精品气相色谱四极杆质谱联用仪1.docx

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精品气相色谱四极杆质谱联用仪1

 

气相色谱-四极杆质谱联用仪

(1)

陕西省环境工程重点实验室

西北水资源与环境生态教育部重点实验室

大型分析仪器应用说明书

二00九年七月

实验室使用注意事项

1.将针对重点实验室各种大型仪器的基本操作安排不定期的培训,希望各位老师针对自己课题的需求安排学生提前到402办公室联系预约培训。

2.每次使用完仪器清洁实验桌面及地面。

3.安排实验时间,确保在实验室正常开放时间内完成实验。

4.严格执行实验室使用登记制度。

5.仪器出现异常应及时向实验室管理人员反映。

6.拷贝数据前格式化优盘,以防将病毒带入计算机。

1、气相色谱-四极杆质谱联用仪

仪器名称

气相色谱-四极杆质谱联用仪

品牌及型号

热电Trace-MS

主要性能指标

离子源:

EI源;

质量检测范围:

1-1022amu;信噪比:

50/1

用途

主要用于石油烃组分、环境荷尔蒙物质以及多环芳烃等微量有机物定性、定量分析

样品预处理

使用吹扫捕集:

0.45μm滤膜过滤

不使用吹扫捕集:

样品纯化,有机相萃取,0.22针头滤膜过滤

注意事项

1.根据检测信号强弱,进样量和浓度必须是从小到大调整

2.打开气相色谱前必须先打开载气瓶

3.先加热传输杆和离子源,再点亮灯丝

4.检测过程中不能打开柱温箱门

5.质谱断电前必须先卸真空

6.实验完毕,关闭气相色谱仪(质谱不关),关闭载气

2、激光粒度分布测定仪

仪器名称

激光粒度分布测定仪

品牌及型号

美国贝克曼LS230/SVM+

主要性能指标

检测粒径范围:

0.04-2000μm

用途

测定环境样品中悬浮微粒的粒径分布

样品预处理

悬浊液:

直接进样

干样:

配制成悬浊液

注意事项

1.使用超纯水配置样品

2.使用时必须先开泵再开超声波

3.测定完毕将加样水箱清洗干净(一般至少清洗三次)

3、荧光图像工作站

仪器名称

荧光图像工作站

品牌及型号

日本Nikon90i

主要性能指标

冷CCD(150万像素、信噪比:

2000:

1);

彩色CCD(500万像素);

物镜倍数:

×10,×20,×40,×100;

荧光模块:

紫外激发滤光块

FITC专用滤光块

绿色激发滤光块

红外荧光激发块

用途

用于普通样本、荧光样本的观察、照相及录像

样品预处理

无特殊要求

注意事项

1.观察时先用低倍物镜确定镜检目标,再换用高倍物镜观察

2.使用油镜后及时将物镜用擦镜纸蘸无水乙醇擦干净,并防止镜油污染其他物镜

3.照相机电源指示灯稳定后再打开显微镜工作站,否则无法链接

4.明视场观察时不能打开荧光光源

4、原子吸收分光光度计

仪器名称

原子吸收分光光度计

品牌及型号

澳大利亚GBCAvantaPM

主要性能指标

氢火焰+石墨炉+氰化物发生器

主机光源:

八灯自动灯座各灯分别寻峰,一灯芯工作下一灯芯预热多元素可连续分析;检测器:

光电倍增管;波长范围:

185~900nm;光路:

不对称调制大大降低噪声,双光束,可进行火焰原子发射光谱分析窄光束设;灵敏度和精密度:

5mg/l铜溶液吸光度>0.8Abs同时保证RSD<0.5%;超脉冲氘灯背景校正:

超脉冲背景校正的频率为200Hz扣背景的延迟时间仅1毫秒;电源:

220VAC50Hz600VA

用途

测定CrCdFeMnAsHgPdNiMgCuZn等金属元素

样品预处理

样品溶液过0.2μm滤膜

注意事项

样品浓度不宜过高,若是水样则进样量要减少

注意开关机的顺序

5、阴离子色谱仪

仪器名称

离子色谱仪

品牌及型号

瑞士万通761型

主要指标

电导检测器,测定范围0-50μS/cm(分辨率0.028μS/cm)

测定离子浓度范围:

ppm~ppb

配有36位自动进样器

用途

可用各种水中微量甚至痕量无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-等含量测定

样品处理

流动相:

1.8mmol/LNa2CO3,1.7mmol/LNaHCO3(Na2CO3,NaHCO3需烘干后再使用)、超纯水、50mmol/L硫酸溶液,流动相用0.22μm的水系过滤器过滤,并超声脱气

样品:

进样前,确保溶液中没有有机物,样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤

注意事项

流动相不易长时间放置

实验过程中,仪器后至少有3个管路连续滴液,否则系统则出现堵塞

6、高效液相色谱仪

仪器名称

高效液相色谱仪

品牌及型号

日本分光LC-2000

主要指标

多波长紫外/可见光检测器;四元低压梯度泵;流量范围:

1ul/min-10ml/min;

最高使用压力:

50Mpa;

用途

可用于环境样品中不挥发或不易挥发的有机物

样品处理

流动相:

水为超纯水,有机相为色谱纯级溶剂;非色谱纯或者水溶液流动相使用前需要用0.22μm的油系/水系滤膜过滤;流动相使用前均需要超声脱气。

样品:

进样前,溶于水的样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤;用于有机溶剂的样品需用0.22μm的油系针头过滤器过滤

注意事项

试验过程中使用的容器不能用表面活性剂、洗洁精等清洗,要用磷酸或铬酸洗液清洗

若使用含有少量缓冲盐流的动相,试验完毕后应按照操作要求立即清洗系统管路

7、气相色谱仪

仪器名称

气相色谱仪

品牌及型号

美国PEClarus600

主要指标

检测器:

电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD);

最低检出限:

<5×10-14全氯乙烯(ECD检测器)

<1×10-11gS/sec(FPD检测器)

<1×10-12gP/sec(FPD检测器)

进样浓度范围:

ppb级和ppm级

用途

ECD检测器主要检测样品中具有电负性物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质);

FPD检测器主要检测样品中含磷、含硫的化合物。

样品处理

用顶空进样器时无需特殊处理;

不用顶空进样器时,样品需萃取并用0.22μm滤膜过滤

注意事项

开机前观察载气现有量;

注意开关机的顺序;

实验完后要排空氢气发生器和空气发生器中的气体;

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