x光分析原理概论Word文档下载推荐.docx
《x光分析原理概论Word文档下载推荐.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《x光分析原理概论Word文档下载推荐.docx(10页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
因此以电脑调配生料时,一定要配合使用x光分析仪,迅速且精确的分析生料成分。
再以电脑迅速计算所需要调配的配比,如此才能达到更精确调配生料的要求。
二.x光的性质
1.如同可见光一样,x光是电磁波的一种。
其速度均为3.0*10m/sec。
其主要的不同之处在于波长的不同,可见光波长较长,x光则波长较短。
波长越短则所含能量愈高。
附图一:
电磁波光谱
2.x光其行进路线为直线,不需经过中间介质。
不受电场或磁场的影响。
3.x光可能被某些结晶所折射、偏光,此为Bragg´
s定律。
4.x光可使底片感光,可使空气游离,称为游离辐射。
5.x光依其波长的长短,可被不同的物质而有不同程度的吸收。
6.x光管所产生的x光(一次辐射),因能量的不同(即波长的不同),可使被照射物体产生特性x光(即二次射线,也称荧光射线)。
7.x光会破坏细胞,产生生理上的变化。
三.x光管及x光的产生
1895年德国人W.C.Routgen首先发现x光,后人也称为Routgen光。
附图二:
x光管
由上图来看,此x光管又一阴极用来产生电子,又利用高电压的电场作用,使电子加速,让电子以很高的能量向阳极金属靶上撞击,受到靶的阻挡而减速时,就释放能量,于是产生x光。
运动中的电子,受靶的阻挡而释放能量时,有的电子一次就把所带的能量全部放尽。
有的电子需反复经多次撞击才能把能量放完。
因此在所产生的x光中,也含有各种不同的波长。
一次就把能量全部放出的电子,所释放的能量最大,由此产生的x光,波长也最短。
如果电子释放的能量较小,则产生的x光,波长也较长。
因电子所释放的能量均有各种大小不同的数值,以致所产生的x光,也有各种不同的波长,我们称这种含有各种波长的x光谱为连续光谱。
如附图三。
图中当管电压(KV)逐渐升高时,x光的能量也逐渐升高,与最高能量相当的最短波长的x光也逐渐变短,输出x光也逐渐增多。
亦即x光强度增加。
附图三:
x光连续光谱及特性x光
如果保持管电压一定,只提高管电流(MA),则如下左图所示。
附图四:
连续光谱性质
如果更换金属靶极为不同的元素,则如上右图所示。
x光管所产生的x光,有能量来看,则电子的能量只有不到其中1%转变成为x光。
其他均变为热能,所以必须用冷却水以冷却阳极,且阳极的材质必须有严格的要求。
选择x光管则视所需要的x光能量,而选择其所用的金属靶极,及最大的管电压和管电流。
四.特性x光及其利用于x光分析法
当物质受到高能量的电子,x光或r射线等照射时,则原子内层轨道的电子受到激励,而跳出轨道。
造成内层轨道空虚。
此时,较外层轨道的电子则跳入内层,同时放出能量,以x光形式放射出来。
因原子内每一层轨道均有一定的能限。
当电子跳回低能限的位置时,所产生的x光亦具有的轨道能限亦不同。
所以这些x光的波长随元素而定,一定元素会产生一定波长的x光。
我们称这些一定波长的x光为特性x光
x光分析法即是利用这些特性x光,来作元素的定性定量分析。
又称为荧光分析法。
当试样受到x光管所放射出来的x光射线的照射。
即产生其所含元素的特性x光。
而有部分的特性x光经过准直器。
而由分光结晶于特性的Ø
角度中,将其中某一元素的特性x光与其他元素的特性x光分离的。
再经过第二准直器而进入侦测器内,将x光转变为电脉冲或计数,可以表示入射x光的强度。
其第一准直器,分光结晶及为准直器均固定于一同心圆上,所以侦测器可以转动,以改变2Ø
角度,而找寻不同反射Ø
角的特性x光
在定性分析上,可转动侦测器,在特定的Ø
角度上。
可测定出特性x光的强度。
则由此角度Ø
依据Bragg´
s定律,可推测出何种特性x光,而断定此种样品内含有何种元素。
在定量分析上,则侦测器固定于一定Ø
角度上,此为我们所需要测定元素的特性x光的反射角度Ø
上,经过一定时间,则可得到一特性x光的强度累积计数。
此计数与试样的元素含有量成正比。
因此,可由计数推算出元素成份的含有量。
一般在工厂上应用,主要是定量方法,于下节再详述。
1.分光结晶(Reflectincrystal)
当试样由于受到x光管所发出的第一次x射线的照射,而产生多种特性x光。
其波长均随着元素而不同。
如何分离这些特性x光,而单独找出我们所需要测定的特性x光呢?
即利用分光结晶。
附图七:
Bragg´
s定律nλ=2dsinØ
x光因其波长的不同,其反射角度亦不同,因此可转动分光结晶,而得到我们所希望的x光。
分光结晶的种类有许多种。
分离不同的特性x光时,可能要选择不同的分光结晶,以能够得到最强的x光强度,最好的分离效果。
普通分光结晶均有潮解性,极易与空气中水分作用而变潮,因此一定要保持于真空中。
2.侦测器(Detector)
用来测定x光的强度的侦测器,普通又两种型式
(1)荧光计数侦测器
(2)比例计数侦测器
(1)荧光计数侦测器(SC)
附图八:
荧光计数侦测器
闪烁物质在吸收x光后在其内部造成游离及激励。
当闪烁物质受激励的原子和分子回到基态,而将过多的能量以荧光释放出来。
光子传到光电增幅管的光阴极。
光阴极吸收光子并放出电子。
电子向第一个平行电极加速,撞击平行电极后产生四个到六个二次电子或更多,平行电极的电压,一极必一极高而已,电子逐渐被吸收,产生电子倍增的现象,最后一极平行电极的输出是电子的电流脉冲。
可以计数得到x光的强度。
(3)比例计数侦测器(PC)
附图九:
比例计数侦测器
其构造常作圆筒形,内有各种混合气体,最常用者为PRGAS、90%Ar、10%CH4。
筒壁接于负电气为阳极,筒内中心为为一金属条,接于正电气为阴极。
筒的一端为云母或Be所制成的薄膜窗,供x光进入。
由于x光在侦测器中撞击气体分子所产生的电子,以极高速度冲向阳极,在其过程中撞击其他气体分子,促使中和状态的气体游离而产生二次电子,于是电子大增,游离加剧,外路电流增大。
输出的是电子的电流脉冲。
x光能量的不同,其脉冲大小亦不同,利用波高分析以区别。
此种侦测器又分为两种形式。
一为密闭式比例计数侦测器(S-PC)筒内气体为密闭的。
一为开流式比例侦测器(F-PC)当测定时筒内要随时通入PRGAS
3.波高分析
当以分光结晶分离不同波长的x光时,大部分的x光均可以有效地分离的。
但是由Bragg´
s定律来看nλ=2dsinθ。
只要是相等倍数的x光波长还是无分离的。
又因这些x光的波长不同,则能量不同。
其由侦测器所测的电流脉冲亦大小不同。
另一方面侦测器亦受环境的杂波影响而产生不同的的电流脉冲。
所以必须利用波高分析器。
将我们所要测定的电流脉冲与其他脉冲分离的。
附图十:
波高分析原理
五.定量分析及检量线
x光分析时,样品必须经过处理后才能分析的,样品的处理方法有两种。
一为粉末法,以小型研磨机将样品磨成非常细的粉末,再加高压(20T-30T)成型,成为表面很光滑的样品饼状的东西。
一为熔融法。
将样品与少许助熔剂混合,于高温电炉中,成为熔融液体状态,在冷却的则成为玻璃状的样品。
检量线的制作。
首先要以普通化学分析方法测定标准样品的成分。
由于成份的高低与特性x光强度的强弱成正比。
所以下一页的图,可得到一检量线。
因此测定未知样品时,由x光分析仪测出其特性x光强度,再由检量线推算出其成份。
六
1.苏厂系统,分析元素Si、Al、Fe、Ca、Mg、S、K、Cl
2.x光管采用RH靶极,适合水泥中元素分析。
采用水冷式。
3.分光式采用真空式。
4.自动样品输送设备,可连续测定样品,操作简单方便。
5.
七.x光分析的误差因素
仪器方面
1.x光管高电压、电流的变动。
2.波高分析的变动,受温度、湿度,外界干扰的影响。
3.PRGAS气压、流量的变动,影响侦测器的精确性。
4.侦测器内被污染的可能性。
5.分光结晶的受损及反射角度的不正确。
6.外界温度、湿度的变动,电的干扰。
样品方面
1.未按照制样标准操作。
2.粒度分布不均匀,过粗。
3.原料种类及矿物结晶的不同。
4.标准样品的测定误差大。
检量线制作不准确。