定。

以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标绘制标准曲线。

6．准确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中。

加入30～60mg亚硫酸钠或片剂一片及4mL钼酸钠-硫酸溶液，混匀，在已煮沸的水浴中煮沸10min，取出。

加入1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀后继续煮沸10min，取出，流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀。

立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总无机磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）。

7．当水样中硝酸根离子浓度超过20mg/L，可适当稀释后再测定，否则 

结果偏低。

测定磷-锌预膜液中磷酸盐含量时，水样可适当少取。

8．水中总无机磷酸盐的含量Ｘ（mg/L）按式

（1）计算：

（1）

式中 

a——从标准曲线查得的磷酸盐含量（以PO3-4计），mg；

V——吸取水样体积，mL。

9．水样中聚磷酸盐的含量Ｘ1（mg/L）按式

（2）、（3）、（4）计算：

（2）

（3）

（4）

b——正磷酸盐含量（以PO3-4计），mg/L；

1.29——正磷酸盐换算为三聚磷酸钠的换算因数；

1.07——正磷酸盐换算为六偏磷酸钠的换算因数。

9．总有机膦含量的测定先测出总磷含量，总磷含量减去总无机磷酸盐的含量即为总有机膦酸盐的含量。

从试样中取5mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1mL1+35硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶溶液体积约为25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。

取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。

加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。