低温甲醇洗操规审核版Word下载.docx

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5.5　甲醇/水分离5

5.6　尾气水洗6

5.7　其他6

6　开停车及正常操作6

6.1　开车6

6.2　停车13

6.3　正常操作要点15

7工艺指标和操作指标17

7.1压力指标17

7.2温度指标19

7.3流量指标22

7.4液位指标23

7.5取样分析指标25

8　异常现象判断与处理27

8.1　原料气故障27

8.2　晃电28

8.3　气提氮故障28

8.4　蒸汽故障28

8.5　仪表空气故障28

8.6　冷却水故障28

8.7　丙烯制冷系统故障29

8.8　甲醇泵故障29

8.9　C021601循环气压缩机故障29

9　安全技术和工业卫生29

9.1　安全注意事项30

9.2　装置危险物质的性质及防护措施30

10　主要设备维护保养和使用32

10.1　设备一览表（见附录1）32

10.2　通用设备的正常开停车32

11安全设施说明57

12主要设备一览表57

13调节阀一览表61

14安全阀一览表64

低温甲醇洗操作规程

1岗位任务

1.1　本岗位采用低温甲醇洗法从变换气和未变换气中脱除二氧化碳、硫化氢和羰基硫，提供合格的净化气体。

1.2　将变换工序来的变换气中所含有的H2S＋COS脱除到0.1ppm以下，CO2脱除到2.7%左右，净化后气体送甲醇合成装置。

1.3　将变换工序来的未变换气中所含有的H2S＋COS脱除到0.1ppm以下，CO2脱除到10ppm以下，净化后气体送一氧化碳分离装置。

2岗位的职责与权限

2.1　低温甲醇洗工序的所有工艺管道、阀门及仪表。

2.2　属于低温甲醇洗的所有设备（设备一览表见附录）。

3原辅材料规格、性能

　　变换气：

　温度≤40℃，压力≤5.59MPa

　　未变换气：

温度≤40℃，压力≤5.69MPa

　　循环水：

上水≤30℃，回水≤40℃

除盐水：

　温度≤40℃

冲洗水：

温度≤40℃，压力≤8.3MPa

　　甲醇：

规格：

GB338-2004或Q/GHBC68－2003

　　　　　浓度：

99.85％

4生产基本原理

低温甲醇洗是一个物理吸收过程，是以甲醇为溶剂来脱除来自变换工序原料气体中的CO2、H2S和COS等酸性气体。

5工艺流程叙述

低温甲醇洗装置由2个甲醇洗涤塔（变换气洗涤、未变换气洗涤）、H2S浓缩塔（T021603）、共用的甲醇再生段以及循环气体压缩机等构成。

5.1未变换气低温甲醇洗

未变换气在压力5.69MPa和温度40℃的条件下输送到甲醇洗装置中。

5.1.1　未变换气体冷却

从变换工序7#气液分离器（V021507）来的未变换气（压力5.69MPa，温度40℃，流量30464Nm3/h，成分H2：

33.590%、N2：

0.249%、CO2：

24.442%、CO：

41.013%、AR:

0.130%、CH4：

0.030%、H2S：

0.280%、COS：

0.030%、H20：

0.234%、HCN：

0.002%）进入低温甲醇洗装置。

为了防止未变换气中的NH3聚积在甲醇循环中，来自界区的锅炉水（压力8.3MPa、温度40℃、流量380kg/h）进入未变换气NH3预洗塔（T021607）中，脱除未变换气中的NH3在1ppm以下，洗涤后的污水经减压后送出界区。

由于甲醇洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，同时为了避免水份带入系统造成对设备的腐蚀，在未变换气冷却前要喷入150Kg/h的贫甲醇，和未变换气带过来的饱和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰点降低。

未变换气进入未变换气冷却器（E021602），与冷态的净化未变换气、尾气进行换热，温度降低到-10℃，进入未变换气深冷器（E021622），用丙烯进一步冷却到-25℃，然后进入未变换气甲醇洗涤塔（T021602），用甲醇进行洗涤。

5.1.2　脱除H2S/COS和CO2

未变换气甲醇洗涤塔（T021602）分为上塔和下塔两部分，上塔的主要任务是脱除CO2，下塔的主要任务是脱除H2S和COS等硫化物，同时也有CO2部分溶解。

T021602的上段，来自热再生系统的低温贫甲醇将CO2脱除到10ppm以下。

在T021602的下段，用吸收了CO2的甲醇溶液吸收H2S和COS，脱除H2S和COS的含量在0.1ppm以下。

虽然CO2在甲醇中的溶解热很小，由于CO2在甲醇中的溶解度很大，致使溶液温升仍很大，当温度升高时，CO2在甲醇中的溶解度会减小，不利于吸收，所以必须及时将溶解热移走，保持溶液温度在合理的范围内。

吸收CO2过程中释放的溶解热一部分由向下流动的甲醇的温度升高而带走，另一部分则通过甲醇在塔间甲醇深冷器Ⅱ（E021624）用丙烯冷却到-8.5℃而移走热量。

由于CO2在甲醇中的溶解度低于H2S的溶解度，吸收塔T021602的CO2脱除段中甲醇流量要比H2S、COS脱除段中的流量大。

来自该塔CO2脱除段的过量甲醇在塔的中部被抽取出,用吸附站过来的工艺气冷却后进入循环气闪蒸罐Ⅲ（V021608）进行闪蒸,压力降到1.01MPa。

从未变换气甲醇洗涤塔（T021602）塔顶出来的净化未变换气被送往吸附站，脱除甲醇和CO2。

从吸附站出来后，净化未变换气通过工艺气体过滤器（X021701）过滤，返回到E021623、E021602回收冷量后，温度为20℃，送往CO分离工序。

5.1.3　甲醇中间膨胀

来自T021602塔中间抽出的甲醇在循环气闪蒸罐Ⅲ（V021608）中降压膨胀到1.01MPa压力，以回收溶解在其中的H2和CO。

从V021608出来的闪蒸气体与从循环气闪蒸罐Ⅱ（V021603）出来的闪蒸气汇合后，经循环气压缩机（C021601）加压至5.7MPa左右，送至变换气冷却器（E021601）入口，回收使用。

5.2　变换气低温甲醇洗

变换气在压力5.59MPa和温度40℃的条件下输送到甲醇洗装置中。

5.2.1　变换气体冷却

从变换工序4#气液分离器（V021504）来的变换气（压力5.58MPa，温度40℃，流量218765Nm3/h，成分H2：

43.729%、N2：

0.210%、CO2：

35.977%、CO：

19.455%、AR:

0.110%、CH4:

0.030、H2S：

0.240%、COS：

0.020%、H2O：

0.229%）进入低温甲醇洗装置。

为了防止变换气中的NH3聚积在甲醇循环中，来自界区的锅炉水（压力8.3MPa、温度40℃、流量2400kg/h）进入变换气NH3预洗塔（T021608）中，脱除变换气中的NH3在1ppm以下，洗涤后的污水经减压后送出界区。

由于甲醇洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，同时为了避免水份带入系统造成设备的腐蚀，在变换气冷却前要喷入1050Kg/h的贫甲醇，和变换气带过来的饱和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰点降低。

变换气进入变换气冷却器（E021601），与冷态的净化变换气、尾气进行换热，冷却至-13.5℃，然后进入水分离器（V021601），出V021601分离器的变换气进入变换气甲醇洗涤塔（T021601），冷凝液经回流冷却器Ⅰ（E021616）被加热至42℃，送去甲醇/水分离塔（T021605）。

5.2.2　脱除H2S/COS和CO2

变换气甲醇洗涤塔（T021601）分为上塔和下塔两部分，上塔的主要任务是脱除CO2，下塔的主要任务是脱除H2S和COS等硫化物，同时也有部分CO2溶解。

上塔又分为初洗、主洗、精洗三段。

T021601的上段，用来自热再生系统的低温贫甲醇将CO2脱除到2.7％以下。

在T021601的下塔，用吸收了CO2的甲醇溶液脱除H2S和COS。

虽然CO2在甲醇中的溶解热很小，由于CO2在甲醇中的溶解度很大，致使溶液温升仍很大，当温度升高时，CO2在甲醇中的溶解度会减小，不利于吸收，所以必须将溶解热移走。

CO2吸收过程中释放的溶解热部分由向下流动的甲醇的温度升高而吸收，部分则通过甲醇在循环甲醇冷却器（E021606）中，与来自H2S浓缩塔（T021603）的冷态甲醇换热，冷却至-36.6℃，以及在甲醇深冷器Ⅰ（E021605）中用丙烯冷却至36.3℃，保持溶液温度在合理的范围内。

由于CO2在甲醇中的溶解度低于H2S的溶解度，T021601塔的CO2脱除段中的甲醇流量要比H2S、COS脱除段中的流量大。

来自该塔CO2脱除段的过量甲醇在塔的中部被抽出。

从T021601塔顶出来的净化变换气，H2S和COS的含量在0.1ppm以下、CO2的含量在2.7％左右，经合成气/甲醇换热器（E021618）以及变换气冷却器（E021601）升温至31.24℃，然后送往甲醇合成工序。

5.2.3　甲醇中间膨胀

来自T021601塔釜的富硫甲醇，在合成气/甲醇换热器（E021618）中与冷的净化变换气换热21.24℃，然后经甲醇/甲醇换热器Ⅰ（E021607）被冷态甲醇冷却至-30℃，进入循环气闪蒸罐Ⅱ（V021603）减压至1.01MPa压力，将溶解在其中的H2、CO闪蒸出来，自V021603顶部排出经循环气压缩机（C021601）加压至5.76MPa后，送至变换气冷却器（E021601）入口回收使用。

来自T021601中下部的富CO2甲醇，在尾气/甲醇换热器（E021603）中与低温尾气换热至-17℃，然后依次进入甲醇/甲醇换热器Ⅰ（E021607）和富甲醇深冷器（E021604），被冷态甲醇、丙烯冷却至-35℃，在循环气闪蒸罐Ⅰ（V021602）中降压膨胀，闪蒸气进入循环气闪蒸罐Ⅱ（V021603）上部，并通过循环气压缩机（C021601）对H2、CO压缩回收使用；

从循环气闪蒸罐Ⅰ（V021602）底部排出的富甲醇，进入H2S浓缩塔（T021603）除去CO2。

来自循环气闪蒸罐Ⅲ（V021608）的富甲醇减压膨胀进入甲醇闪蒸罐Ⅰ（V021604）或者直接进入H2S浓缩塔（T021603）中部。

5.3　循环气压缩

循环气压缩机用来对来自各个循环气闪蒸罐（V021602、V021603、V021608）以及来自冷箱的闪蒸气体进行压缩至5.76MPa，最终回到变换气冷却器（E021601）入口回收使用。

5.4　甲醇再生

在甲醇再生系统中，来自各闪蒸气体分离器的富甲醇，被分别解析硫化物以及CO2后得到再生。

5.4.1H2S浓缩

富甲醇在H2S浓缩塔（T021603）中减压膨胀至0.2MPa、并用0.45MPa的低压氮气气提后，塔顶得到无硫的CO2尾气，经回收冷量后送出净化界区。

来自循环气闪蒸罐Ⅱ（V021603）的甲醇被送入H2S浓缩塔（T021603）的上段中部。

来自甲醇闪蒸罐Ⅰ（V021604）底部的富甲醇经甲醇富液泵Ⅱ（P021602）加压至0.48MPa后，通过甲醇/甲醇换热器Ⅰ（E021607）与变换气甲醇洗涤塔（T021601）中部、底部排出的两股富甲醇换热至-25℃后送入T021603的下段顶部。

此外，从H2S分离器Ⅱ（V021607）底部来的物料则送到T021603的下段塔釜。

在H2S浓缩塔（T021603）的下部通入低压氮气，来自甲醇闪蒸罐Ⅰ（V021604）、甲醇闪蒸罐Ⅱ（V021609）、甲醇闪蒸罐Ⅲ（V021610）的闪蒸气与低压氮气一起作为汽提气使用。

从循环气闪蒸罐Ⅰ（V021602）底部来的富CO2甲醇进入H2S浓缩塔上段顶部，向下流动对含硫气体进行洗涤，由T021603顶部出来的尾气（N2+CO2混合物），依次经过尾气/甲醇换热器（E021603）和变换气冷却器（E021601）换热至40℃后送至尾气洗涤塔（T021606），用脱盐水洗涤处理，合格尾气送出净化界区。

为了提高变换气甲醇洗涤塔（T021601）的效率，从T021603中间塔盘上抽出温度约为-62.5℃的低温甲醇，通过甲醇富液泵Ⅰ（P021601）加压至0.88MPa后，依次经过贫甲醇冷却器（E021608A/B/C/D）和循环甲醇冷却器（E021606）提供冷量，然后进入甲醇闪蒸罐Ⅰ（V021604）。

自循环气闪蒸罐Ⅲ（V021608）底部来的富甲醇也进入V021604，产生的气体回到H2S浓缩塔处理。

5.4.2　热再生

从H2S浓缩塔（T021603）塔釜出来的富甲醇用富甲醇泵Ⅲ（P021603）加压至1.1MPa后，经由甲醇/甲醇换热器II（E021609）、富甲醇过滤器（X021601）过滤、甲醇/甲醇换热器III（E021619A/B/C/D/E）换热升温至32℃后送入甲醇闪蒸罐Ⅱ（V021609），从V021609顶部出来的闪蒸气返回T021603下部作为汽提气使用。

从V021609底部排出的甲醇用甲醇富液泵Ⅳ（P021604）加压至1.05MPa，通过甲醇/甲醇换热器Ⅳ（E021610A/B/C/D）换热至86.2℃后，去甲醇闪蒸罐Ⅲ（V021610）进行气液分离，液体进入热再生塔（T021604）上部，气体经闪蒸气冷却器（E021627）用循环水冷却至40℃，去T021603下部作汽提气。

T021604塔利用蒸汽再沸器（E021612）所产生的甲醇蒸汽，使H2S和CO2完全从富甲醇中解析出来。

从热再生塔（T021604）顶部出来的气体，经H2S浓缩气水冷器（E021613）、H2S分离器Ⅰ（V021606）冷却分离后，利用热再生塔回流泵（P021607）将冷凝液送至T021604塔顶；

酸性气依次进入H2S浓缩气换热器（E021614）、H2S浓缩气深冷器（E021617），分别用低温H2S馏分和丙烯进行逐级冷却，然后进入H2S分离器Ⅱ（V021607），冷凝液返回到T021603塔底，离开V021607的酸性气经H2S浓缩气换热器（E021614）换热升温至31℃后，去硫回收装置。

为了提高酸性气中的H2S含量，从V021607顶部出来的一部分气体回流到T021603下塔，进行再次提浓处理。

从热再生塔（T021604）塔釜出来100℃的贫甲醇，经甲醇/甲醇换热器Ⅳ（E021610A/B/C/D）与甲醇富液泵Ⅳ（P021604）来的富甲醇换热冷却48℃后，进入甲醇收集槽（V021605），然后用甲醇贫液泵（P021605）加压至7.15MPa，经甲醇水冷器（E021611）冷却至50℃，少量贫甲醇作为喷淋甲醇，分别去变换气冷却器（E021601）、未变换气冷却器（E021602）上游的原料气体中。

大部分贫甲醇依次经过甲醇/甲醇换热器Ⅲ（E021619A/B/C/D/E）、甲醇/甲醇换热器Ⅱ（E021609），用低温富甲醇换热降温至-31℃，然后在贫甲醇深冷器Ⅰ（E021621）中用丙烯冷却至-36℃，最后经贫甲醇冷却器（E021608）用低温的富甲醇进一步冷却到-57℃后，送往甲醇洗涤塔T021602、T021601中。

5.5　甲醇/水分离

从未变换气甲醇洗涤塔（T021602）塔釜和水分离器（V021601）底部排出的甲醇水，分别经回流冷却器Ⅱ（E021626）和回流冷却器Ⅰ（E021616）换热后，配入浓度为8wt%苛性钠，然后送入甲醇/水分离塔（T021605），通过甲醇/水分离塔再沸器（E021615），用低压蒸汽进行加热，用精馏方法实现醇水分离。

从甲醇/水分离塔（T021605）塔顶出来的气体送往热再生塔（T021604），T021605塔釜排出的废水，经废水换热器（E021620）换热冷却至52℃后送出界外。

从热再生塔（T021604）出来的再生甲醇，经甲醇/水分离塔回流泵（P021606）加压至0.85MPa后，通过贫甲醇过滤器（X021602）过滤处理，然后经过回流冷却器Ⅱ（E021626）和回流冷却器Ⅰ（E021616）回流至T021605塔顶处理。

5.6　尾气水洗

为满足环保要求，经E021602和E021601换热升温的尾气进入尾气水洗塔（T021606）用脱盐水洗涤处理，合格尾气去热电烟囱放空；

含有甲醇的水用尾气洗涤水泵（P021608）加压至0.6MPa后，经过废水换热器（E021620）去甲醇/水分离塔（T021605）回收甲醇。

5.7　其他

为了保证低温甲醇洗设备和管道低点排放的要求，设置有一个废甲醇系统。

由一根地下总管将所有的排放点连接到废甲醇槽（V021611）,利用废甲醇泵（P021609）将排放的甲醇重新送回T021605或废甲醇罐区。

6　开停车及正常操作

6.1　开车

6.1.1　原始（或大检修后）开车

6.1.1.1　开车前准备工作

　⑴　全系统设备、管道已安装、检修结束，并且确认所有设备、管道连接无误；

　⑵　系统已经彻底吹扫、清洗，阀门也已经全部复位，并且用氮气置换合格氧含量<

0.5%；

系统内盲板已恢复至开车状态（具体见盲板一览表）；

　⑶　仪控设施安装正确，仪表安装调试完毕；

　⑷　转动设备已单机试车、联动试车合格、装置已经过水联用；

　⑸　区域内道路通畅，安全设施、消防设施全部到位，安全阀已校验；

　⑹　相关公用工程部分（水、电、气、汽、通讯）已随时可用，水冷器已低点排污，高点排气；

　⑺　系统已试压、查漏合格；

　⑻　必要的技术资料已具备，操作人员关于原始（大检修后的）开车已有足够的技术准备，人员分工都已明确、方案完整；

　⑼　丙烯制冷系统已置换合格（露点＜-40℃）；

　⑽　甲醇罐区已备有足够甲醇供一次投用及补充。

6.1.1.2　系统充压

　　充压速率一般控制在小于0.1MPa/min。

　⑴　确认T021602去TSA的阀门关闭，将PIC-0216105B设定为2.8MPa投自动，将PIC0217001设定为2.8MPa投自动，打开中压氮总管阀门，慢慢开大T021601、T021602塔中压氮气管充氮阀门，使T021601、T021602等高压系统逐渐达到2.5MPa，达到压力后关闭氮气阀门，若整个高压系统太大，中压氮气无法满足要求，可分别对T021601和T021602系统进行充压。

　⑵　慢慢开大V021602气相管道上中压氮气阀门，对V021602、V021603、V021608等中压系统充压至1MPa，达到压力后关闭氮气阀门。

⑶　关闭P021601、P021602、P021603、P021604泵进出口阀及最小流量阀，缓慢打开气提氮阀门FV-0216321并将PIC-0216320A设定为0.126MPa投自动，手控FV-0216321，使T021603、V021609系统充压至0.08MPa。

⑷　将酸气氮封调节阀PV-0216512设定在0.165MPa投自动，保持氮气置换时阀门状态，将PIC-0216465B设定为0.24MPa投自动，系统充压至0.24MPa。

　⑸　关闭P021605泵进出口阀及最小流量阀，将PIC-0216447B设定为0.04MPa投自动，PIC-0216447A设定为0.02MPa投自动，使V021605压力维持0.02至0.04MPa。

6.1.1.3　灌装甲醇

　　确认甲醇槽V025501有至少500t以上的精甲醇，系统的仪表已投用。

　⑴　V021605、V021609、V021610和T021603及T021604进甲醇

　　a.　确认净化补甲醇总阀以及T021603补甲醇阀门打开后，联系调度，开罐区补甲醇泵P025501，控制P025501出口压力不低于0.4MPa，对净化补精甲醇。

　　b.　待T021603塔现场液位计满液位后，联系调度，按操作规程启动P021603泵，通知中控打开LV0216312,甲醇溶液经过E021609、X021601、E021619进入V021609，使V021609现场液位计达到满液位，同时注意维持T021603液位。

由于P021603为高压电机，操作时，应尽量避免同一台泵频繁开启，并且在开泵后应开大泵的回流阀。

c.　待V021609现场液位计达到满液位时，联系调度，按操作规程启动P021604泵，打开LV0216401甲醇溶液经过E021610进入V021610，使V0216010液位显示达到50%，同时注意控制V021609的液位。

当V021610液位达到50%后，开启LV0216482使T021604塔现场液位计达到满液位，同时注意维持V021610液位在正常控制值，由于P021604为高压电机，操作时，应尽量避免同一台泵频繁开启，并且在开泵后应开大泵的回流阀。

　　d.　按操作规程停P021604泵，继续补V021609甲醇至80%液位。

e.　按操作规程停P021603泵，继续补T021603甲醇至80%液位。

　　f.　打开V021605补充甲醇阀门，对V021605补甲醇，使V021605现场液位达到80%液位。

　⑵　T021601建立液位

　　a.　全开P021605泵进口阀及最小流量阀，P021605泵排气、盘车。

　　b.　全开FV-0216151前后切断阀，通知中控FV-0216151开10%开度。

　　c.　联系调度，按操作规程启动P021605，逐步打开泵出口阀，直至全开，同时逐步关小最小流量阀，直至全关。

贫甲醇经过E021611、E021619、E021609、E021621、E021608进入T021601。

　　d.　随时观察P021605泵运行状况，中控注意V021605槽液位应缓慢下降。

　　e.　为维持V021605液位稳定，可通过控制T021604塔液位调节阀LV0216479补充，T021604液位低，可开泵P021604从V021609、V021610补充，V021609液位可开泵P021603从T021603补充，如液位下降较快，可开V021605补充甲醇阀门通过罐区补充。

　　f.　全开LV0216156、LV0216158的前后切断阀，当T021601上塔液位LI0216156显示达50%时，手动稍开FV-0216162将甲醇导入下塔，当下塔建立液位后，缓慢打开LV0216156使甲醇经过E021603、E021607、E021604进入V021602。

缓慢打开LV0216158使甲醇经过E021618、E021607进入V021603。

调节T021601上下塔液位正常后将LIC-0216156、LIC-0216158投自动。

　　　特别需注意的是：

开启LV0216156、LV0216158时，一定要缓慢，防止V021602、V021603超压，同时防止塔T021601液位抽空。

　⑶　V021602、V021603建立液位。

a.当V021602液位LI0216194达到50%时，手动操作LV0216194将甲醇导入T021603顶部。

b.当V021603液位LI0216213达到50%时，手动操作LV0216213将甲醇导入T021603上塔，待V021602、V021603液位稳定后将LIC-0216194、LIC-0216213投自动。

　⑷　T021603建立液位

　　a.　注意T021603上塔液位LI0216318显示值，做好P021601