极谱说明书样本文档格式.docx

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m—滴汞电极的汞滴流速（mg／s）

tp—出现波峰的时间（s）

D—扩散系数（cm3／s）

dE/dt—电压变化速率（V／s）

C—被测离子的浓度（mol／dom3）

这个方程指出:

当D（受温度影响）、dE/dt、m、tp维持定值,峰值电流是正比于被测离子的浓度的。

即使对于那些反应产物不溶汞的半可逆过程或完全不可逆过程,虽然波峰电流值的表示式不同,I∝C的关系依然是确定的。

上述参数的恒定,由仪器提供充分保证。

三、仪器结构

JP一2型示波极谱仪电路方框图如下（图2）。

仪器由主机﹑电极系统构成。

3．1主机电路分为同步控制器、扫描电压发生器、补偿放大器、电流补偿电路、阻抗转移器、垂直电压放大器、微分器、液晶显示、稳压电源。

3．2电极系统

包括滴电极、铂电极、甘汞电极、振动器和供汞器具,电解池是特制的15毫升烧杯,了隔绝氧气还设有气罩和玻皿。

本仪器能够工作于双电极或三电极。

双电极为滴汞电极和辅助电极（大面积汞层）,三电极为滴汞电极,参比电极（小型饱和氯化钾甘汞电极）和辅助电极（铂电极）。

振动器装有电极夹持杆,它受仪器同步控制器的控制,在每次扫描结束时被一个电流脉冲所振动,振动电极夹持杆,振落滴汞电极毛细管下端的汞滴,以使滴汞周期和扫描周期取得同步。

四、技术数据

4．1仪器的使用条件

4．1．1环境温度:

5℃～40℃

4．1．2空气相对温度:

50％～85％

4．1．3电源电压交流220V士10％50或60Hz

4．1．4仪器电极系统应避免受机诫振动的影响和电磁场的干扰。

4．2仪器的电流测量范围1.25×

10-4～5×

10-9A（满量程）,共分二十三档。

4．3原点电位范围－2.2V～＋2.2V,步进调节。

每步最小可调0．02V。

（极化电位范围－2．7V～＋2.2V）。

4．4扫描电压幅度为0.5V。

4．5扫描周期为7s,其中扫描时间为2s。

4．6仪器”Y记录””X记录”输出幅度均约5V左右

4．7仪器耗散功率约35W。

4．8仪器尺寸:

440X200X485mm-3。

4．9仪器重量:

约20kg。

五、安装与检查

5·

1电极架安装与调整。

5．l·

l电极架按图4安装。

首先用不锈钢的螺钉把立柱安装在底座上,再安装其它零件和电极。

将毛细管插入输汞软管下端,用钢丝扎牢,避免汞从缝隙漏出。

（最好先磨去毛细管上端头外缘纫口）。

5．1．2贮汞瓶降到最低位置后,把分析纯汞缓慢注人汞瓶,同时观察输汞软管有无漏汞

的现象,然后缓慢升高贮汞瓶轻轻挤压输汞软管,排除管内的全部气泡,使汞滴从毛细管下端滴出。

再将毛细管下端浸入盛蒸馏水的电解地中,用秒表测试或者以仪器扫描一个周期为准,汞滴自由滴落周期大于7秒钟,小于14秒钟,即大于仪器一个扫描周期,小于仪器2个扫描周期,否则需要更换毛细管。

5．l．3更换毛细管时,一定要将贮汞瓶降到最低位置,而且事先备好新毛细管,然后把需要换下的毛细管慢慢举过贮汞瓶,让毛细管内的汞全部吸出毛细管后,再更换。

（小心谨慎,不要把输汞管管口降到汞瓶以下,否则汞从输汞软管端口喷出,撒落地面）。

51．4毛细管选好以后,将贮汞瓶缓慢降低,直到毛细管下端悬挂着汞滴不再滴落为止。

电极悬挂在空气中保存,下面放一只干净的烧杯,避免汞滴散落到工作台上。

而且让输汞软管各部分均高于毛细管下端口。

5．2仪器通电检查

5．2．1仪器初次通电检查时,需要预热半小时,电极电缆线插头暂不与仪器相连,仪器面板上各调节旋钮按表一放置,而且每一项检查后,调节旋钮若有变动均应调回原位。

原点电位

电流信率

电极开关

导数开关

测量开关

电容、前期、斜度补偿

OV

25

双电极

Ip

阴极化

最小（反时针旋转到底）

5．2．2仪器供电电源

将电源电缆插人仪器后端板”电源”插孔,仪器面板上”电源”通断开关扳向”—”,即开机。

5．2．3Y校对

测量开关在”阴极溶出”,用”上下”旋钮将光点调到座标（０μA或０格）处,”电极开关”到”Y校对”光点应上跳4.95μA或50±

２小格。

5．2．4X校对

测量开关在”阴极溶出”,光点在座标左边界线（0V或0格）上,转动”测量开关”到”阳极溶出”,光点应跳到右边界线上（0.5V或50格）。

※　5．2．５至5．2．８等项不应随便调节,仪器出厂时已作精确调整。

※

5．2．5零电位调节

把”原点电位”的两旋钮都转到0V,电压表测量仪器后端板电解她插座第5足和辅助电极插孔之间的电压,若不为0V,凋仪器右侧第一块电路板上电位器W12。

5．2．6测量开关在”阴极溶出”。

原点电位旋转到－2.2V,电压表正极接辅助电极插孔,负极接电地插座第5足,如果电压表指示电压不为2.2V,调仪器右侧内第二块电路板上电位器W21。

5．2．7测量开关在”阴极溶出”,原点电位旋钮转到十2.2V,电压表正极接电解地插座第5足,负极接辅助电极插孔,如果电压表指示电压不为2.2V,调仪器右侧机内第二块电路板上电位器W22。

5．2．8原点电位旋钮转到0V,电压表正吸接辅助电极插孔,负极接电解地插座第5足。

测量开从”阴极溶出”转到”阳极溶出”,电压表指示从0V变为0.5V,如不是调仪器右侧机内第一块电路板上电位器Wll。

六、操作键说明

仪器有两种工作状态,扫描和波形重现及分析状态,在扫描状态下,仪器以7秒钟为一个周期,其中2秒钟扫描,显示极谱波形,5秒钟停止,同时清屏,准备下一次扫描。

在波形重现及分析状态下,仪器将重现上一次扫描的极谱波形,并利用标尺对波形进行分析,读取波峰电流值和波峰电位。

6．1重置:

扫描和波形重现及分析状态转换键。

开机时,仪器处于扫描状态,显示极谱波,按下重置键,仪器处于波形重现及分析状态,将再现上一次扫描的极谱波形,再次按下又返回到扫描状态。

6．2▲:

上升键。

在波形重现及分析状态下,按下”▲”键,液晶显示将如图3所示,每按一次,电流标尺向上移动一格（0.025μA）,按住不放电流标尺以每次移动五格（0.125μA）连续上升。

6．3▼:

下降键。

功能同”▼”键,只是电流标尺向下移动。

6．4►:

右移键。

在扫描状态下,该键为显示格式转换键,开机时,显示屏分成50×

50小格,这样可快速分析极谱波形,按下右移键,显示格式为坐标,其中X轴为电压（V）,Y轴为电流（µ

A）,X:

***Y:

***为光点起始位置。

在波形重现及分析状态下,按下该键,液晶显示将如图3所示,每按一次,电位标尺向右移动一格（0.002V）,按住不放电位标尺以每次移动五格（0.01V）连续向右移动。

6．5◄:

左移键。

功能同右移键,电位标尺向左移动。

分析波形时,经过对上升键、下降键、右移键、左移键的操作,使标尺移动到如图3状态时,就可读取波峰电流值（标尺电流值减去光点起始电流值）,此值乘以电流倍率即为实际的波峰电流Ip。

波峰电位等于电位标尺值（负值）与原点电位读数之代数和。

七、仪器使用方法

7．1仪器通电和断电时的注意事项。

7．1．1不能在电极插入电解池的情况下开机或关机,避免损害电极。

7．1．2仪器开机或关机之前,应把电极开关转到”‘双电极”,原点电位转到”－0.5V”左右。

7．2电极

7．2．1电解池插头和电极插头一次插好,拧紧。

7．2．2铂电极和甘汞电极连接线头严禁与电极夹持杆以及机壳（地线）短路（相碰）。

7．23电极、电极帽和固定电极的橡皮塞必须保持清洁、干燥、避免锈蚀和污染。

甘汞电极饱和氯化钾溶液的液面必须与电极芯接触,不允许有气泡存在。

如果溶液不饱和,或者太少,可加人适量的分析纯氯化钾晶体或饱和氨化钾溶液。

毛细管下端切口应整齐,如果下端洞孔被损坏或者堵塞,能够截去一小段,获得新的洞孔继续使用。

7．2．4仪器检查完毕后,把电极架电缆插头插入仪器后端板”电解池”插座,甘汞电极电缆线插头插入”参比电极”插座,铂电极电缆插头插入‘辅助电极”插座。

7·

2．5电极夹头夹住毛细管电极上端,毛细管滴汞电路,甘汞电极和铂电极部固定在橡皮塞上。

三支电极相互间不允许接触,插入电解池后,不能触及电解池底部和杯壁。

7．2．6把电极下端的烧坏移开,放一块玻璃板在烧杯上,同时把盛有被测溶液的电解地套入电极（让电极端头浸入溶液中）,再把烧杯移到电解池底部,把电解池安放在玻璃板上进行测试。

7．2．7仪器若用三电极测量溶液,只要把面板上电极开关转到”三电极”即可。

7．2．8仪器若用双电极测量溶液时．把仪器面板上电极开关转到”双电极”再把铂电板插入电解池底部的大面积汞层（铂电极不允许接触电解池底部）,不必取掉甘汞电极。

或者把铂电极入饱和氯化钾溶液中作参比电极,经过盐桥与电解池连接。

7．2．8如果用固体电极作工作电极,只要把固体电极夹持在电极夹头上,让固体电极引线连接夹头螺钉上。

7．3仪器接地线和防止干扰问题

7．3．1仪器交流电源电缆线与仪器后端板上三足电源插座相连,无论插头或插座,其中标有接地符号”⊥”的一足均与仪器机壳连接,这个足只能接地线,不允许与其它两个足相通。

如果”电流倍率”转到”0.001"

时光点变长,能够把仪器电源插头相线与中线交换一下。

7．3．2仪器电源线地线足或机壳加接一根地线,能够消除部分空间电磁场对仪器的干扰。

如果仪器工作环境中没有地线,能够用一根一米长的铁条,埋入潮湿的地下,引出一根线来与仪器机壳或插头地线足相连。

7．3．3仪器工作台上,特别是电极系统附近,不应安放交流电源转接板和其它用电设备。

7．3．4仪器工作时电极系统不允许震动。

7．4被测溶液的一些说明。

7．4．1仪器在相同底液中用一种物质进行测量时,要保持这种物质波峰在液晶显示器上所处的电位不变。

7．4．2制备溶液时,如果被测物质中同时有两种或更多的物质混合在一起,除了采用分离以外,有时也能够不分离。

选择适当的支持电解质,使各种被测物质互不干扰,再分别测量。

7．4．3如果制备好的溶液中,有两种或两种以上物质,一种是可逆还原物质,其它是不可逆还原物质,那么我们用阳极化测定时,只有可逆还原物质的极谱波出现,很方便地测定这种可逆还原物质在溶液中的浓度。

7．4．4如果溶液中有两种物质,能够用阴极化测量先还原物质,用阳极化测量先氧化物质。

这样,即使两物质的极谱波相邻,也能够避免互相干扰,测得准确的结果。

用一次导数极谱波,或者用二次导数极谱波测量,也能准确测量两个相邻物质在溶液中的含量。

7．5如果需要测量某种物质,应该选择一种适当的支持电解质制备底液,使被测物质在这种底液中被谱波不受干扰。

7．4．6本仪器具备三电极测量系统,能够用很低浓度的支持电解液作为底液。

7．4．7仪器对低含量物质溶液进行测量时,若有氧波干扰无法测量,必须除氧。

a、能够用纯净的氮气,氢气或二氧化碳气体直接通入溶液中除氧,通气的速度不宜太快,每秒钟在溶液中出现1～3个气泡,通气2～5分钟。

b、也能够用化学试剂除氧,如碱性溶液能够用无水亚硫酸钠除氧。

c、有时若用一种方法除氧效果差,也能够溶液中加入适当的试剂除氧的同时,也通入气体除氧。

7．4．8极谱分析中,有时在极谱曲线上会出现极大畸峰。

支持电解质浓度越低,被测离子　浓度越高,温度越低,越容易产生极大畸峰。

示波极谱仪上的极大畸峰一般有两种形状:

一种形状尖削,几乎是垂直地升降,另一种比较平缓,形如小丘。

畸峰常常是不重现的,因此很容易辨别。

如果有极大畸峰出现,能够在溶液中加入少量的动物胶等极大抑制剂抑制。

动物胶加入溶液中,其含量一般不超过0.005％,否则被测物质的波峰高度会大大降低。

7．5仪器使用练习

建议对于不熟悉本仪器的操作者,按下述步骤做一做试验性测量。

7．5．1溶液的制备

建议试剂用分析纯试剂,稀释溶液的水用二次蒸馏水,称样分析天平的误差小于万分之一,溶量瓶,吸液管等均为一等品。

7．5．1．1准备

先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿,再用重铬酸钾洗液洗净,然后用一次蒸馏水冲洗7～8次,再用二次蒸馏水冲洗3～4次,放入烘烤箱内在100℃温度下干燥后备用。

7．5．1．2标准溶液制备方法

a、1×

103mol／dm3镉（Cd2＋）标准溶液

称取纯金属镉（99．9％）0.1124g于lOOml烧杯中,加浓盐酸5ml,浓硝酸lml,加热,使镉全部溶解,蒸至近干。

再加浓盐酸lml,加热蒸至近干后,加浓盐酸lOml,移入1000ml容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

b、1×

102mol／dm3铟（In3＋）标准溶液

称取纯金属铟（99．9％）0.1148g于100ml烧杯中,加浓盐酸5ml,浓硝酸lml,加热

使铟全部溶解,蒸至近干。

再加浓盐酸lml,加热蒸至近干后,加浓盐酸lOml,称入1000ml容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

c、1×

10-2mol／dm3铜（Cu2＋）标准溶液

称取纯金属铜（99．9％）0.6354g于lOOml烧杯中,加浓盐酸5ml,加热使铜全部溶解蒸至近干。

再加浓盐酸2ml,加热蒸至近干后,移入1000ml容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

d、1N氯化铵——氢氧化铵底液（NH4CI--NH40H）（简称氨底液）。

称取53.4g的优级纯氯化铵于1000ml烧杯中,加约500ml二次蒸馏水,溶解后移1000mm容量瓶中。

再加77m1分析纯浓氨水,l0g分析纯无水亚流酸钠,摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解,再加新配制的0.1％的动物胶lOml,用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

e、1×

10-4mol／dm3、1×

l0-5mol／dm3、1×

lO-6mol／dm3、1×

l0-7mol／dm3、5×

10-8mol／dm3镉溶液（Cd2＋）。

准确吸取I×

l0-4mol／dm3的镉标准溶液lOml至lOOml烧杯中,加热蒸至近干,加入氨底液溶解残渣,移入lOOml容量瓶中,用氨底液稀释至刻度,摇匀,即配制成1×

10-4mol／dm3的镉溶液。

再用1×

10-4mol／dm3的镉溶液和氨底液,逐级稀释配制1×

l0-5mol／dm3,1×

lO-6mol／dm3、1×

10-7mol／dm3和5×

10-8mol／dm3的镉溶液。

7．5．2测量步骤

7．5．2．1将电极电缆插头插入”电解池”插座,铂电极电缆插头插入”辅助电极”插孔,甘汞电极电缆插头插入”参比电极”插孔。

接通电源,将贮汞瓶升高。

7．5．2．2选择好适当的”原点电位”值,注意极性开关,转到”一”时,”原点电位”读负值,转到”＋”时,”原点电位”读正值。

（液晶显示屏上电位应标始终读负值。

）

7．5．2．2将盛有被测溶液的电解池套人电极（电极插人溶液）。

7．5．2．4如果用三电极测量,电极开关从”双电极”转到”三电极”。

7．5．2．5扳测量开关到”阴极化”时,光点由左向右扫描,测还原波;

”阳极化”时光点由右向左扫描,测氧化波。

如果仪器用作”阳极溶出”或”阴极溶出”测定时,测量开关扳到”阳极溶出”或”阴极溶出”,此时,滴汞电极必须用悬汞电极、慢滴汞电极、或固体电极代替。

按动一次测量开关下方的触发按钮,开始记录富集时间。

达到预定富集时间时,再按动一下触发按钮显示屏上即显示出电解富集后的极谱波形。

如果继续按动触发按钮,能够记录第二次溶出波形,可是,这以后的波峰高度将有所下降。

7．5．2．6如果扫描波形起点出现跳动后扫描,能够调节”电容补偿”旋钮,使扫描线起点不跳动。

（极低含量测定时,把”电容补偿”关掉,用”前期补偿”代替。

7．5．2．7如果极谱波基线倾斜,能够调节”斜度补偿”旋钮,使基线平直,对同一批溶液、同一种物质进行斜度补偿时,一般应该以最低含量溶液测量时一次调好,测量过程中,如需调整,注意不要引人波高读数误差。

7．5．2．8如果极谱波在座标上边界外,调节”前期补偿”旋钮,使波形移入座标内。

如补偿过量,被测波形会移出座标下边界外。

也能够用”上下”调节来微微改变极谱波在显示屏上的位置。

7．5．2．9测量低含量物质溶液时,能够先把”电流倍率”开关置于较低灵敏度的位置（倍率值大）观察波形．如果极谱波峰很低,再改变”电流倍率”的灵敏度,往高的方向（顺时针方向）旋转,同时适当调节各补偿,直到被测极谱峰足够高。

若用一次导数或二次导数波极谱法测量,仍应先在常规极谱法”IP”,适当调节各补偿,使被测极谱波能呈现在荧光屏范围内,再将导数开关转换到一次导数波”IP′”或二次导数波”IP″”。

这时,只能用”上下”调节来改变极谱波在屏上的上下位置。

否则,可能出现灵敏度越高,波峰高度反而降低的现象。

甚至会失去峰,这种不正常现象。

7．5．3测量

7．5．3．1测量I×

10-4mol／dm3的镉（Cd＋＋）溶液。

先查《说明书》末附录;

”波峰电位表”,Cd＋＋在INNH4CI—NH4OH支持电解液中,还原波峰电位为一0．84V;

氧化波峰电位为－0．82。

因此,测还原波时”原点电位”极性开关转到负”一”,把原点电位读数开关转到”0．5”V左右,波峰即在屏上0．34V处出现;

测氧化波时,把开关转到”0．6”V左右,波峰即在屏上0．22V处出现。

然后把”电流倍率”转到”0．4”左右,电极开关转到”三电极”,再把电极插人盛溶液的电解池内进行测量。

a、测常规还原波

测量开关在”阴极化”,导数开关在常规”IP”,扫描起点在座标左边界线上,测得波形如图4,波高为Ip与相应电流倍率倍数之积,波峰电位读数等于原点电位读数E。

与波峰在显示屏上座标读数（负值）之代数和。

b、测一次导数还原波

测量开关在”阴极化”,导数开关在一次导数”Ip′”,扫描起点在座标左边界线上测得波形如图5所示。

波高为Ip′与相应电流倍率倍数之积,波峰电位读数等于原点电位读数E。

c、测二次导数还原波

测量开关在”阴极化”,导数开关在二次导数”lp″’,扫描起点在座标左边界线上,测得波形如图6所示。

”Ip″”也可用极小峰与其中一个极大峰间高度表示。

波峰电流值等于1p″”与相应电流倍率倍数之乘积,波峰电位读数等于原点电位读数E。

与波峰在显示屏座标上电位读数（负值）之代数和。

d、阳极化（氧化波）常规波、一次导数波和二次导数波的测量方法与上述阴极化常规波、一次导数波、二次导数波的测量方法类似。

不过,测量开关应从”阴极化”转到”阳极化”波形倒转180O,扫描起点在座标右边界线上,波峰电位读数与阴极化时一样读数。

7．5．3．2应用实例:

试剂纯度的检查方法

将试剂制成标准溶液,然后在不同电位区段寻找有无杂质的极谱波。

若有波出现,查阅《说明书》末附录:

一表,或有关文献,初步确定物质的性质,再加入这种物质的高浓度标准溶液,如果波高有所增加,而且峰电位不变化,说明杂质就是初步确定的那种物质。

7．5．4被测物质溶液浓度的计算

7．5,4．1标准曲线法

配制一系列不同浓度的标准溶液,测量其浓度与波高的关系,而且—一对应地绘在座标上,如图10所示。

测量未知浓度的溶液时,波高Ix（显示屏上波高与所用电流倍率之积）,在标准曲线图7上即可查出对应的浓度Cx。

上述方法,必须保证未知浓度溶液与标准浓度溶液测定时。

K=2344n3/2m2/3tp2/3D1/2（dE/dt）1/2相一致。

7．5．4．3波高比较法

分别测量未知浓度Cx的溶液的波高为Ix和标准浓度C标的溶液波高为I标,根据公式

Cx=C标×

Ix/I标

（Ix、I标均为其显示屏座标上波高读数（μA）与相应电流信率的倍数之积）。

即可计算出未知溶液的浓度CX。

7．5．5仪器使用完毕后,移开电解池将电极开关转到”双电极”再关电源。

然后冲洗电极,

用滤纸拭干,让毛细管汞滴继续自由滴落几滴后,再把贮汞瓶缓缓降到预置高度,让毛细管静

置在空气中保存。

并让输汞软管的每一部分均高于毛细管下端口,避免毛细管堵塞。

7．6结束语

本章介绍JP—2型仪器的基本使用方法,配用液汞电极作练习