中国药科大学中药制剂分析重点综述文档格式.docx

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测定方法的稳定性考察；

精密度实验；

重复性试验；

检测灵敏度及最小检出量；

2.中药制剂质量标准的前提：

药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定

3.类似上述简答题中的第六题。

给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。

第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。

第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。

五．综合题（15）

复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。

（1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。

（2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。

重点：

第一章绪论

1.中药制剂分析的特点

中药制剂化学成分的多样性与复杂性：

日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：

成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。

（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性

中药质量控制方法的多元性

应具有代表性、真实性、科学性。

一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。

3．供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。

4.检验程序：

取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。

5．提取方法

（1）溶剂提取法①冷浸法②连续回流法③超声波提取法

萃取法

回流提取

（2）水蒸气蒸馏法（3）超临界流体萃取法（4）升华法

6.预处理

（1）液—液萃取法

（2）沉淀法（3）蒸馏法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固相萃取）

7．定性鉴别：

显微鉴别；

理化鉴别；

薄层色谱法：

应用最多

8.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析

9.国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准

10.固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法

11.中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查

12.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体

13．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效

14.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。

15.中药制剂分析的对象：

有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。

第二章中药制剂的鉴别

1．中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：

大黄蒽醌冰片、光谱法、色谱法）

2．显微鉴别特点：

（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰

（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。

3．显色反应注意事项：

（1）慎用专属性不好的分析反应

（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件a.溶液浓度b.溶液温度c.溶液pH值（5）提高反应灵敏度a.显色反应b.沉淀反应

4.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：

（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；

（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；

主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。

被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和氢键作用力等。

5.加有荧光剂的硅胶表示方法为F254

6.对照品的选择

（1）对照品。

化学成分单体2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照。

阳性对照溶液的制备：

取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。

阴性对照溶液的制备：

将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。

7.常用显色剂：

皂苷：

10%硫酸乙醇溶液，生物碱：

改良碘化比甲，黄酮：

5%三氯化铝乙醇液，蒽醌：

氨气，挥发油及低极性分子：

5%香草醛溶液，酚：

5%三氯化铁乙醇液酸性

8.显微鉴别制片方法：

散剂胶囊剂：

直接加水或水合氯醛透化装片。

片剂：

用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。

水丸，锭剂：

研成粉末后取少量直接透化装片。

蜜丸：

取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀，如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。

第三章中药制剂的检查

1.杂质来源：

中药材原料中带入；

在生产制备过程中引入；

贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

2.重金属检查法：

硫代乙酰胺法（酸性），硫化钠法（碱性），炽灼残渣法，微孔滤膜过滤法

3.砷盐检查法

（1）古蔡法:

采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞或氧化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。

比较供试品与标准品溶液在同一条件下所显砷斑颜色的深浅，以测得供试品的含砷限度。

醋酸铅棉花的目的：

若试剂或锌粒中也含有S2-，除硫化氢。

标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是防止硝酸铅水解。

砷盐检查法中加入KI的目的是将五价砷还原为三价砷。

砷盐检查法中反应温度一般控制在25~40℃。

砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为5mL

（2）二乙基二硫代甲酸银法（Ag-DDC法，定量）

4.干燥失重测定法：

常压恒温干燥法，干燥剂干燥法（无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸），减压干燥法。

药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质。

5.水分测定法：

有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。

甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合

6.灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。

总灰分：

进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为700°

C~800°

C，作重金属检查时为500°

C~600°

C

7.有机氯、磷的TLC检查

8.黄曲霉毒素的检查：

黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。

一般采用TLC和微柱色谱法。

先微柱法测定，确定总毒素是否超过允许含量，如超标，再做TLC确证，后若证明含B1，再准确定量。

9.进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？

①将五价砷还原为三价砷。

②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。

③抑制锑化氢生成。

④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。

第四章中药制药的含量测定

1．定量分析方法：

化学分析法（重量分析法，滴定分析法，氮测定法，挥发油测定法，浸出物测定法），仪器分析法（光谱法，色谱法）

2．薄层扫描法:

薄层扫描吸收法（透射法，反射法）,薄层荧光扫描法

3．气相色谱法：

具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。

（1）GC实验条件的选择：

载气的选择①分离效能和分析速度（对峰形扩张的影响）②检测器的适应性和灵敏度③载气的物理化学性质（对柱压降的影响）。

柱温选择的基本原则是：

在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。

（2）GC检测器类型①热导检测器（TCD）优点:

构造简单，测定范围广，稳定性好，线性范围宽，样品不被破坏。

缺点:

灵敏度低。

②氢火焰离子化检测器（FID）优点:

操作简便，灵敏度高，响应快线性范围宽。

对温度不敏感、输出信号较大适合不同温度条件下使用。

专属型检测器只能测定含碳有机物，具破坏性。

4.HPLC：

不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量①紫外检测器②蒸发光散射检测器ELSD

第五章中药制剂中各类化学成分分析

第一节生物碱类成分

1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄、黄连、黄柏、乌头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、贝母、百部等。

2．生物碱定性分析：

化学定性分析（沉淀法，显色反应:

改良碘化钾试剂）

（2）色谱分析（TLC,PC,HPLC,GC）

3．生物碱定量分析：

化学法（重量法，容量法），光谱法（比色法:

酸性染料比色法，雷氏盐比色法，螫合物比色法，苦味酸盐比色法，络合比色法），色谱法（HPLC,GC,TLC：

薄层色谱-分光光度法：

比色法、紫外分光光度法、荧光法，薄层扫描法）

4.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择

第二节黄酮类成分

1．含黄酮的常用中药有槐米、黄芩、葛根、陈皮、银杏叶、淫羊霍等。

2．理化性质：

溶解性：

一般游离黄酮难溶于水，而易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。

如引入羟基越多，其水溶性越强。

酸碱性：

黄酮类大多含有酚羟基，因此具有弱酸性，可与强碱成水溶性的盐，这一性质常用于黄酮类化合物的分离。

3．黄酮的定性鉴别

（1）化学显色法①还原反应A．盐酸-镁粉反应B.盐酸-锌粉反应C.四氢硼钠（钾）反应②络合反应（与金属离子铝、铅、锆、镁等）

（2）薄层色谱法：

硅胶色谱，聚酰胺色谱，纤维素薄层。

4．定量分析

（1）总黄酮的含量测定。

比色法①薄层色谱法：

薄层刮板法；

薄层扫描法②高效液相色谱法

第三节醌类成分

1．蒽醌类化合物：

大黄、虎杖、何首乌，茜草，芦荟。

萘醌：

紫草科。

菲醌：

落羽松，丹参

2．临床应用：

（1）、泻下作用①蒽醌苷的致泻作用明显大于苷元②分子中含羧基的蒽醌苷大于不含羧基的蒽醌苷③还原型的苷（蒽酚苷、蒽酮苷如番泻苷A、B、C、D）>

氧化型的苷（蒽醌苷）

（2）抗菌、抗病毒作用：

通常苷元作用大于苷（3）心血管系统（4）抗肿瘤、抗抑郁作用：

金丝桃素（蒽醌类）（5）着色剂

4．蒽醌类成分的定性分析

（1）化学显色反应①Borntrager反应：

具有酚羟基，遇碱显红---紫红色。

②与金属离子反应：

蒽醌类化合物中若具有α-酚羟基或具有邻二酚羟基时与Mg2+形成络合物而显色，一般用醋酸镁③对亚硝基二甲基苯胺反应

（2）薄层色谱法用途最广的展开剂：

乙酸乙酯：

甲醇：

水100：

16.5：

13.5。

适于分离蒽醌苷、蒽醌苷元（3）升华法：

游离的蒽醌及其他醌类衍生物可用升华法得到升华物，可见光下观察或加碱液显色。

尤以大黄、含大黄制剂如牛黄解毒丸等较常用。

（牛黄解毒丸微量升华可观察到黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色）

5．蒽醌类成分的定量分析

（1）比色法①.直接测定法②Borntrager反应③醋酸镁反应。

大黄的测定①游离蒽醌的测定。

生药+氯仿提取，加混合碱液显色，测定②结合蒽醌（苷类）生药＋酸（盐酸或硫酸）水解→氯仿（非极性溶剂）萃取→少量水洗氯仿层至中性（因酸性较强对加碱液有干扰）→混合碱液显色测定得总蒽醌的量，从中减去游离蒽醌含量，即为结合蒽醌的含量③大黄中还原型蒽醌类化合物的测定，可将还原型蒽醌用适当浓度（10%）FeCl3溶液先氧化成蒽醌类化合物，再加酸水解，然后同操作２测定含量。

④大黄酸类化合物测定：

将２的氯仿提取液用５％NaHCO3溶液分次振摇提取至无色，提取液酸化后用乙醚提取，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液比色。

（２）薄层色谱法（３）高效液相色谱法第四节三萜皂苷成分

１.甘草、柴胡、桔梗、人参、酸枣仁、三七、地榆、酸枣仁、紫菀、商陆

2.皂苷类成分的定性分析

（1）泡沫反应

（2）显色反应①醋酐-浓硫酸反应②三氯醋酸反应③氯仿-浓硫酸反应④冰醋酸-乙酰氯反应⑤五氯化锑反应⑥香草醛-硫酸或高氯酸反应

5.皂苷类成分的定量分析：

比色法，TLC，HPLC-ELSD,酸碱滴定，极谱法，GC,重量法

6.皂苷通用处理：

样品→甲醇提取→挥干→用水溶解并用乙醚提取2～3次→用水饱和的正丁醇萃取→合并正丁醇液→用1%NaOH洗涤2次→用正丁醇饱和水溶液洗涤3次→蒸干正丁醇→甲醇定容

7.总皂苷测定方法：

重量法，比色法

第五节　挥发性成分

1.挥发油的提取方式：

水蒸气蒸馏法、浸取法、冷压法、超临界流体萃取

2.挥发油的定性分析：

化学定性分析（显色反应，紫外吸收），色谱分析（TLC,GC,HPLC）

3.挥发油的定量分析：

GC

第六节香豆素

1.常见中药有白芷、秦皮、独活、柴胡、补骨脂、蛇床子。

2.样品溶液的提取方法:

水蒸气蒸馏（低沸点物），溶剂提取

3.定性分析：

（1）化学反应法：

异羟肟酸铁反应、重氮化试剂、Gibbs试剂（2，6-二氯苯醌氯亚胺）

（2）荧光法（3）薄层色谱

4.定量分析：

荧光分光光度法,紫外分光光度法,GC,TLC,HPLC

第六章含动物药、矿物药的中药制剂分析

一、牛黄：

胆汁酸（胆酸、去氧胆酸）、胆色素等

1.定性鉴别

（1）理化鉴别①胆红素反应：

加硫酸与过氧化氢各2滴，显绿色②胆酸反应GregoryPascoe反应：

取胆汁1ml加入0.3%糠醛溶液1ml，加45%硫酸6ml，振摇后在65度水浴中放置30分钟，胆酸存在的溶液显蓝色③取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热，置显微镜下观察，由黄棕色或棕红色小颗粒组成不规则团块，加水合氯醛色素迅速溶解，显金黄色，久置变绿色。

（2）薄层色谱法。

吸附剂：

常用硅胶。

二、麝香1.定性鉴别

（1）理化鉴别

（2）化学法：

取麝香细粉，加五氯化锑共研，香气消失，再加少许氨水共研，香气恢复。

（3）气相色谱法（4）紫外光谱法5）薄层色谱法吸附剂：

硅胶。

2.含量测定：

（1）气相色谱法

（2）薄层扫描法（3）高效液相色谱法

三、熊胆胆汁酸（牛磺熊去氧胆酸）

1.熊胆的定性鉴别

（1）化学法：

取胆仁粉未在紫外灯下应显黄白色荧光，而不是显棕黄色荧光；

另取粉末约0.2g溶于7%冰醋酸溶液20ml中，溶液不应显浅蓝色乳浊荧光（与牛、羊胆区别）。

（2）光谱法：

（与猪、牛、羊胆区别）（3）TLC吸附剂：

硅胶

四、蟾酥（蟾酥甾二烯）

1.定性鉴别

（1）显色反应：

对二甲氨基苯甲醛；

硫酸醋酐、硫酸；

酒石酸、对二甲氨基苯甲醛

（2）纸色谱法（3）TLC法2.定量分析：

分光光度法、比色法、薄层扫描法、GC、HPLC

五．斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）含量测定：

气相色谱法

第七章各类中药制剂的分析

1.中药制剂分析的一般程序：

（1）弄清处方组成、剂型等

（2）调查处方来源，鉴别原料药材的真伪（3）制备模拟处方和阴性对照样品（4）确定定性、定量分析内容（5）设计提取流程，进行实验研究（6）制订质量标准

2.测定项目的选定原则

（1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法

（2）其次考虑臣药及其他味药（3）有效成分明确的，可选有效成分（4）成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量（5）检测成分应归属某单一药味（6）检测成分应与中医用药的功能主治相近（7）确无法含量测定的，可测定浸出物含量

1.合剂与口服液：

性状、pH、装量、相对密度、微生物限度

2.酒剂与酊剂：

性状、含乙醇量（GC）、甲醇量检查（GC）、总固体、装量、微生物限度。

酒剂和酊剂样品处理：

加热蒸去乙醇，有机溶剂萃取。

4.流浸膏剂与浸膏剂：

性状、乙醇量、装量、微生物限度

5.糖浆剂：

性状、含糖量、pH、相对密度、总固体量、不溶物、装量、微生物限度

6.煎膏剂（膏滋）：

性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量、微生物限度

7.丸剂检查项目性状、水分、重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度

8.散剂：

性状，均匀度，水分，装量差异，微生物限度

9.栓剂：

形状，重量差异，融变时限，微生物限度

10.胶囊剂：

水分，装量差异，崩解时限，微生物限度

11.软膏剂：

性状，PH，细腻度，刺激性，微生物限度。

预处理方法：

滤除基质法，提取分离法，离心法，灼烧法。

12.中药注射液的安全检查项目:

无菌检查，热原检查，刺激性试验，过敏反应，溶血试验，异常毒性试验

13.中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般应在3%以内

14.典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间

第九章中药制剂质量标准的制定

1质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则

2质量标准的分类为国家药品标准、企业标准

3质量标准的特性是权威性、科学性、进展性

4制定质量标准的前提：

5制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则

6处方中重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位

7外用药及剧毒药不描述味

8鉴别方法编写顺序为：

显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别

9规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；

液体制剂用“mL”

10标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上

11浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准

12合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上

13影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素

14中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法

15中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：

原药材、中间体、有效部位、注射剂产品

16.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

17.HPLC法在中药制剂分析中，可用于定性、定量及制备性分离

简答题

1.简述中药制剂化学成分的多样性？

⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。

含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。

所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。

2.影响中药制剂质量的因素有哪些？

①原料药材的影响。

②加工炮制方法的影响。

③中药制剂工艺的影响。

④中药制剂辅料、包装及储藏条件的影响。

3.简述中药制剂的检查包括的主要内容？

制剂通则检查（与剂型有关），一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余农药、残余溶剂），特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查），微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母菌数）

4.鉴别药味的选择：

（1）新药审批要求，复方制剂中30%以上的药味要有定性鉴别

（2）应首选君药与臣药进行鉴别（3）贵重药材要鉴别（4）毒剧药材要鉴别，更须规定含量或限量。

测定成分的选定1）测定有效成分或主要成分2）测定毒性成分3）测定总成分4）测定特征性成分5）有效成分尚不明确或无合适的含量测定方法时，可选择以下指标控制制剂质量：

A.测定指标性成分B.测定浸出物含量C.以某一物理常数为测定指标

5.中成药药品标准一般包括哪些内容？

其中哪些是药品检验工作的主要内容？

名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格和贮藏等。

其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验的主要项目，必须严格遵照药品标准，逐项全面进行检测。

6.启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别供试品溶液制备方法：

取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加氯仿40mL，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径10～15mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。

简述上述主要操作步骤的依据和目的？

本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取；

加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去；

加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氯化铝柱纯化，洗脱液蒸干后加水溶解，再用水饱和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鉴别用供试品溶液。

7.含量测定的方法学考察包括哪些内容？

8.含量测定选定原则？

1．项目与药味的选定：

（1）新药申报有一项基本符合要求；

如君药、贵重药、剧毒药同时存在，则要求二项；

出口中成药要二项以上

（2）单方制剂成分必须基本清楚3）复方制剂首选君药及所含贵重药；

含毒剧药的要有含量或限量（4）如有困难，可依此选定臣药的其他药味，但要说明理由2．测定成分的选定：

（1）有效成分或指标成分清楚的可行针对性定量

（2）成分类别清楚的，可测有效部位（3）二味以上药味含相同成分问题（4）因药材产地和等级不同含量差异大的成分，注意检测指标的选定和产地的选定（5）含量过低的成分较难真正反映成药的内在质量（6）检测成分应尽可能与中医用药的功能主治相近（7）中西药结合制剂的含量测定

9．试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方法

⑴对照品溶液测定：

以1，8－二羟基蒽醌为对照品，精密称取一定量，加甲醇溶解。

取对照品液一定量，蒸干，加5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱显色，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm波长处测定。

⑵游离蒽醌的测定：

取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精密称定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取滤液一定量