第九章杂环类药物的分析文档格式.docx

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6．下列药物属于喹诺酮类药物的是（）。

A.诺氟沙星B.替硝唑C.异烟肼D.氯丙嗪E.氯氮桌

7．溴酸钾法测定异烟肼是利用溴酸钾的（　　　）。

A.碱性B.还原性C.水解性D.酸性E.氧化性

E

8．苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为（　　　）。

A．低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺

D.侧链上的卤素原子E.苯环

9．阿苯达唑灼烧后，产生气体，可使醋酸铅试液呈黑色，这是因为其结构中（　　　）。

A.含杂环B.有丙基C.含丙硫基（硫元素）D.含苯环E.氮原子

C

10.阿苯达唑在稀硫酸中遇加三硝基苯酚试液产生黄色沉淀，是因为本品含有（　　　）。

A.硫原子B.叔氨基（咪唑环）C.酰胺结构

D.含苯环E.氮原子

B

11.异烟肼不具有的性质和反应是（　　　）。

A.还原性B.与芳醛缩合呈色反应C.弱碱性

D.重氮化偶合反应E.水解性

D

鉴别试验

12．能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成银镜的药物是（　　　）。

A．甲硝唑B.阿苯达唑C.诺氟沙星D.异烟肼E.氯氮卓

13．尼可刹米的鉴别可采用的反应是（　　　）。

A.戊烯二醛反应B.硫色素反应C.硫酸-荧光反应

D.重氮化-偶合反应E.缩合反应

14．能与溴化氰试液和苯胺溶液反应的药物是（　　　）。

A.地西泮B.尼可刹米C.盐酸氯丙嗪D.吡哌酸E.诺氟沙星

15．加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性β-萘酚生成橙红色沉淀的药物（　　　）。

A.吡哌酸B.诺氟沙星C.甲硝唑D.地西泮E.氯氮卓

16．硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应（　　　）。

A.吡啶类B.吩噻嗪类C.苯并二氮杂卓类D.喹诺酮类E.咪唑类

17．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（　　　）。

A.地西泮B.阿司匹林C.异烟肼

D.苯佐卡因E.苯巴比妥

18．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：

（　　　）。

A.红色荧光B.橙色荧光C.黄绿色荧光

D.淡蓝色荧光E.紫色荧光

19.与香草醛生成黄色结晶的是（　　　）。

A.苯甲酸B.丙磺舒C.异烟肼

D.盐酸氯丙嗪E.阿托品

20．能水解产生异烟酸和游离肼的药物是（　　　）。

A.异烟肼B.尼可刹米C.甲硝唑D.氯丙嗪E.地西泮

21．能与重金属盐类和苦味酸等沉淀剂形成沉淀的是（　　　）。

22．苯二氮卓类药物结构中的氮需采用（）破坏使有机结合的氯转化为游离Cl-

A.紫外分光光度法B.氧瓶燃烧法C.高效液相色谱法

D.红外分光光度法E.溴酸钾法

23.与氢氧化钠共热产生二乙胺臭气的药物是（　　　）。

A.甲硝唑B.地西泮C.异烟肼D.氯丙嗪E.尼可刹米

24.与某些羰基化合物发生缩合反应生成有一定熔点和颜色的腙的是（　　　）。

A.异烟肼B.尼可刹米C.甲硝唑D.氯丙嗪E.地西泮

25.能与茜素氟蓝、Ce（NO3）2作用，显蓝紫色的是（　　　）。

A.Na+B.k+C.Ca2+D.F-E.SO42-

26.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（　　　）。

A.茚三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应

D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应

27．取某吩噻嗪类药物约5mg，加硫酸5ml溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深，该药物应为（　　　）。

A．盐酸丁卡因B．苯佐卡因C．盐酸氯丙嗪D．盐酸异丙嗪E．盐酸氟奋乃静

答案D

28．水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是（　　　）。

A．氯氮卓B．乙酰水杨酸C．青霉素钠D．苯巴比妥E．乌洛托品

答案A

相同知识点:

杂质检查

29．异烟肼中游离肼的检查中国药典2005年版采用的方法是（　　　）。

A.纸色谱法B.薄层色谱法C.高效液相色谱法

D.紫外分光光度法E.旋光法

30．地西泮应检查的特殊杂质（）。

A.游离肼B.N-去甲基安定C.2-甲基-5-硝基咪唑

D.干燥失重E.氧化物

31．异烟肼需检查的特殊杂质（）。

32．甲硝唑需检查的特殊杂质（）。

含量测定

33．用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时，可加入何种试剂消除盐酸干扰（　　　）。

A.冰醋酸B.醋酐C.高氯酸D.醋酸汞E.氢氧化钠

D

34．中国药典2005年版对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm，原因（　　　）。

A.306nm波长是最大吸收波长B.为了排除氧化物的干扰

C.在306nm处，其吸收系数最大D.为了排除维生素C的干扰

E.在其它波长处，因其无明显的吸收

35．中国药典2005年版对甲硝唑片剂的含量测定采用的方法是（　　　）。

A.高校液相色谱B.紫外分光光度法C.比色法

D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法

36．溴酸钾法测定异烟肼含量时，指示滴定终点的方法是（　　　）。

A.永停滴定法B.电位滴定法C.外指示剂法

D.甲基橙指示液E.铬黑T指示液

37．为了排除苯甲酸、苯甲酸钠对测定的干扰，《中国药典》2005年版对地西泮注射液的含量测定采用（　　　）。

A.酸碱滴定法类B.非水溶液滴定法C.紫外分光光度法

D.高效液相色谱法E.薄层色谱法

38．吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定的方法是（　　　）。

A.氧化还原滴定法B.溴酸钾法C.酸碱滴定法

D.紫外分光光度法E.非水溶液滴定法

39．盐酸氯丙嗪注射液的含量测定采用的方法（）。

A.溴酸钾法B.水溶液滴定法C.紫外分光光度法

D.高效液相色谱法E.薄层色谱法

40．吩噻嗪类药物原料药常采用的含量测定的方法是（　　　）。

D.紫外分光光度法E.非水碱量法

41．异烟肼注射液的含量测定方法采用的方法是（）。

A.溴酸钾法B.非水溶液滴定法C.紫外分光光度法

42．尼可刹米含量测定采用的方法是（）。

（二）配选

A.取供试品0.1g，加水与0.4﹪氢氧化钠液各3ml，加硫酸铜试液1滴生成草绿色沉淀

B.取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，渐显黄色

C.取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色

D.取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光

E.取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的点为228～231℃

以下药物的鉴别反应是

1.盐酸氯丙嗪

2.地西泮

3.磺胺甲恶唑

4.尼可刹米

1.C2.D3.A4.B

（5-9题共用备选答案）

A.其盐酸盐水溶液与硅钨酸试剂生成淡红色沉淀B.饱和水溶液呈***荧光

C.易溶于水D.遇光可被破坏，结构中有吩噻嗪环E.有酯键易水解

5.维生素B2

6.普萘洛尔

7.苯巴比妥钠

8.氯丙嗪

9.普鲁卡因

5.B6.A7.C8.D9.E

（10-12题共用备选答案）

A．1：

1B．1：

2C．1：

3D．1：

4E．3：

2

被测药物与滴定剂的摩尔比为

10．用溴酸钾法测定异烟肼的含量

11．用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶的含量

12．用银量法测定苯巴比妥的含量

答案:

10.E,11.A,12.A

A.与硝酸银试液反应B.亚硝酸钠-硫酸反应C.戊烯二醛反应

D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应

13.异烟肼

14.苯巴比妥

15.尼可刹米

16.氯氮卓

13.A,14.B,15.C16.D

（三）多选

1.属于杂环类的药物是（　　　）。

A.盐酸吗啡B.异烟肼C.硝酸士的宁D.奋乃静E.盐酸氯丙嗪

BDE

2.可用于鉴别异烟肼的反应有（　　　）。

A.戊烯二醛反应B.硫色素反应C.坂口反应

D.与氨制硝酸银反应E.与香草醛反应

ADE

3.吩噻嗪类药物的鉴别反应有（　　　）。

A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.紫外分光光度法

D.红外分光光度法E.氯化物反应

BCDE

4.异烟肼的含量测定方法有（　　　）。

A.溴酸钾法B.溴量法C.碘量法

ABCDE

5.尼可刹米的鉴别反应有（　　　）。

A.戊烯二醛反应B.氧化反应C.还原反应D.水解反应E.沉淀反应

6.下列药物属于吩噻嗪类药物的是（）。

A.吡哌酸B.异丙嗪C.奋乃静D.氯丙嗪E.奥沙西泮

BCD

7．下列药物有硫元素反应的有（）。

A.甲硝唑B.阿苯达唑C.替硝唑D.硫喷妥钠E.奥沙西泮

8.异烟肼中游离肼检查（）。

A.以游离肼为对照B.采用TLC法检查C.以硫酸肼为对照

D.对二甲氨基苯甲醛显色E.原料和制剂均要检查

二、填空题

1．尼可刹米分子中的酰胺基与氢氧化钠试液共热，发生反应，产生臭气。

水解、二乙胺

2．溴酸钾法测定异烟肼的含量利用溴酸钾的性质，与异烟肼反应，以为指示剂。

强氧化性、甲基橙

3.异烟肼的基不稳定，在制备和储存时都可能讲解产生。

酰肼基、游离肼

4.甲硝唑加氢氧化钠试液温热后，即显色，滴加稀盐酸酸化后呈色，再滴加氢氧化钠试液则变成橙红色，此反应为芳香性化合物的性质反应。

紫红，黄，硝基

5.尼可刹米的鉴别反应有、、沉淀反应。

戊烯二醛反应、水解反应

6.尼克刹米的化学结构式异烟肼的结构式。

7．吡啶类药物中吡啶环的氮原子具有碱性，可与和等沉淀剂形成沉淀。

重金属盐类，苦味酸

8.为避免注射液中对非水溶液滴定法的干扰，用测定尼可刹米注射液的含量。

水分、紫外分光光度法

三、名解

1、戊烯二醛反应

答案：

当溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变成5价，吡啶环水解，开环生成戊烯二醛，再与芳香第一胺缩合，形成有色的戊烯二醛衍生物

2、杂环化合物

碳环中夹杂有非碳原子的环状有机化合物，其中非碳原子称为杂原子，一般为O、S、N等。

四、问答题

1.写出异烟肼的化学结构式，并解析其化学稳定性。

，在酸碱条件下酰肼基水解生成异烟酸和游离肼，酰肼基具有还原性，遇氨制硝酸银反应放出氮气，出现银镜反应。

2.吩噻嗪类药物的主要性质有哪些？

还原性、碱性、与金属离子反应、紫外吸收。

3.地西泮原料药的含量测定：

取本品约0.2g，精密称定为0.2058g，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1017mol/L）滴定至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1017mol/L）7.02ml.中国药典规定，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.47mg的地西泮。

中国药典规定本品含地西泮不得少于98.5%，通过计算判断本品含量是否符合含量限度答案：

地西泮%=V*T*F/S*100%

=7.02*28.47*0.1017/0.1/0.2058*100%

=98.8%

根据计算结果，98.8%>

98.5%，含量符合含量限度

4.如何鉴别酰肼基？

酸性条件下可某些含羰基的化合物如香草醛发生缩合反应生成腙具有一定颜色和熔点，或者与氨制硝酸银试液作用生成黑色浑浊和气泡。

5.异烟肼通常需要检查什么杂质？

如何产生的？

用什么方法检查？

需检查游离肼杂质，制备时未完全反应由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生游离肼，用薄层色谱法检查。

6.苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？

具有什么特点？

苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由吩噻嗪环的三环共轭π系统结构引起的，有三个吸收峰。

7.如何鉴别氯氮卓和地西泮？

用硫酸-荧光反应，溶于稀硫酸，在紫外光下，呈现不同颜色，地西泮为黄色，氯氮卓为紫色。

8.苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸维生素C和醋酸汞？

滴定时产生红色的氧化物，干扰结晶紫指示剂终点颜色变化的观察。

加入维C即可消除干扰，且不影响终点颜色变化的敏锐度。

加醋酸汞是为了消除盐酸的干扰。

9.尼可刹米的鉴别试验有哪些？

戊烯二醛反应、水解反应、沉淀反应。

10.简述溴酸钾法测定异烟肼的原理

在酸性条件下，以甲基橙为指示剂，利用强氧化剂溴酸钾与还原性物质异烟肼反应，终点时微过量溴酸钾与生成物KBr反应生成Br2，Br2可氧化的甲基橙使溶液褪色，指示终点。