高考化学二轮专题复习提升训练30 化学实验综合第31题含答案Word文件下载.docx
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易溶于水
103
10.0g
（0.100mol）
浓硫酸
12.0mL
（0.220mol）
正丁醇、1-溴
丁烷共沸物
98.6
已知:
当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此时这个混合物即称作共沸物。
回答下列问题:
（1）仪器A的名称为 。
（2）制备1-溴丁烷的主要反应
。
（3）图1中缺少尾气吸收装置,下列装置中合适的是 。
（填字母）
（4）进行蒸馏1操作获取粗产品时发现,当温度低于100℃时就已经有产品蒸出,其可能的原因为 。
（5）在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是 。
（6）下列有关实验操作及问题的说法正确的是 。
图2
A.获取粗产品时,蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1-溴丁烷已蒸完
B.粗产品往往混有Br2杂质,可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去
C.洗涤在分液漏斗中进行,操作时应遵循把水相从下口放出,有机相从上口倒出的原则
D.蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行
（7）该反应的产率为 。
2.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如下:
①反应原理:
②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;
乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。
请回答:
（1）聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是 （填“甲”或“乙”）,仪器a的名称 。
（2）其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比,得出如下实验数据。
根据实验1~3,最合适的w（乳酸）为 。
根据实验4~6,n（乳酸）∶n（铝）最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由是 。
编
号
时间
/h
n（乳酸）∶
n（铝）
w（乳
酸）
产率
（%）
1
8
3.025
0.10
64.0
4
10
2.935
0.20
78.4
2
72.0
5
90.2
3
0.30
68.5
6
3.505
91.3
（3）抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤。
抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。
所用洗涤剂最合适的分别是 。
A.抽滤Ⅰ洗涤剂用热水,抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水
B.抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液
C.抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇
D.抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液
（4）乳酸铝纯度测定方法如下:
取ag乳酸铝（相对分子质量294）样品溶解,加入缓冲溶液调节pH值,加入bmLcmol·
L-1的EDTA溶液。
然后加入指示剂,用dmol·
L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液。
Al3+和Zn2+与EDTA均1∶1反应。
实验消耗标准锌溶液emL,则乳酸铝纯度为 。
3.（2015·
10·
浙江选考）纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。
在一定条件下,由Na2SO3和Se（硒,与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）;
再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。
流程图如下:
注:
①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd（L）n]Cl2
[Cd（L）n]Cl2
[Cd（L）n]2++2Cl-;
[Cd（L）n]2+
Cd2++nL
②纳米颗粒通常指平均粒径为1~100nm的粒子
（1）图1加热回流装置中,仪器a的名称是 ,进水口为 （填“1”或“2”）。
（2）①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是 。
②有关抽滤,下列说法正确的是 （填字母）。
A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔
B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸
（3）研究表明,CdSe的生成分两步:
①SeS
在碱性条件下生成HSe-;
②HSe-与Cd2+反应生成CdSe。
完成第①步反应的离子方程式SeS
+
HSe-+ 。
写出第②步反应的离子方程式 。
（4）CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。
某研究小组在一定配位剂浓度下,探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图3所示;
同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图4所示。
图3
图4
下列说法正确的是 。
A.改变反应温度和反应时间,可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒
B.在图3所示的两种温度下,只有60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒
C.在其他条件不变时,若要得到较大的CdSe纳米颗粒,可采用降低温度的方法
D.若要在60℃得到3.0nm的CdSe纳米颗粒,可尝试降低配位剂浓度的方法
4.一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu（NH3）4]SO4·
H2O,合成路线为:
己知:
[Cu（NH3）4]2+（q）
Cu2+（aq）+4NH3（q）;
（NH4）2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶;
[Cu（NH3）4]SO4·
H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:
（1）流程图中气体X的主要成分 （填化学式）,步骤1需要加什么酸 （填名称）。
（2）有同学提出:
从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。
请评价其合理性,并说明理由 ;
请另外再提出一种合理的实验方案 （不要求具体的实验步骤）。
（3）抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是 ;
抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先 ,然后 。
5.用Zn（主要含有Fe、Al、Pb杂质）和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体（ZnSO4·
7H2O）、Al2O3和Fe2O3,流程如下:
已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO4·
7H2O晶体易溶于水,易风化。
（1）调节pH=2的目的是 ,调节pH=2,可加入 （填化学式）。
（2）写出生成沉淀3的化学方程式:
。
（3）加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热的主要原因是 。
（4）某同学用如图所示的装置抽滤。
①有关抽滤的说法正确的是 。
A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀
B.滤纸的直径应略小于漏斗内径,又能盖住全部小孔
C.图中有一处错误
D.抽滤结束,从吸滤瓶的支管口倒出滤液
②抽滤,洗涤沉淀的具体操作是 。
（5）为得到干燥的ZnSO4·
7H2O产品,选择的干燥方法是 。
A.加热烘干 B.用浓硫酸干燥
C.用酒精洗干 D.在空气中自然干燥
6.钛白粉（金红石晶型TiO2）被广泛用于制造高级白色油漆。
工业上以钛铁矿（主要成分为FeTiO3,含有Fe2O3和SiO2等杂质）为原料制钛白粉的主要工艺如下:
（1）第②步所得滤渣的成分是 。
（2）操作④中需要控制温度条件以形成TiO2·
nH2O溶胶,该工艺过程若要在实验室里完成,其中的“过滤”操作,可选用下列装置 （填选项）。
（3）第③步的实验操作是 、过滤,从而获得副产品FeSO4·
7H2O。
（4）为测定操作③所得滤液中TiO2+的浓度,取待测滤液10.00mL用蒸馏水稀释至100.0mL,加入过量铝粉,充分振荡,使其完全反应:
3TiO2++Al+6H+
3Ti3++Al3++3H2O。
过滤后,取出滤液20.00mL（加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计）,向其中滴加2~3滴KSCN溶液作指示剂,用0.1000mol·
L-1NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液出现红色,此时溶液中Ti3+全部被氧化为Ti4+,消耗标准液30.00mL。
①下列操作会使所测TiO2+浓度偏高的是 。
A.在配制标准液的过程中,未洗涤烧杯和玻璃棒
B.在配制标准液定容时俯视刻度线
C.用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液
D.在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线
②求得待测滤液中TiO2+的物质的量浓度是 。
（5）科学家从电解冶炼铝的工艺中得到启发,找出了冶炼钛的新工艺—TiO2直接电解法生产钛,电解质为熔融的氯化钙,原理如图所示。
写出阴极电极反应式 。
参考答案
1.
（1）圆底烧瓶
（2）NaBr+H2SO4
HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBr
C4H9Br+H2O或C4H9OH+NaBr+H2SO4
C4H9Br+H2O+NaHSO4
（3）AC
（4）粗产品中含有未反应的正丁醇,和1-溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出
（5）将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手握住旋塞,用拇指和食指旋开旋塞放气
（6）AD
（7）54.7%
2.
（1）甲 冷凝管
（2）0.20 超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多 （3）C （4）
%
【解析】
（1）装置甲烧瓶上长导管可作冷凝回流,通过反复回流,可以提高原料利用率,适合聚乳酸与NaOH加热回流装置,仪器a的名称为冷凝管。
（2）根据实验1~3,ɷ（乳酸）为0.20,产率最高;
根据实验4~6,最可能的理由是n（乳酸）∶n（铝）超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多。
（3）抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤,洗涤剂可先用滤液洗涤,减小溶质的损失,且方便、经济,再用无水乙醇,减小产品的损失;
抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤,可直接选择无水乙醇,这样可避免水洗,减小产品的损失,故答案为C。
（4）总EDTA的物质的量为b×
10-3L×
cmol·
L-1=bc×
10-3mol,消耗标准锌的物质的量为e×
dmol·
L-1=de×
10-3mol,乳酸铝的物质的量为bc×
10-3mol-de×
10-3mol=（bc-de）×
10-3mol,则乳酸铝纯度为
×
100%=
%。
3.
（1）冷凝管 2
（2）①抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 ②AD （3）①OH- S
②HSe-+Cd2++OH-
CdSe+H2O （4）AD
（1）仪器a为（球形）冷凝管,使用时为保证冷凝效果,冷凝管进水应该下进上出。
（2）①根据抽滤的操作要求可知,抽滤不宜用于胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,所以分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法。
②在搭建装置时滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔,A正确;
图2抽滤装置中有两处错误,漏斗颈口斜面应对着吸滤瓶的支管口,同时安全瓶中靠抽滤瓶端应短一些,B错误;
抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上口倒出,C错误;
抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸,D正确。
（3）①SeS
在碱性条件下生成HSe-,离子方程式为SeS
+OH-
HSe-+S
。
②HSe-与Cd2+反应生成CdSe,离子方程式为HSe-+OH-+Cd2+
CdSe+H2O。
（4）图3研究了反应时间对CdSe纳米颗粒直径的影响,还研究了相同时间内60℃和100℃两种温度条件下对CdSe纳米颗粒直径的影响,A正确;
图3所示60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒,但100℃条件下缩短反应时间,也能得到2.7nm的CdSe纳米颗粒,B错误;
在其他条件不变时,温度越高,得到的CdSe纳米颗粒越大,C错误;
由图3可知,一定配位剂浓度下在60℃得不到3.0nm的CdSe纳米颗粒;
但根据图4可知,降低配位剂浓度可增大CdSe纳米颗粒,D正确。
4.
（1）SO2（O2） 硫酸
（2）不合理,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu（NH3）4]2+（aq）
Cu2+（aq）+4NH3（aq）平衡正移,Cu2+水解,得到的产物晶体会含有杂质 向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥
（3）布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头
【解析】根据流程图可知,在充足的氧气中煅烧含Fe3O4的辉铜矿生成SO2气体和固体B,固体B为CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸铜和硫酸铁的混合溶液C和滤渣铜,向溶液中加入氨水生成氢氧化铁和溶液D,溶液D为[Cu（NH3）4]SO4溶液,然后通过操作2得到产品[Cu（NH3）4]SO4·
H2O。
（1）含有硫的矿物燃烧,肯定生成二氧化硫气体,则流程图中气体X的主要成分为SO2;
根据上述分析,步骤1中需要加入硫酸才能得到产品,否则会引入杂质。
（2）根据提示中提供的信息,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu（NH3）4]2+（aq）
Cu2+（aq）+4NH3（q）平衡正移,Cu2+水解,使得到的产物晶体含有杂质Cu（OH）2或Cu2（OH）2SO4,根据[Cu（NH3）4]SO4·
H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知,随着乙醇体积分数的增大,[Cu（NH3）4]SO4·
H2O的溶解度降低,所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥。
（3）为了加快过滤速度得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤,也称抽滤或吸滤,题图所示装置为抽滤装置,装置中存在的错误是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,这样不利于吸滤;
抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,然后关闭抽气装置中的水龙头。
5.
（1）防止Zn2+水解,Zn2++2H2O
Zn（OH）2+2H+ H2SO4
（2）NaHCO3+NaAlO2+H2O
Al（OH）3↓+Na2CO3
（3）防止失去结晶水
（4）①B ②先关小水龙头,加入洗涤剂浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物
（5）C
（1）调节pH=5.2时,沉淀的主要成分是Al（OH）3、Fe（OH）3,滤液中含有ZnSO4,调节滤液pH=2可以抑制ZnSO4水解,防止生成Zn（OH）2,同时为了避免引入杂质,应当使用H2SO4。
（2）沉淀Al（OH）3、Fe（OH）3在NaOH溶液作用下生成NaAlO2,Fe（OH）3不参加反应,过滤后滤液中含有NaAlO2、NaOH,加入NaHCO3后,反应生成的沉淀是Al（OH）3,NaHCO3+NaAlO2+H2O
Al（OH）3↓+Na2CO3。
（3）出现晶膜时继续加热会使ZnSO4·
7H2O晶体失去结晶水。
（4）抽滤主要是为了加快过滤速度,同时得到干燥的沉淀,A错误;
为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合,所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径,但是必须盖住所有小孔,B正确;
原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长,布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,C错误;
实验结束后,滤液从吸滤瓶上口倒出,D错误。
洗涤沉淀时,先调小吸滤气压差,再在抽滤漏斗中加入洗涤剂浸没沉淀物。
（5）ZnSO4·
7H2O晶体易风化,加热烘干会导致晶体失去结晶水,A错误;
浓硫酸具有强烈的吸水性,用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水,B错误;
酒精能够溶解水,但不会导致晶体失去结晶水,洗涤后酒精低温下就很容易挥发,C正确;
空气中自然干燥也会风化,D错误。
6.
（1）Fe和SiO2
（2）C
（3）蒸发浓缩、冷却结晶
（4）①AD ②1.500mol·
L-1
（5）TiO2+4e-
Ti+2O2-
（1）钛铁矿中含有的SiO2不溶于硫酸,向混合液中加入了过量的Fe粉,还原溶液中的Fe3+,则第②步所得滤渣的成分是SiO2和过量的Fe。
（2）操作④中需要控制温度以形成TiO2·
nH2O溶胶,则应选择保温漏斗完成“过滤”操作,故选项C符合题意,答案为C。
（3）将第②步所得滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶,再过滤,可得到FeSO4·
（4）①A.在配制标准液的过程中,未洗涤烧杯和玻璃棒,标准液的浓度降低,消耗的标准液体积增大,导致所测TiO2+浓度偏高,故A正确;
B.在配制标准液定容时俯视刻度线,溶液体积偏小,标准液的浓度偏大,消耗的标准液体积减小,导致所测TiO2+浓度偏低,故B错误;
C.用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液,待测液被水稀释,浓度偏低,故C错误;
D.在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线,标准液的体积偏大,导致所测TiO2+浓度偏高,故D正确;
答案为AD。
②消耗标准液的物质的量为0.1000mol·
L-1×
0.03L=3×
10-3mol,根据电子守恒,可知溶液中Ti3+的物质的量为3×
10-3mol,即滤液中TiO2+的物质的量为3×
10-3mol,稀释后的滤液中TiO2+的物质的量浓度是3×
10-3mol÷
0.02L=0.1500mol·
L-1,原滤液中TiO2+的物质的量浓度为0.1500mol·
10=1.500mol·
L-1;
（5）电解时,阴极上得电子发生还原反应,所以二氧化钛得电子生成钛和氧离子,和电源负极相连,电极反应式为TiO2+4e-
Ti+2O2-。
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