低成本生产高纯度99二甲氧甲基芴的研究可行性报告Word格式文档下载.docx

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而DONOR-F作为外给电子体具有氢调性好的优点，因此可用来对DONOR-D进行改性，构成更为高效的复合电子体。

我们通过实验证明，经DONOR-F改性后的DONOR-D复合给电子体，明显改善了单独使用DONOR-D氢调性不佳的缺陷，可以更为灵巧生产不同融指树脂，这对于发展我国聚丙烯专用料的生产将产生深远的影响。

但目前面临的问题是，国内外无论是在发展基于9,9－二（甲氧甲基）芴为内给电子体的第五代聚丙烯催化剂，还是将其作为第三、四代聚丙烯催化剂的外给电子体均遇到了巨大障碍：

即采用现有的生产工艺生产高纯度9,9－二（甲氧甲基）芴成本过高，导致使用成本过高。

此外，国内现阶段还没有大规模生产普通纯度的9,9－二（甲氧甲基）芴，高纯度9,9－二（甲氧甲基）芴现完全依赖进口，每吨进口品价格高达80～100万元！

2、项目所处技术领域技术发展现状；

通常9，9—二（甲氧甲基）芴是由芴与多聚甲醛反应，生成9，9—二（羟甲基）芴，再将它与甲基化试剂反应合成9，9—二（甲氧甲基）芴。

1967年，BengtWesslen发表文章，介绍在干燥过的无水二甲基亚砜（DMSO）中，用乙醇钠芴与多聚甲醛在冰水浴中反应，用浓盐酸中和，以水稀释反应液，加晶体氯化钠饱和，再用乙酸乙酯萃取反应产物，经洗涤、减压蒸出乙酸乙酯，可得到粗9，9—二（羟甲基）芴，产率为74％，然后，用苯重结晶可得无色针状物9，9—二（羟甲基）芴。

MontellNorthAmicalInc在欧洲专利（EP0,728,769A1;

EP0,728,770A1）和巴塞尔（BASELL）在中国专利（CN1090194C）报导的9，9—二（羟甲基）芴的合成方法与上述方法相似，所不同的是在惰性气体保护下反应，所有的原料、试剂、溶剂和仪器都经过无水处理。

粗产物采用甲苯重结晶，产率为70％。

上述专利在得到了9，9—二（羟甲基）芴后，进一步在N2气保护下，用四氢呋喃（THF）作溶剂，将9，9二（羟甲基）芴与碘甲烷在室温搅拌下，于2.5小时内加入化学计量的NaH矿物油，继续反应1.5小时，然后蒸馏回收未反应的碘甲烷，用水稀释，过滤出产物，于40℃真空干燥，并用乙醇重结晶，得产物9，9—二（甲氧甲基）芴，产率为90％。

日本三井油化在日本专利（平9—95460）用两相相转移催化法，对用9，9—二（羟甲基）芴合成9，9—二（甲氧甲基）芴进行了研究，即在反应烧瓶中，加入甲苯、9，9—二（羟甲基）芴、硫酸氢四丁基铵和硫酸二甲酯，在10℃搅拌下，于2—3小时内滴加50％的NaOH溶液，并在15℃继续搅拌5小时。

然后用水稀释反应混合物，分出有机层中，用液相色谱分析有机层，发现含有9，9—二（甲氧甲基）芴和未转化的原料9，9—二（羟甲基）芴。

从上述已有技术中可以看出，在第一步合成中间体9，9—二（羟甲基）芴中，欧洲专利的合成方法，操作繁杂，每种原料、试剂、溶剂都需经过无水处理，而且要在惰性气体保护下反应，与BengtWesslen方法得到的产率基本相当。

在第二步合成9，9—二（甲氧甲基）芴中，欧洲专利使用的烷基化试剂碘甲烷和缩合剂NaH用量大、价格昂贵，反应需在N2气保护下进行，给工业化带来很大困难。

而日本专利虽然反应条件温和，试剂价格便宜，但采用滴加NaOH溶液的加料方法，易使硫酸二甲酯分解，影响产率，三种方法在合成9，9—二（甲氧甲基）芴中，也都没有对产物分离、溶剂回收、循环套用、回收副产物给出具体方法。

营口向阳催化剂有限责任公司在CN1336359A报道9，9—二（甲氧甲基）芴的合成工艺过程分为两个阶段：

第一阶段：

高纯度9，9—二（羟甲基）芴的合成工艺

将原料芴与多聚甲醛在二甲基亚砜（DMSO）溶剂和20％乙醇钠的醇溶液中，冰水浴下进行羟甲基化反应3分钟，生成产物9，9—二（羟甲基）芴和副产物。

然后，加水稀释，用新萃取剂乙酸乙酯萃取，共沸蒸馏回收乙酸乙酯，过滤，得到粗产物，再用溶剂甲苯重结晶，共沸蒸馏回收甲苯，再过滤，得到了高纯度9，9—二（羟甲基）芴，得率约为70％。

第二阶段：

三相相转移催化合成9，9—二（甲氧甲基）芴的工艺过程：

将第一阶段合成的高纯度9，9—二（羟甲基）芴作原料，以苯、甲苯、二甲苯或C6—C18非水溶性脂肪烃、脂环烃或芳香烃为溶剂，在5—50％NaOH或KOH溶液以及相转移催化剂季铵盐R4N+X－的存在下，连续滴加或分批多次加入甲基化试剂硫酸二甲酯或其与非水溶性烃溶剂的混合物，于常压、0—50℃，强烈搅拌下，使水相、有机溶剂相、固相三相甲基化反应1—10小时，分离水层后，经共沸蒸馏分离，回收溶剂、水、滤液，并将它们循环使用，分离副产物，得到9，9—二（甲氧甲基）芴产品，粗品得率约为74％。

从上我们可以发现，营口向阳催化剂有限责任公司的中国专利CN1336359A所公开的二步法工艺：

其中第一步制备9，9－双（羟甲基）芴实质上和Montell（EP0,728,769A1:

EP0,728,770A1）；

BASELL（CN1090194C）公布的方法基本相同，在第二步由9，9－双（羟甲基）芴进行甲基比制备9，9－二（甲氧甲基）芴的方法也是对日本三井油化（JP9095460）的改进。

我们在世界上首次发明了一步法工艺，即氯甲醚路线：

在少量四氢呋喃（THF）中加入钠砂，滴加含芴的THF溶液，在10℃左右反应2小时，然后再滴加氯甲醚，继续反应8小时，过滤除去氯化钠，回收THF，然后程序升温和降温进行无溶剂分步结晶制得高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴，产物纯度为99，93%左右，总收率为90～92％。

在该工艺中，仅需要一种有机溶剂THF，且用量不及其它工艺的1/5，另外，即不使用价格昂贵的碘甲烷，也不使用剧毒的硫酸二甲酯，其它工艺的总收率为50—60％，而本工艺的收率高达90—92％，该工艺经查新还暂未见公开报道。

A.合成方法的技术发展趋势

（1）Montell或BASELL工艺：

近十年，国际市场碘价愈来愈高，碘甲烷的价格十分昂贵且有逐年上升的势头，该工艺必将淘汰，而代之于使用氯甲烷或溴甲烷工艺。

（2）日本三井油化或营口向阳催化剂有限责任公司工艺：

该工艺实质是Montell或BASELL二步法工艺的改进，它在第二步反应过程中不使用昂贵的碘甲烷，而代之于价廉而剧毒的硫酸二甲酯，采用该路线，对于环保的要求则十分高，该工艺必须进一步改进，而代之于使用碳酸二甲酯工艺。

（3）氯甲醚工艺：

具有投资小，收率高，品质好，且成本低廉（仅为上述工艺的1/3—1/5）的优点，若本工艺中试成功后，上述二种工艺必将彻底淘汰，氯甲醚工艺是生产9，9－二（甲氧甲基）芴的革命性工艺，具有世界领先水平。

B.9，9－二（甲氧甲基）芴的应用技术发展趋势：

（1）在生产医药中间体“芴可醚”方面：

以芴可醚为中间体生产的抗病毒新药已经完成了三期临床，即将在我国正式推广。

（2）在生产数码喷绘材料方面：

随着数码成像、数码喷绘进入寻常百姓家庭，对于颜料的色谱要求更加纯正，芴醚偶氮类化合物以其优异的耐候性，更加细腻，更加丰实的层次感，已迅速成为柯达、富士、佳能的新一代数码喷绘墨水材料。

（3）在聚丙烯催化剂方面：

由于基于9，9－二（甲氧甲基）芴为内给电子体聚丙烯第五代催化剂优异的性能，它正在成为聚丙烯第三、四代催化剂的替代产品，在今后相当时间内它将占统治地位。

（4）在聚合过程中作为外给电子体方面：

在Ziegler-Natta型催化剂中，外给电子体的发展经过下列阶段：

苯甲酸酯→二苯基二甲氧基硅烷→环己基甲基二甲氧基硅烷这几个阶段。

现在使用二环戊基二甲氧基硅烷仅是一个开始。

由于9，9－二（甲氧甲基）芴具有一系列令人惊奇的特性，我们通过将二环戊基二甲氧基硅烷此种强给电子体和其组合使用，可制得一系列性能优异的聚丙烯的专用料，故可以肯定，随着对此种复合外给电子体性能的掌握，使用复合外给电子体的时代即将来临，人们可以通过使用复合外给电子体更灵巧设计聚丙烯的各种性能及风格。

3、项目技术先进性，对相关领域技术进步的推动作用；

9，9－二（甲氧甲基）芴是生产药物、新一代彩色喷绘墨水以及新型荧光染料的重要中间体，并获广泛应用，对其进行技术攻关就显得极为有现实意义，在此不进行细述，仅以发展新型聚丙烯催化剂以及新型复合外给电子体就来进行分析：

世界上95％左右的聚丙烯均是使用Ziegler-Natta催化剂生产的，基于9，9－二（甲氧甲基）芴为内给电子体的第五代聚丙烯催化剂性能卓越，市场前景十分良好，研究高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴的新的生产技术，已成为发展第五代聚丙烯催化剂的关键因素。

40多年来聚丙烯工业的发展基本上可归结为催化剂的进步，无容置疑，聚丙烯催化剂是聚丙烯工业的关键技术，是世界各国催化剂领域的科学家们研究的热点，同时，由于筛选具有催化活性的络合物工作量很大且需要高超的操作技巧，也使得聚丙烯催化剂的研究难度极大。

聚丙烯催化剂的发展经过如下阶段：

（1）第一代催化剂：

它是由德国化学家Ziegler和意大利G.Natta教授于1954年发明的（获63年度诺贝尔奖），该催化剂的组成可简略表达为：

r－TiCl3×

0.33AlCl3+Et2AlCl.缺点是：

活性低、聚合物细粉多，且含10％以上无规物。

（2）第二代催化剂：

为了提高活性且降低树脂中无规物含量，即提高树脂的等规度，科学家们通过往Ziegler-Natta催化剂中添加Lewis碱来实现，其典型产品是法国Solvay公司1971年研制的TiCl3－（C4H9）2O络合型催化剂。

特点是：

对丙烯质量要求不苛刻，活性可达12kgPP/g.cat，树脂等规度可达95％以上，缺点是：

活性仍不高，仍需脱灰和脱无规物。

（3）第三代催化剂：

也称载体型催化剂。

它是把第二代催化剂内部不具活性的固体TiCl3用结晶结构、阳离子半径很相近的MgCl2作为载体进行置换，从而迅速提高了钛原子活性点的形成率。

载体MgCl2既增加了活性点的浓度，又提高了聚合速度常数，使催化剂的活性成百倍地增加。

由于TiCl4载在载体表面呈单分子层分布，催化剂的含钛量仅2％左右（第二代催化剂为25％左右）。

另外MgCl2载体还提高了聚合物的立体规整性，使催化剂及其聚合物的颗粒形态态更好。

其优点是：

催化效率高（可达30—40kgPP/g.cat）和高立体构型定向能力（使用外给电子体后其等规度可达96—98％），无需脱灰和脱无规物。

其典型产品是1976年日本三井油化和Himont公司共同开发的MgCl2/TiCl4邻苯二甲酸酯内给电子体/AlEt3+DDS（外给电子体——二苯基二甲氧基硅烷）催化体系。

1980年Himont公司在意大利费拉拉建成了生产第三代催化剂的生产装置。

另外，BASF公司、Shell公司、Phillips公司、日本东亚燃料工业公司、三井东压公司、东邦钛公司以及原苏联等在第三代高效催化剂的研究开发、工业应用方面也都取得了较大发展。

（4）第四代催化剂

它具有三个特点，一是通过使用性能更佳的内给电子体等专用化学品来提高催化剂活性和立体构型定向能力外（Himont的FT—4S催化剂活性可达40kgPP/g.cat以上），另一具有革命性的进步在于：

通过采用特殊工艺手段将MgCl2载体制成球形，并使得催化剂的形状为球形，从而可直接在聚合反应器中直接生产球形聚丙烯树脂，并省去造粒工序，即实现所谓“四无”工艺（无脱灰、无脱无规物、无溶剂回收、无造粒）。

这样大大简化了聚丙烯工艺流，降低了装置投资、能耗和操作费用。

还有一个特点是人们通过控制催化剂的化学物理构造及活性中心的分布，可制出层状结构、开口结构甚至厚皮中空结构的聚合物粒子，以它作为颗粒反应器，在其中进行其它聚合物的合成，可直接得到聚合物合金。

第四代催化剂最初是由Shell公司在1960年申请的专利中披露，但真正实现工业化并使其性能达到较高水平的却是Montecatini（Montell公司的前身）和三井油化。

（5）第五代催化剂，或称无外给电子体（ND）催化剂

在上述第三代和第四代催化剂中，使用的内给电子体为邻苯二甲酸酯（如邻苯二甲酸丁酯等）、邻苯二甲酸酐、钛酸酯（如钛酸四丁酯）等。

由于它们的立体构型定向能力不强，若在不使用外给电子体情况下，其等规度均小于96％，甚至仅能达到91—93％。

为此，在丙烯聚合过程中，必须外加给电子体，即必须使用价格较为昂贵的外给电子体。

常使用的外给电子体为二苯基二甲氧基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷。

第四代催化剂和第三代催化剂使用的内给电子体和外给电子体基本上相似或相同，故第四代催化剂较之于第三代催化剂，除了载体成型工艺不相同，由此得到聚丙烯形状有差别外，其它性能没有特别的革命性提高。

这也就是人们往往将第四代催化剂称为第三代改性催化剂原因所在。

90年代后期，受茂金属和后过渡金属催化剂的影响，Ziegler-Natta型催化剂的研究也发展到了一个新的高度，经过浩大的筛选工作，科学家们发现了某些具有特殊分子结构的“1.3－双醚类化合物”作为内给电子体时，呈现了令人惊奇的性能，采用该发明，90年代末期，由世界最著名的聚丙烯生产技术的领航者（也是聚丙烯工业的巨子）Montell公司在第三代和第四代催化剂的基础上，以1.3－双醚类化合物之一——9，9－二（甲氧甲基）芴为内给电子体，发展了代表当今最高水平的第五代催化剂——即无外给电子体催化剂，该类催化剂的性能卓越：

（1）催化剂的活性可高达7—12万克PP/g.cat是第四代催化剂活性的2—3倍；

（2）不需要使用外给电子体，聚丙烯的等规度就可达96％以上；

（3）该类催化剂在丙烯聚合过程中对H2的作用更敏感，催化剂的活性、等规度和分子量受H2压力的影响也较大。

随着H2压力的增大，不规2—1插入和立体不规则1—2插入都将降低链增长的活性，导致链转移的可能性增大，有利于通过控制H2的压力来调节聚合物的分子量和等规度。

除了使用的内给电子体不同外，第五代催化剂和第三、四代催化剂使用原辅材料基本相同，催化剂制备工艺基本上相似，加之内给电子体的品质细微差别都会影响催化剂的均一性，故发展第五代催化剂的首要前提就是要解决高纯9，9－二（甲氧甲基）芴的来源，显然开展对它的技术攻关就显得极为必要。

4、项目目前进展情况。

尽管国内众多单位研究过9，9－二（甲氧甲基）芴的生产技术，但至今国内现阶段纯度为99．9％以上的高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴完全依赖于进口，价格高达80—100万元/吨左右。

众所周知，制备98％以下的普通9，9－二（甲氧甲基）芴的生产工艺不是很复杂，但是要工业化低成本生产医药级、感光材料级以及催化剂级的高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴是极为困难和复杂的，这是因为：

（1）现有的生产工艺一定含有9－羟甲基－9－甲氧甲基芴烷杂质，它极难采用重结晶除去，即使在乙醇中结晶7次以后，9，9－二（甲氧甲基）芴的纯度只能达到99％，杂质9-羟甲基－9－甲氧甲基芴烷的含量仍然高达7000ppm，而此种杂质会对催化剂的性能产生重大影响，并严重影响着催化剂的均一性（在其条件不变，使用它制得的催化剂活性约为5～7万克PP/g.cat，而使用杂质为200ppm的产品左右，催化剂活性可达8～12万克PP/g.cat）；

（2）现有生产工艺要使用大量溶剂，导致生产成本居高不下：

既要使用大量的无水DMSO、又要使用大量的甲苯、乙酸乙酯和乙醇，仅消耗的溶剂就达十余万元/吨产品，并且，为了回收溶剂，需要建立相应的回收精馏塔，一方面加大了投资，另一方面增大了运行费用，它最终影响着生产成本；

（3）现有生产工艺要使用价格昂贵的碘甲烷，每生产1吨9，9－二（甲氧甲基）芴约需消耗2.5吨左右碘甲烷，而碘甲烷的价格为20万元/吨左右，仅此一项就高达50万元/吨左右，即使国内现有单位改用低廉剧毒的硫酸二甲酯，生产纯度98％左右9，9－二（甲氧甲基）芴的生产成本仍高达数十万元/吨左右，而要生产99，9％左右的产品则成本更高。

自2002年始，江西博特利新材料有限公司和北京化工大学携手合作，开展了高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴的研制课题，经过艰苦攻关，在以下方面得到了重大突破：

（1）彻底革除了老工艺，发明了全新的“氯甲醚”一步法工艺，生产成本仅为老工艺的1/3—1/5左右，使用金属钠、芴和氯甲醚一步制得9，9－二（甲氧甲基）芴。

（2）在9，9－二（甲氧基甲基）醚的纯化工艺获得了重大突破：

发明了一种分步结晶除杂工艺，不需要任何重结晶溶剂，仅通过程序升温和降温步骤，就能将杂质9－单（甲氧甲基）芴除去，稳定地得到99，9％左右的产品，其品质经检测已优于日本三井油化同类产品，和Montell公司（BASELL）同类产品水平相当。

（3）我们利用实验室放大试验生产的高纯度9，9－双（甲氧甲基）芴，在国内进行了工业应用评价试验，并向意大利、美国出口了少量样品：

2005年8月，江西师大化工有限公司（第五代催化剂的国家科技部“十五”科技攻关引导项目承担者，该公司正在建设一条30吨/年CP－5催化剂生产线），考评了我们研制成功的产品，并利用它代替进口品成功制得了CP－5催化剂，其活性高达11.7万克PP/g.cat，该公司已确定了本公司为其供应商；

2005年11月，上海容大化工有限公司利用它代替进口品生产医药中间体芴可醚，并获成功；

200５年12月，和安庆石化总厂合作，在其4万吨/年聚丙烯装置上，利用9，9－二（甲氧甲基）芴作为第三代催化剂的外给电子体，对现有的外给电子体进行改性，生产了12批聚丙烯，再次验证了该产品的优越性；

2005年10月，我们通过北京龙杰科技工贸有限公司向意大利出口了5公斤小样，该产品已顺利获得了外商认可；

2005年12月，我们向美国Lanco公司出口了5公斤小样，正在进行质量确认，现在包括柯达、巴斯夫也对我们的高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴表示了一定的兴趣。

二、技术方案论述

1、项目技术关键点或创新点论述，项目完成时达到的技术水平；

A.本项目的技术难点：

（1）由于“氯甲醚”中微量杂质会严重影响得率的高低，高纯度氯甲醚的纯化工艺的优化？

（2）杂质和产品的凝固点相差较大，在无溶剂条件下进行分步结晶纯化，其程序升降温的工艺过程如何确定？

并如何克服放大效应？

（3）如何开发9，9—二（甲氧甲基）芴作为外给电子体并将其尽快应用于丙烯聚合工业？

B.本项目的创新点：

（1）以氯甲醚为原料，低成本生产高纯9，9－二（甲氧甲基）芴，完全拥有自主知识产权（见上海情报所查新报告：

目前在全国内外未见与该委托项目相同的工艺报道……具有新颖性、先进性……）；

无论是BASELL（Montell），还是日本三井油化和营口向阳催化剂有限责任公司，均采用二步法工艺，需使用大量的、价格高昂有机溶剂，同时在甲基化时，或使用昂贵的碘甲烷，或使用剧毒的硫酸二甲酯，二步总收率在50—60％（70％×

70％—70％×

90％）左右，而我们发明的氯甲醚路线一步法工艺，既不使用任何甲基化试剂，也不使用大量有机溶剂，且总收率在90％左右，其成本是其它工艺的1/3～1/5。

（2）针对一步法工艺的杂质特点，发明了一条无需任何重结晶溶剂的分步结晶工艺，一方面节约了大量溶剂，简化了工艺步骤，同时产品的品质有了质的提高，可以稳定地、连续地生产纯度为99，9％的9，9－二（甲氧甲基）芴。

经国内外检测和工业小规模应用均表明我们研制的产品的优于日本三井油化的同类产品，和Montell或BASELL公司同类产品品质相当。

传统的二步法工艺，产物组成较为复杂，纯化非常困难，产物中一定含有9—羟甲基—9—甲氧基甲基芴杂质，它和9，9－二（甲氧甲基）芴分子结构十分相似，理化性能相近，即使使用复杂的柱层析工艺都难以分离：

我们利用MS—GC、MS—LC、HNMR、13CNMR以及FT—IR仪器手段对一步法工艺中的各种杂质进行了详尽的结构分析和确认，在此基础上，设计了一条程序升温降温的分步结晶工艺，不使用任何重结晶溶剂，可直接得到高纯9，9－二（甲氧甲基）芴。

（3）利用9，9－二（甲氧甲基）芴的独特性能，对二环戊基二甲氧基硅烷等强外给电子体对进行改性，发明了一种新型的外给电子体体系，为9，9－二（甲氧甲基）芴的销售市场创造了一个非常好的前景。

在聚丙烯催化剂领域，国内外的研究和产业化的注重点，仅仅是将9，9－二（甲氧甲基）芴作为内给电子体生产高性能的第五代催化剂，由于该产品价格昂贵（进口品为80—100万元/吨左右），且作为第三、四代聚丙烯催化剂的外给电子体时其性能和常有的环己基甲基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷相同，优势不够明显，故对于该产品作为外给电子体没有引起足够重视。

现在，由于我们发现，该产品和具有超强性能的新型外给电子体—二环戊基二甲氧基硅烷进行共混使用，二者产生了明显的协同效应：

一方面可以提高聚丙烯的“真实”等规度，另一方面改善了二环戊基二甲氧基硅烷在聚合过程中氢调性差的缺点，真正实现了二者的完美组合，使得人们可以更加灵巧生产各种聚丙烯专用料，另外，由于我们发明的新的工艺路线产品的成本大大下降，整个生产成本不及16万元/吨，使得它作为外给电子体的成本障碍彻底解决，这为9，9－二（甲氧甲基）芴开拓了一个较大的应用领域。

C．项目完成时达到的技术水平

项目完成时在江西博特利新材料有限公司建立一条60吨/年高纯DONOR-F中试生产线，并使其收率≥90%，产品纯度稳定在99.9%,产品理化指标及应用性能达到BASELL公司质量标准,工艺和产品质量达到国际先进水平.

2、项目技术方案论述：

生产技术、工艺流程、主要技术参数；

在少量四氢呋喃（THF）中加入钠砂，滴加含芴的THF溶液，在10℃左右反应2小时，然后再滴加氯甲醚，继续反应8小时，过滤除去氯化钠，回收THF，然后程序升温和降温进行无溶剂分步结晶制得高纯度9，9－二（甲氧甲基）芴，产物纯度为99，93%左右，总收率为90—92％。

在该工艺中，仅需要一种