气相色谱仪计量标准技术报告Word文件下载.docx

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i——进样序号。

组成:

由苯—甲苯、正十六烷—异辛烷、甲基对硫磷—无水乙醇、丙体六六六—异辛烷、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷、甲烷-氮气、数字多用表、微量进样器、电子皂膜流量计、标准铂电阻温度计、电子秒表、空盒气压表组成。

三、计量标准器及主要配套设备

计量标准器

名称

型号

测量范围

不确定度

或准确度等级

或最大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定或

校准机构

检定周期或复校间隔

苯-甲苯溶液

GBW（E）130101

5.01mg/ml

U=3%

k=2

国防计量站

2年

正十六烷-异辛烷溶液

GBW（E）130102

100ng/ul

中国计量科学研究院

甲基对硫磷-无水乙醇溶液

GBW（E）130103

10.0ng/ul

1年

丙体六六六-异辛烷溶液

GBW（E）130104

101ng/ml

偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液

GBW010048

偶氮苯10.5ng/ul

马拉硫磷11.8ng/ul

甲烷-氮气

1.01%

1.00×

10-6

TCD

FID

U=0.8%k=2

U=1%k=2

主要配套设备

数字多用表

2010

0-10MΩ

Uohms=2.0×

10-5k=2

KEITHLEY

山东省计量科学研究院

标准铂电阻温度计

WZPB-2

（0-420）℃

二等标准

昆明特普瑞仪表有限公司

微量进样器

SYR

10uL

U=0.20%k=2

CAUTION

龙口市计量检定测试所

电子皂膜流量计

GL-102B

（50-1000）ml/min

1.0级

北京捷思达仪分析仪器研发中心2391

空盒气压表

DYM3

（930-1060）hpa

U=0.7k=2

上海气象仪器仪表厂有限公司

电子秒表

天福牌

（1-1799）s

MPE：

±

0.1s/600s

深圳市惠波工贸有限公司

烟台市计量所

四、计量标准的主要技术指标

测量范围：

TCD:

苯—甲苯5.01mg/ml、甲烷-氮气100×

10-6、FID：

正十六烷—异辛烷100ng/ul、甲烷-氮气100×

10-6、ECD：

丙体六六六异辛烷101ng/ml、FPD：

甲基对硫磷—无水乙醇10.0ng/ul、NPD：

偶氮苯—马拉硫磷—异辛烷偶氮苯10.5ng/ul马拉硫磷11.8ng/ul

不确定度或准确度等级或最大允许误差：

苯-甲苯溶液、正十六烷-异辛烷溶液、甲基对硫磷-无水乙醇溶液、丙体六六六-异辛烷溶液、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液U=3%k=2

数字多用表Uohms=2.0×

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

（5～35）℃

（15～33）℃

合格

2

湿度

20%～80%

30%～70%

3

干扰因素

附近无强的机械振动和磁场干扰

无强的机械振动和磁场干扰

4

5

6

六、计量标准的量值溯源和传递框图

七、计量标准的重复性试验

选一台检测器为FID的气相色谱仪，编号为921006，在正常工作条件下，等精度重复测量10次，各次测量值如下：

测量值Xi（pH）

U＝Xi－X

U2

74506

-1574.5

2479050.25

74932

-1148.5

1319052.25

76997

-916.5

839972.25

77213

1132.5

1282556.25

75193

-887.5

787656.25

77061

980.5

961380.25

7

76184

103.5

10712.25

8

75977

896.5

803712.25

9

76543

462.5

213906.25

10

X=76080.5

∑U2＝71267364

＝938

按照同样方法对TCD、FPD、NPD、ECD检测器进行了重复性试验，测量重复性考核结果均小于合成标准不确定度。

八、计量标准的稳定性考核

按照JJF1033-2008计量标准考核规范要求，此计量标准无需做稳定性考核

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

1、概述

1.1测量依据：

JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》

1.2环境条件：

温度（5-35）℃，相对湿度（20-85）%，柱温:

160℃;

汽化室温度:

220℃;

检测器温度:

220℃。

1.3测量标准：

正十六烷-异辛烷溶液，不确定度3%，

=3，

1.4被测对象：

6890型气相色谱仪（FID）

1.5测量过程：

用气相色谱标准物质在规定的条件下连续测量6次，得到其测量列的6次峰面积的平均值，与相应进样量及气相色谱基线噪声，得到气象色谱仪的检测限。

2、数学模型：

FID利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流再经过放大和高电阻后，将电流信号转变为电压信号输出，经过记录得到色谱柱分离物质的色谱图。

检出限是指当检测器能产生的信号相当于2倍噪声时检测器内被测标准物质在流动相中的质量或浓度。

（1）

式中：

为检测限，

为基线噪声，

为进样量，

为峰面积算术平均值

由于气相色谱检定工作中所遇到的色谱型号和性能不同，FIB检测器检出限指标差异较大，因此以检出限的相对不确定度表示测量数据的分散程度，按式

（2）计算:

（2）

3不确定度评定

3.1噪声N测量引入的相对不确定度

选择灵敏档即色谱仪器电阻阻值最小档，点火，待基线稳定后，调节信号至记录显示的中部，记录噪声换算为电流量。

使用最高灵敏度档测试仪器稳定时的基线噪声（N≤1×

10-12A为噪声指标合格）。

通过对近年的气相色谱检定的统计，噪声指标均优于国家计量检定规程要求指标（（1×

10-12A）的1～2个数量级，因此，取N=1×

10-13A。

色谱工作站显示的最小分度值为0.002mV，最高灵敏档的电阻为1×

10-12Ω，最小分度值换算为电流信号为2×

10-18A。

N的不确定度评定按均匀分布计算，

，则N测量引人的相对不确定度为:

3.2进样质量W引入的相时不确定度

在气相色谱检定时使用进样器向色谱仪中进人一定量的标准物质，进样量按式（3）计算:

W=cV

式中:

W一进样量，g;

c—标准物质浓度，g/ul,.

V一一进样体积，ul。

标准物质浓度引人的相对不确定度:

由标准物质证书可得到，正十六烷一异辛烷的相对扩展不确定度为3%（k=2），则标准物质浓度引人的相对不确定度为:

进样体积V引人的相对不确定度:

使用高精度无进样死体积且经过校准的微量注射器，检定时进样体积为2ul，校准值为0ul，最小分度值为0.05ul

进样体积V的不确定度评定按均匀分布计算，

，则进样体积引人的相对不确定度为:

进样量W引人的合成相对不确定度为:

3.3色谱峰面积A侧量引入的相对不确定度

在实际操作中，待基线稳定后，用校准的微量注射器注人2uL浓度为102ng/uL的正十六烷一异辛烷标准溶液，连续进样6次，记录峰面积。

由仪器测得的色谱峰面积为:

20909、20963、21016、20509、20842、20979峰面积平均值

。

样品峰面

积的标准不确定度:

峰面积测量的不确定度主要是由重复进样引入的A类不确定度，色谱峰面积的相对不确定度为:

4、合成相对不确定度

将3.1、3.2、3.2计算数据代人式

（2）得气相色谱检定FID检测器检出限的合成相对不确定度为:

5、扩展不确定度取置信概率为95%

=2

扩展不确定度U=3.4%

=2

6、测量结果的报告与表示

U=3.4%

十、检定或校准结果的验证

选一台检测器为FID的气相色谱仪，编号为921006，三个同级别实验室用本装置检定结果如下：

龙口计量所

招远计量所

蓬莱计量所

检测限

3.3×

10-10

3.5×

3.7×

取龙口计量所鉴定结果为y1，3.3×

10-10取三个实验室鉴定结果平均值为y2，y2=3.5×

＝0.2×

满足

＜

U（U为龙口计量所测量不确定度）

十一、结论

经验证，该装置的各项性能均达到实验室气相色谱仪检定规程的要求，可以开展气相色谱仪的检定工作。

十二、附加说明

JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程