实验技能大赛题目.docx

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实验技能大赛题目

1.实验 废水中氨氮的测定 

目的

1、掌握水样的预处理方法；

2、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。

原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器

1.带氮球的定氮蒸馏装置：

500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管，如图所示。

2.分光光度计。

3.pH计。

试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水。

可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：

每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：

使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2.1mol/L盐酸溶液。

3.1mol/L氢氧化纳溶液。

4.轻质氧化镁（MgD）：

将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5.0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6.防沫剂：

如石蜡碎片。

7.吸收液：

①硼酸溶液：

称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

8.纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备：

（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

9.酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

10.铵标准贮备溶液：

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

11.铵标准使用溶液：

移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

测定步骤

1.水样预处理：

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。

定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

2.标准曲线的绘制：

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定

（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。

（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4.空白试验：

以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

数据处理

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量（mg）。

氨氮mg/L=m/Vs×1000

式中m—由标准曲线查得的氨氮含量，mg；

Vs—水样的体积，mL。

注意事项

1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

思考题

（1）在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4左右？

pH偏高或偏低对测定结果有何影响？

（2）为什么采用蒸馏法进行预处理？

2.实验大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）

目的

1．掌握二氧化硫测定的基本方法；

2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。

原理

大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：

含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：

含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器

1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：

流量0—1L/min。

3.分光光度计。

试剂

1.蒸馏水

25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。

pH值为6.0—7.2。

检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa（OH）2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。

2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）

（1）环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:

称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetraceticacid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH溶液6.5mL，用水稀释至100ml。

（2）吸收储备液：

量取36%--38%甲醛溶液5.5mL，加入2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。

（3）甲醛吸收液：

使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。

此溶液每毫升含0.2mg甲醛。

3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液

称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密封保存,可使用10天。

4.氢氧化钠溶液,C（NaOH）=1.50mol/L

称取6g氢氧化钠溶于100mL水中。

5.碘贮备液,C（1/2I2）=0.1mol/L

称取12.7g碘化钾（I2）于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,贮于棕色细口瓶中.

6.碘溶液,C（1/2,I2）=0.05mol/L

量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。

7．淀粉指示剂

称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加0.2g二氧化锌防腐），慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

8．碘酸钾溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L

称取3.567g碘酸钾（KIO3优极纯，105---110℃干燥2h，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

9．硫代硫酸钠贮备液，C（Na2S2O3）=0.10mol/L

称取25.0g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O）,溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度.若溶液呈现浑浊时,应该过滤.

标定方法:

吸取0.1000mol/L碘酸钾溶液10.00mL,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水,和1.2g碘化钾,振摇至完全溶解后,加（1+9）盐酸溶液10mL[或（1+9）磷酸溶液5—7mL],立即盖好瓶塞,摇匀.于暗处放置5min后,用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定蓝色刚好褪去。

记录消耗体积（V），按下式计算浓度:

C（Na2S2O3）=0.1000*10.00/V

式中C（Na2S2O3）----硫代硫酸钠贮备溶液的浓度（mol/L）;

V----滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积（mL）;

平行滴定所用支的硫代硫酸钠溶液液体积之差不超过0.05mL.

10.硫代梳酸钠标准溶液C（=0.05mol/L

取标定后的0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液250.0mL,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,贮于棕色细口瓶中.临用现配.

11.二氧硫标准溶液

称取0.200g亚硫酸钠（Na2S2O3）,溶解于0.05%EDTA-2Na溶液200mL（用新煮沸并已冷却的水配制）,缓缓摇匀使其溶解.放置2-3h后标定浓度.此溶液相当于每毫升含320-400μg二氧化硫.

标定方法：

吸取上述亚硫酸钠溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入新煮沸并已冷却的水50ml、0.05mol/L碘溶液20.00mL及冰乙酸1.0mL盖塞,摇匀。

于暗处放置5min,用0.05mol/L梳代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积（V）。

平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04ml，取平均值计算浓度：

C（SO2,ug/ml）=（V0-V）*C*32.02*1000/20.00

式中V0----滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；

V----滴定亚硫酸钠溶液所消耗的硫代梳酸钠标准溶液体积（ml）；

C----硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液浓度（mol/L）;

32.02----二氧化硫（1/2SO2）的摩乐质量（g/mol）。

标定出准确浓度后,立即用吸收稀释成每毫升含10.00μg二氧化硫的标准贮备液（贮于冰箱,可保存3个月）.使用前,再用吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液.贮于冰箱,可保存1个月.此溶液供绘制标准曲线及进行分析质量控制时使用.

12.0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备溶液的配制及提纯

取正丁醇和1.0mol/L盐酸溶液各500mL,放入1000mL分液漏斗中,盖塞,振摇3min,使其互溶达到平衡,静置15min,待完全分层后中,将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别移入细口瓶中备用.称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺（PararosanilineHydrochloride,C19H19N3Cl·3HCl又名对品红,副品红,简称PRA）放入小烧杯中,加平衡过的1.0mol/L盐酸溶液40mL,用玻棒搅拌至完全溶解后,移入250mL分液漏斗中,再用80mL平衡过的正丁醇洗涤小烧杯数次,洗涤液并入同一分液漏斗中,盖塞,振摇3min,静置15min待完全分层后,将下层水相移入另一250mL分液漏斗中,再加80mL平衡过的下丁醇,依上法提取,将水相称入另一分液漏斗中,加40mL平衡过的正丁醇,依上法反复取8-10次后,将水相滤入50mL容量瓶中,用1.0mol/L盐酸溶液稀释至标线,摇匀.此PRA贮备液为橙黄色,应符合以下条件:

（1）PRA溶液在乙酸-乙酸钠缓冲溶