食品检验与分析重点课件文档格式.docx

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P%=x1-x0/m×

误差越小或回收率越大，则准确度越高。

回收率实验：

样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差,并可以同时求出精确度。

3、精密度：

指多次平行测定结果相互接近的程度。

它代表测定方法的稳定性和重现性。

精密度的高低用偏差来衡量。

绝对偏差——在相同条件下进行n次测定，测定结果与测定平均值的偏差。

d=xi-

分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差（）表示。

相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。

相对算术平均偏差=d/×

标准偏差S=√∑d2/n-1

相对标准偏差—变异系数=S/x×

因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。

灵敏度——分析方法所能检测到的最低限量。

在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。

有效位数

加减法计算结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点以后位数最少者相同。

乘除法计算结果，其有效数保留的位数，应与参加运算各数中有效数字最少者相同。

控制和消除误差的方法

1．对各种试剂，仪器进行校正

1）各种计量测试仪（如天平、分光光度计）应定期送计量管理部门鉴定，以保证仪器的灵敏度和准确度。

2）各种标准试剂标准试剂应按规定，定期标定以保证试剂的浓度和质量

2．增加测量次数：

平行实验次数越多，取其算术平均值，就可减少偶然误差，使测定值接近真实值，但实际中往往不测定许多次，而且也没必要，这样造成人力、物力、时间上的浪费，每个样品测定2-3次，只要误差在规定的范围内，取起平均值。

一般要求Cv小于5，严格讲应在2以内。

3.作空白实验

空白实验的目的，就是在测定值中和扣除空白值，可以抵消许多不明因素的影响。

（测定值---空白值）对于作空白实验，精密度可用相差和相对相差来表示。

4.作对照实验

在测样品的同时，以标准品为对照，抵消许多不明了的因素。

5.回收实验

样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差并可以同时求出精确度。

6.正确选取样品的量 

正确选取样品的量对于分析结果的准确度是很有关系的。

例如常量分析，滴定量或重量过多过少都是不适当的。

7.标准曲线的回归

标准曲线常用于确定未知浓度.其基本原理是测量值与标准浓度成比例。

在用比色、荧光、分光光度计时，常常需要制备一套标准物质系列，例如在721分光光度计上测出吸光度E，根据标准系列的浓度和吸光度绘出标准曲线，但是，在绘制标准曲线时点阵往往不在一条直线上，对这种情况我们可用回归法求出该线的方程就能最合适的代表此标准曲线。

第一章食品抽样及水产品感官检验

食品分析过程:

样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录，整理→分析报告的撰写

正确采样的原则

1、采集的样品必须有均匀、代表性;

2、采样方法要与分析目的一致;

3、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;

4、防止和避免预测组分的污染;

5、采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。

第一种采集方法是随机抽样第二种采集方法是代表性抽样：

有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：

式中，n为取样件数；

N为总件数。

四分法

为什么要对样品进行预处理？

食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。

此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。

总的处理原则：

①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；

②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；

③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；

④选用的分离富集方法应简便。

常用的预处理方法：

有机物破坏法蒸馏分离法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩

干法湿法灰化的优缺点：

干灰化法的优点：

破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。

干灰化法的缺点：

破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。

湿法灰化优点：

加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。

湿法灰化缺点：

在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。

第二章感官检验

定义：

是根据人的感觉器官来检验食品外形、色泽、味道以及食品的质地。

此项鉴定是任何方法中不可缺少的一项，而且是作各种分析方法之前进行的，所以感官鉴定也是很重要的一项。

感官检验的分类：

嗅觉检验、视觉检验、味觉检验、触觉检验

感官检验优点：

1、通过对食品感官性状的综合性检验，可以及时、准确地鉴别出食品质量有无异常，便于早期发现问题，及时进行处理，可避免对人体健康和生命安全造成危害。

2、方法直观、手段简便，不需要借助任何仪器设备和专用、固定的检验场所及专业人员。

3、感官鉴别方法能够察觉其他检验方法无法鉴别的食品特殊性污染微量变化。

第三章原料鱼和肉鲜度检验

采用指标:

挥发性盐基氮，组胺，吲哚，K值

1、挥发性盐基氮

挥发性盐基氮（TVBN）:

指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质呈碱性，具有挥发性，称为总的挥发性盐基氮。

腐败程度的指标

检测方法：

•半微量蒸馏法

一、原理：

挥发:

挥发性含氮物质在碱性溶液中加热可释放出

吸收：

挥发后吸收于硼酸吸收液中

滴定：

生成的硼酸铵用标准酸滴定，计算含量。

反应物质量对应关系：

NH3→HCl

二、步骤：

1.样品处理：

将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀。

称取约10.00g,于锥形瓶中，加50mL水，不时振摇，浸渍。

30min后过滤，20%TCA10ml,过滤，反复洗涤沉淀，合并滤液于容量瓶中，定容。

2.蒸馏：

向接收瓶内加入2%硼酸10mL及2滴混合指示剂，并使冷凝管下端插入液面下。

蒸馏水中加入甲基橙指示剂数滴，再加入稀硫酸，使溶液保持橙红色。

吸取10.0mL样品液注入凯氏定氮仪的反应室中，用10mL蒸馏水冲洗进样入口，再加5mL氧化镁悬液（1％）。

塞好入口玻璃塞，用少量蒸馏水冲洗进样入口，且在入口处加水封好，防止漏气。

打开水蒸汽发生器与反应室之间的夹子，蒸汽通入反应室，徐徐蒸馏，使氨气被蒸发出来，并通过冷凝管而进入接收瓶内，以第一滴馏液滴下开始计时，蒸馏5min，停止蒸馏。

结束：

取下接收瓶，移去热源，松开水蒸汽发生器瓶上的夹子，迅速夹紧水蒸汽发生器和反应室之间的夹子，将废液排出。

用蒸馏水将冷凝管和接收管洗涤，合并入吸收液。

3.滴定:

微量酸式滴定管盛盐酸标准滴定溶液（0.01mol/L）或硫酸标准滴定液，吸收液用标准酸滴定，边滴定边振荡，直到溶液由绿色变为蓝紫色，同时做试剂空白试验。

三、计算

样品中挥发性盐基氮的含量mg/100g=

[（V1－V2）×

C1×

14]/[（m1×

10/100）]×

100

•V1：

测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml；

•V2：

试剂空白消耗盐酸或硫酸标准液体积，ml；

•C1：

盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mo/Ll；

•14：

与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C（HCl）=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[C（1/H2SO4）=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg；

•m1：

样品质量，g；

•允许差：

相对偏差≤10%

四、实验注意事项

•1．蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏中途不得停火断汽，否则发生倒吸。

•2.加碱要足量（反应室液体呈深蓝色或褐色）并且碱液不能污染冷凝管及接收瓶。

•3.蒸馏水应保持酸性，防止水中的游离氨被蒸出而使结果偏高。

•4.蒸馏是否完全，可用精密pH试纸测试冷凝管出口的冷凝液是否呈碱性来确定。

•微量扩散法

挥发性含氮物质在37℃可在碱性溶液中释放出

二、分析步骤

●取10.0克肉，在研钵中研碎，加入50mL水，移至烧杯中，充分搅拌，浸提30min。

●然后加入20％过氯酸10mL，沉淀蛋白质，充分搅拌，过滤。

●蒸馏水多次冲洗，收集滤液于100mL容量瓶中，定容。

2.加样:

●将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL硼酸吸收液及1滴混合指示液，溶液呈红紫色。

●在皿外室一侧加入1mL的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好.

3.反应:

用毛玻璃密封后，将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碳酸钾溶液混合，然后于37℃温箱内放置2h。

溶液呈绿色。

4.滴定：

揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定液（0.100mol/L）滴定内室的吸收液，终点至蓝紫色，

同时做试剂空白试验。

挥发性盐基氮的含量mg/100g=[（V1-V2）×

14]/[（m1×

1/100）]×

V1：

V2：

C1：

14：

与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c（1/H2SO4）=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg；

m1：

允许差：

相对偏差≤10%

四、注意事项

1.在康威氏皿的外室，样液和饱和碳酸钾溶液在密封前绝对不能混合，防止生成的氨挥发。

密封后，将皿在桌上轻轻转动，应注意不要使外室的溶液进入内室。

2.康威氏皿一定要保证密封。

3.反应温度应该保持在37℃，温度过高会使蛋白质分解，导致结果偏高。

2、三甲胺-氮的测定

苦味酸比色法

将三甲胺抽提于无水甲苯中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺盐，于410nm下有最大吸收。

然后与标准管同进比色，即可测得检样中三甲胺氮含量。

为什么无水？

苦味酸三甲胺性质:

易溶于甲苯溶液中,以分子状态存在。

在水溶液中以离子状态存在

加入甲醛的目的：

消除氨的干扰

3、组胺的检测

在青皮红肉鱼中（金枪鱼、鲐鱼、鳀鱼），所含组氨酸在弱酸性条件下经细菌的作用后（摩尔根变形杆菌、组胺无色菌），脱羧产生组胺

4、次黄嘌呤与K值

鱼类的肌肉运动必须依靠三磷酸腺苷（ATP）转化提供能量，而鱼体死后其体内所含ATP按下列途径分解:

ATP→ADP（二磷酸腺苷）→AMP（磷酸腺苷）→IMP（肌苷酸）→HxR（肌苷）→Hx（次黄嘌呤）

K值是以核苷酸的分解产物作为指标的鲜度判定方法

简答题：

K值与挥发性盐基氮的区别

v因为动物一旦生命活动停止，ATP的降解作用就开始，ATP的降解早于蛋白质的降解。

伴随着次黄嘌呤等降解产物的生成。

此时蛋白质还没有开始分解。

当ATP的降解产物次黄嘌呤和黄嘌呤浓度很高时，挥发性盐基氮还很低。

vK值是反映水产品鲜度的指标。

v当挥发性盐基氮的含量较高时，水产品往往鲜度就比较差，因此挥发性盐基氮的含量是表示水产品腐败变质的指标。

第四章水分和水分活度值的测定

1、直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：

重量法、蒸馏法、卡尔·

费休法。

2、间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。

如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接法比间接法准确度高。

干燥法：

干燥法的前提条件（使用范围）

①水分是唯一的挥发的物质。

不含或含其它挥发性成分极微。

②水分的排除要完全。

含胶态物质、含结合水量高的样品，常压很难把水除去，只好用真空干燥或冻干除去结合水。

③食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

还原糖+氨基化合物→变色+H2O↑（美拉德反应），脂质受热自动氧化，因此含糖和脂质较高的样品不合适

直接干燥法

原理：

利用食品水分的物理性质，在101.3KPa（一个大气压），温度101-105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

适用范围：

本标准中直接干燥法适用于在101-105下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食物中水分的测定，不适于水分含量小于0.5g/100g的样品。

最后两次重量之差＜2mg

常压干燥法操作过程：

（固体试样）

→清洗称量皿→烘至恒重m3

→称取样品加称量皿m1→放入调好温度的烘箱（101～105℃）→烘2-4小时→于干燥器冷却→称重→再烘1小时→于干燥器冷却→….→称至恒重m2（两次重量差不超过0.002g即为恒重）。

水分的计算：

水分（g/100g）=（m1-m2）/（m1-m3）×

烘箱干燥法产生误差的原因

1.样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）

2.样品中的成分和水分的结合，限制水分挥发，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖）

3.食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重

4.在高温条件下物质的分解：

果糖对热敏感，果糖大于70℃ 

C6H12O6△→C6H6O3+3H2O

5.被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；

尤其是对于富含糖分和淀粉的样品。

6.烘干后样品重新吸水。

减压干燥法

利用水的沸点随压强降低的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

二、适用范围：

一般用于100℃以上容易变质、被破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

蒸馏法

两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂（甲苯、苯、二甲苯等）共沸蒸出，冷凝并收集馏出液。

二、特点和使用范围

此法为一种高效的换热方法，加热温度比直接干燥法低，水分可以被迅速的移去。

在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便.

广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。

特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

这种方法用于含水量低，不易干烘的样品，以及含有易挥发性物质例如醚类、芳香油、挥发酸、CO2等的样品。

目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。

三、操作：

a.要预先以水饱和后，除去水，蒸馏，收集馏出液备用。

b.要先接好冷水，且先打开冷凝水进行冷凝。

c.准确称量适量的样品（估计含水量2-5mL）加入蒸馏瓶中，然后加入苯50-75mL。

从冷凝管顶加入苯至刻度装满。

d.加热慢慢蒸馏，速度为2滴/秒馏出液。

至水分大部分蒸出后，再加快蒸馏速度，直至接收器刻度的水分不再增加为止，关闭热源。

e.从冷凝管顶端注入少量甲苯洗净蒸馏器和冷凝管壁上吸附的水分。

读取刻度管中水层容量。

四、计算：

水分（%）=（V∕W）×

V——接收管内水的体积。

W——样品质量。

五、优缺点：

⑴水与有机溶剂易发生乳化现象。

－－可加少量戊醇或异丁醇破乳剂，防止出现乳浊液。

⑵样品中水分可能没有完全挥发出来。

－－充分蒸馏

⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。

－－用溶液充分冲洗。

（4）水分在溶液中部分溶解。

水在甲苯溶解度0.05％

（5）溶液中水溶性低沸点组分会随水－起被蒸馏出来，使结果偏高。

（6）计算时以水的毫升数代替水的质量是不科学的。

－－应该由体积换算成质量。

m=ρ水*V

优点：

⑴热交换充分

⑵受热后发生化学反应比干燥法少

⑶设备简单，管理方便

卡尔·

费休法

？

二、范围：

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，常作为水分痕量级标准分析方法，可用于此法校定其他的测定方法。

②在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近l00％的样品的测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定。

应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定.

水分活度定义：

溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。

第五章灰分的测定

灰分的概念：

在高温（500-600℃）灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它标示食品中无机成分总量的一项指标。

采用灰化过程中，样品会发生物理化学变化？

1）样品中的水分及低沸点易挥发物如低级胺、酸、脂、醚、醇和萜类物质先蒸发掉。

2）样品中的有机物在高温下与空气中的氧气作用，被彻底氧化成二氧化碳、二氧化氮、一氧化氮和水等挥发了。

3）有机酸的金属盐变为碳酸盐和其他氧化物。

4）有些无机物变为磷酸盐、硫酸盐和卤化物。

5）有些金属如铅、汞、硒会直接挥发掉。

灰分主要由K、Ca、Na、Mg、Al、Fe、S、P、Si及其它微量元素的氧化物或盐等。

灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

加速灰化的方法

有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。

磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。

对这类样品，可采用下述方法加速灰化

⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里.

在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。

⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。

也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。

这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。

⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。

⑷加入MgAc2、Mg（NO3）2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间。

但产生了MgO会增重，也应做空白试验。

⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖。

应做空白试验，因为它们使残灰增重。

用FeCl3+蓝墨水的混合物或铅笔在坩埚外壁及盖子上编号。

总灰分测定的方法：

①瓷坩埚的准备

根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。

有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。

使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。

将两个坩埚用（1:

4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干。

●用FeCl3+蓝墨水的混合物或铅笔在坩埚外壁及盖子上编号。

●打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热。

因炉内各部位的温度不一致，假如设定600℃，炉内热电偶附近为600±

10℃，中间部位为590±

10℃，前面部分为560±

10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。

●真正灼烧时往里面放，把盖子搭在旁边。

不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂。

●稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时。

●再移至炉口冷却到200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量。

●再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重。

直至恒重（两次称重之差不大于0.5mg）,记录数据备用。

②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备

③样品的预处理

可用测定水分之后的样品。

⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。

⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。

⑶果蔬、动物组织等含水分较多的样品，先制备成均匀样品。

再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化和灰化。

⑷　谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。

④　炭化样品（原因）

在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。

炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。

对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

5.灰化

炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。

6.结果计算

m1—空坩埚质量，g

m2—样品+空坩埚质量，g

m3—残灰+空坩埚质量，g

B—空白试验残灰重，g

马福炉的准备——瓷坩埚的准备——称样品