精品毕业论文设计超临界CO2萃取海南黎药麦奋中挥发油有效成分的工艺研究Word文档下载推荐.docx
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摘要
海南黎药麦奋（别名异形南五味子、海风藤、梅花钻、过山风、风藤），中国药典记载海风藤为胡椒科植物风藤，它的藤茎，具有祛风湿、通经络的功能，而植物风藤的分布范围狭窄且资源极度匮乏。
同时中医药是中华民族优秀文化的重要组成部分，是中国的国粹。
据调查而知，植物界中挥发油分布范围很广，有数百种含有挥发油的植物已作为中草药来使用，挥发油也称精油，是植物体内的次生代谢物，由相对分子质量较小的简单化合物组成，具有芳香气味，在常温下可挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。
在水和浓度低的乙醇里，其溶解性比较差，不能大量溶解，但在无水乙醇里，可完全溶。
它一般易溶于氯仿、石油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有机溶剂；
一般挥发油对空气、日光和温度都较为敏感，易变质，因此，应放在棕色瓶内避光低温密闭保存。
由此本论文将采用近年来发展最为迅速，最引人关注的超临界CO2萃取、分离技术。
且超临界CO2在提取天然产物，具有很多优点，如有较好的萃取、分离效能，集萃取、分离、浓缩为一体，整体操作成本低，无残留剂、无污染、节约能源、操作方便等。
现超临界CO2萃取技术已广泛应用于香料、食品、医药、石油、化工等领域，并受到工业界的普遍重视。
用此技术为海南黎药麦奋的挥发油深加工和综合利用寻找一条有效途径。
方法：
本文采用超临界CO2萃取法提取海南黎药麦奋中挥发油有效成分的工艺研究，主要考察了萃取温度、萃取压力、时间和CO2流量等影响因素。
结果：
萃取压力和低温对海南黎药麦奋中挥发油含量的影响具有显著性意义，同时也由于条件的限制，故此整个实验都以CO2流量15mL/min为标准来进行实验。
实验表明，采用超临界CO2萃取法提取海南黎药麦奋中挥发油的最佳工艺条件为：
药材粉碎过20-30目标准筛，萃取压力15MPa，萃取温度37℃，时间2h。
关键词：
超临界CO2；
海南黎药麦奋；
挥发油；
单因素实验；
正交试验
ABSTRACT
HainanlimedicineMaiFen（aliasabnormitykadsurapepperstem,theplumflowerdrilling,wind,windcane）,Chinesepharmacopoeiarecordforpepperpepperstemfamilieswindcaneplant,itsstem,withfunctionsofwet,thefunctionofthechannelsandcollaterals,andnarrowdistributionrangeandwindcaneplantsresourcesextremelydeficient.AtthesametimeisanimportantpartoftheChinesenationexcellentcultureofChinesemedicine,isthequintessenceofChina.Knownaccordingtothesurvey,theplantcommunityinthevolatileoildistributionrangeisverywide,therearehundredsofdifferentplantshavebeenusedasChineseherbscontainingvolatileoil,volatileoil,alsoknownasessentialoils,theplantsecondarymetabolitesinthebodyiscomposedofsmallerrelativemolecularmassofsimplecompounds,aromaticsmell,canbevolatileatroomtemperature,withthesteamdistillationofthefloorboardoftheoilyliquid.Inlowconcentrationofethanolandwater,itssolubilityispoor,can'
tdissolveingreatquantities,butinanhydrousethanol,canbecompletelydissolved.Itusuallysolubleinchloroform,petroleumether,ethersolvents,oils,carbondisulfide,etc;
Generallytheessentialoilissensitivetoair,sunlightandtemperature,perishable,therefore,shouldbeputinsidebrownbottledarkairtightpreservationatlowtemperature.Thusthisthesiswillusethemostrapiddevelopmentinrecentyears,themostnoteworthyofsupercriticalCO2extractionandseparationtechnology.AndsupercriticalCO2extractionofnaturalproducts,hasmanyadvantages,suchasgoodextraction,separationefficiencyofextraction,separationandenrichment,theoveralloperatingcostislow,noresidue,nopollution,energysaving,convenientoperation,etc.NowthesupercriticalCO2extractiontechnologyhasbeenwidelyusedinspices,food,medicine,petroleum,chemical,andotherfields,andhasbeenwidelypromotedbytheindustry.UsingthistechnologyforvolatileoildeepprocessingandcomprehensiveutilizationofHainanlimedicineMaiFentofindaneffectiveway.
Methods:
ThisarticleUSEStheHainanlimedicineextractionbysupercriticalCO2extractionofvolatileoilandeffectiveconstituentsinMaiFentechnologyresearch,mainlyexaminestheextractiontemperature,extractionpressure,timeandCO2flowinfluencefactors.
Results:
TheextractionpressureandtemperatureontheinfluenceofthevolatileoilcontentintheHainanlimedicineMaiFenhassignificance,butalsobecauseoftheconstraints,sothewholeexperimentbasedontheCO2flow15ml/mintoexperiment.ExperimentsshowedthatthesupercriticalCO2extractionmethodtoextractvolatileoilofHainanlimedicineinpepperstemthebestprocessconditionsfor:
20-30goalshavemedicinalmaterialscrushingsieve,15Mpaextractionpressure,extractiontemperatureof37℃,timeof2h.
Keywords:
SupercriticalCO2;
HainanlimedicineMaiFen;
Volatileoil;
Singlefactorexperiment;
Orthogonaltest
目录
第一章前言1页
1.1海南黎药麦奋的研究价值1页
1.2超临界流体萃取的原理1页
1.3超临界流体萃取的特点1页
1.4CO2作为SCF溶剂的优点1页
1.5在中药现代化中应用的前景和趋势2页
1.6中药挥发油简介3页
1.7超临界CO2提取中药材中的有效成分4页
第二章实验部分5页
2.1仪器5页
2.2实验原料5页
2.3原料预处理5页
2.4超临界CO2萃取操作步骤5页
2.5挥发油提取的工艺研究6页
2.5.1正交设计原理6页
2.5.1正交设计实验计划6页
第三章实验结果7页
3.1麦奋挥发油得率中单因素实验的研究结果7页
3.1.1压力对麦奋挥发油得率的影响7页
3.1.2温度对麦奋挥发油得率的影响8页
3.1.3时间对麦奋挥发油得率的影响8页
3.1.4流量对麦奋发油得率的影响9页
3.2麦奋挥发油得率中正交实验的研究结果10页
第四章实验结论12页
参考文献13页
致谢15页
第一章前言
1.1海南黎药麦奋的研究价值
海南黎药麦奋，（其别名异形南五味子、海风藤、梅花钻、过山风、风藤），其味辛苦，性微温，原植物常生于山地林谷之中，攀援于树上，中国药典记载海风藤为胡椒科植物风藤[1]，它的化学成分主要为木脂素和三萜类化合物为异形南五味子的有效成分[2]，而它的藤茎，具有祛风湿、通经络的功能，用于治疗风寒湿痹、关节疼痛、筋脉拘挛、跌打损伤以及抑制肿瘤，经调查发现，植物风藤的分布范围狭窄，仅在海南、福建等地有零星的分布，风藤的植物资源极度匮乏[3]。
更何况西医西药对威胁人类健康的常见病、疑难病的治疗药物还远远不能满足临床的需要，全世界掀起了中医中药热，为此对海南黎药麦奋的深加工和综合利用具有潜在的价值和前景。
1.2超临界流体萃取的原理
超临界流体萃取原理：
超临界流体（SCF）指的是热力学状态在临界点以上的流体。
SCF跟气液体是不相同的，它是介于气液两者之间的单一相态，且是处于气液态之间的一种特殊状态，具有独特的物理化学性质，它的粘度接近于气体，而密度接近于液体，扩散系数介于气液体两者之间，故其有气液两相双重特点，因而SCF具有高扩散性和高溶解性。
超临界萃取就是利用其的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。
在超临界状态下，通过改变压力或温度来改变SCF的性质，从而达到选择性地提取与分离各种类型的化合物的目的，因此超临界流体二氧化碳萃取过程是由萃取和分离组合而成的[4-6]。
1.3超临界流体萃取的特点
超临界流体萃取特点为：
（1）超临界CO2萃取的温度低，适合于热敏性物质和易氧化物质的分离[7]；
（2）超临界流体的极性可以改变，一定温度条件下，只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质可选择范围广；
（3）萃取和分离合二为一，无相变过程，操作方便，萃取率高且耗能少，节约成本[7]；
（4）操作的工艺条件易于控制。
因而能使产品质量稳定，且对环境无污染，可循环利用萃取流体，实现生产过程中的绿色化[7]；
（5）超临界CO2流体常态下是气体，无毒，无味，与萃取成分分离后，无溶剂的残留。
1.4CO2作为SCF溶剂的优点
CO2、H2O、C2H6、C3H6、NH3、甲苯等常用作SCF的溶剂，其中工业上最常用萃取剂是CO2，其特点是[8]：
（1）CO2临界温度为31.06℃，临界压力为7.39MPa，其临界条件容易达到。
且对热敏性成分的物质不会产生影响以及耗能少，产品纯天然。
（2）CO2化学性质稳定，无色无味无毒，不可燃，无化学溶剂残留，安全。
（3）价钱便宜，纯度高，获得方便，可循环使用。
（4）超临界流体CO2具有防氧化、灭菌作用，有利于保证和提高天然产品的质量。
1.5超临界CO2在中药现代化中应用的前景和趋势
在超临界流体技术中，超临界流体萃取技术是国际上先进的分离技术。
具有低温、无毒、无味、分离效率高等特点。
在现代科学技术高度发展的今天，人们对食品、保健品的质量与安全性已愈来愈重视了，“返朴归真，回归自然”已成为人们追求的目标。
这就引起了纵多中药研究者、制药企业都纷纷引进一些中小型设备，用于研究开发或二次开发中药新药。
3年内将超临界流体萃取技术在中药行业形成开发中药新品种的热潮，3年以后大量中药新品种将产业化，此时大量原料药就可以用超临界CO2萃取技术提取了。
目前国际市场对可直接出口的中药标准提取物、中间体的广泛需求及严格要求，有利于超临界CO2萃取中药的产业化。
入世后，将给超临界CO2萃取最易进行的中药标准提取物或中间体带来更加广阔的市场空间。
可以预计，未来3～5年超临界CO2萃取技术将大量用于中药的产业化，近年来SFE技术又与色谱、质谱、高压液相色谱等高新分析仪器联用，成为一种有效的分离、分析手段，能高效、快速地进行药物成分的分析。
使一些中药制剂能借此制订出能指导生产操作和反映产品内在质量均一性、高效性、稳定性、重现性的可控指标，实施质量标推科学化[9]。
由于超临界流体萃取的优势，国内外已广泛应用于食品、香料等领域。
而我国又有丰富的自然资源，因此SFE有极大的推广价值。
采用SFE提取工艺的研究与新药开发这项技术，不但是使中药与国际接轨，更是实现中药现代化的必经之路。
1.6中药挥发油简介
中医药是中华民族优秀文化的重要组成部分，是中国的国粹。
它以完整的理论体系，独特的诊断技巧，来作为防病治病的主要武器，即使古代对“挥发油”没有概念，但对含有挥发油的药物和挥发性成分的物质古人却非常了解[10]。
挥发油也称精油，是植物体内的次生代谢物，由相对分子质量较小的简单化合物组成，具有芳香气味，在常温下可挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。
挥发油大多具有特殊的香气，而它的颜色多数为无色或淡黄色，少数为棕黄色、红色、绿色等，挥发油有很强的挥发性，纯净的挥发油在常温下可以很快全部挥发完，对于有些挥发油可结晶析出，析出物称为“脑”；
在室温下，把挥发油涂在白纸上经挥发后不会存有持久性的油斑；
。
而挥发油的溶解性比较差，不能大量溶解于水和浓度低的乙醇里，但可全部都溶于无水乙醇，它一般比较易溶于氯仿、石油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有机溶剂；
挥发油多数无确定的凝固点和沸点，一般挥发油对空气、日光和温度都较为敏感，易变质，因此，应放在棕色瓶内避光低温密闭保存。
挥发油常存于表皮的腺毛、油室、油细胞或油管中，大多数以油滴状态存在。
有时挥发油与树脂共同存于树脂道内，少数以甙的形式存在。
挥发油在植物体内的分布有多种多样。
有的全株植物都含有；
而有的则在根、根茎、花、果、种子等部分器官中含量较多；
再有的植物的不同药用部位，甚至是在同一药用部位因采集时间不同，植物所含挥发油也是不一样。
在较为普遍常用的中药材中，有许多药材含有挥发油成分，通常具有很强的药理活性。
如柴胡挥发油有很好的退烧效果，薄荷油有清凉、消炎作用，大蒜油可治疗支气管炎、肺炎和霉菌感染，生姜油有解热、镇痛、镇静作用等等。
挥发油中存在的萜类主要是单萜和倍半萜，通常它们含量较高，但无香气，不是挥发油的芳香成分。
而某些萜类的含氧衍生及芳香族化合物含量虽少，但它们具有挥发油的特异芳香味和显著的生物活性。
例如驱风、健胃、杀虫、抗癌、降压、解热、镇痛、解痉、消毒、抗过敏活性、酶抗突变活性、抑制活性、抗氧化等，为中药所含有的很重要成分。
此外，中药挥发油还具有促透、防腐作用[11]。
在植物界中挥发油分布范围很广，已有数百种含有挥发油的植物作为中草药来使用。
1.7超临界CO2提取中药材中的有效成分
目前，超临界CO2用于单味中药有效成分，包括单一成分或几种极性相似成分的提取分离，比如提取中药中生物碱、皂苷类、挥发油、醌类、多糖、黄酮类、木脂素以及香豆素等多种有效成分。
（1）提取生物碱：
生物碱是存在于自然界（主要是植物，在动物中也有存在）中与碱的性质相似的一类含氮的的碱性有机化合物。
它有明显的生理活性，是中草药的有效成分之一，大多数生物碱含量都少于1%，如长春花中的长春新碱含量只有百万分之一[12]。
由于生物碱具有极性，因此在用超临界CO2萃取时，需要加入少量极性溶剂作夹带剂，目的是为了提高生物碱在超临界二氧化碳中的溶解度以及萃取的选择[13]。
与传统提取方法相比较，超临界萃取最大的优点在于可近常温条件下提取分离极性不同，沸点不同的化合物，几乎无消除药材中有效成分，无溶剂残留，因此，产品的纯度高，得率高，操作方便，节约能源[14]。
（2）提取分离黄酮类物质：
由于黄酮类物质具有极性，因此在用超临界CO2萃取时，需要加入少量极性溶剂作夹带剂，目的是为了提高黄酮类物质在超临界二氧化碳萃取中得率。
与传统的方法相比，用超临界CO2萃取黄酮类物质的得率是传统方法的几倍，纯度上也是有很大提升[15]。
（3）提取分离挥发油：
在提取分离挥发油这一过程中，使用超临界CO2萃取技术不管是在得率上还是质量上都比传统方法高。
由超临界CO2萃取技术的优点可知，它可防止高温过程对萜烯类热敏性物质产生损坏和破坏[16]。
（4）萜类的提取：
它来源于挥发油中主要的单萜与倍半萜类化合物，少数为二萜类化合物成分，萜类的化合物是中药中有效成分之一，它有有一定的生理活性，如驱风、发汗、祛痰止咳等功效。
现今超临界CO2萃取青蒿素是最引人关注的，青蒿素是一种倍半萜，其分子中含有一个过氧基团，对湿热很不稳定，容易破坏分解，是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。
超临界CO2萃取黄花蒿中的青蒿素，其萃取产率可达92%[17]。
第二章实验部分
2.1仪器
超临界萃取仪（SFT-110XW美国赛普泰克公司）
高速中药粉粹机（QE-04A武义县屹立工具有限公司）
电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9030上海精宏实验设备有限公司）
电子天平（BS224S北京赛多利斯仪器有限公司）
2.2实验原料
海南黎药麦奋干药材（五指山黎药的研究所）
二氧化碳的纯度为99.99%（海南佳腾化工气体有限公司）
2.3原料预处理
将中药材麦奋放在电热恒温鼓风干燥箱中于一定温度下干燥2h（药材未干燥前质量为310.4g，干燥后药材的质量为274.8g），然后用粉碎机将其粉碎，过20-30目标准筛后备用。
2.4超临界CO2萃取操作步骤
超临界试验具体步骤如下：
（1）将中药材麦奋粉碎后，过标准筛，称重后打开萃取釜并放入其中，釜接口紧固；
（2）打开二氧化碳钢瓶阀门，关闭各部件阀门；
（3）仪器上电设定参数，如萃取釜工作压力、报警压力（极限压力为41MPa）、CO2流量、釜的工作温度、出口温度；
（4）开机；
（5）打开萃取釜进出口阀门，CO2吹扫整个系统管路，到CO2气体流出后持续几分钟，吹扫结束，关闭萃取釜出口阀门；
（6）观察设置参数的变化及其管路接口的密封情况；
（7）萃取时间已到，缓慢交替打开萃取釜的出料口阀门，出料速度保证实际压力，实际流量变化幅度不宜过大；
（8）萃取达到一个动平衡，直至萃取结束；
（9）萃取结束后，关闭高压泵、总电源和CO2钢瓶，并依次关闭相应阀门，然后打开萃取釜的放空阀，从萃取器的物料筒中取出萃余物，至此过程结束。
2.5挥发油提取工艺的研究
由于对超临界萃取中药挥发油提取率的影响因素很多，为了确定最佳萃取工艺条件，需要进行各影响因素试验；
这就需要进行大量试验，而现实却难以做到，为了明确各因素的主次和相互作用，获得诸因素各水平的最佳搭配，学者发明了正交试验设计方案，大大减少了试验工作量。
2.5.1正交设计原理
本系列实验采用正交实验设计对中药挥发油提取进行优化研究。
正交试验设计是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。
是一种高效率、快速、经济的实验设计方法，日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表，例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行33=27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数，但是要不考虑交互作用，则可利用正交表L9（34）安排，试验方案仅包含9个水平组合，就能反映试验方案包含27个水平组合的全面试验的情况，找出最佳的生产条件，而且正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。
对正交试验表，一般按以下几步使用：
①确定试验指标，明确试验目的；
②确定实验的
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